西兰花洗净切成条状，自然晾干后，于40?50°C烘箱中干燥至恒重，冷却，粉 碎，过80目筛，得到西兰花粉末，备用；
[0031] 2)称取上述西兰花粉末，放入烧瓶中，加入西兰花粉末重量15倍的蒸馏水，混合 均匀，加入纤维素酶进行酶解，酶解条件如下：纤维素酶用量为西兰花粉末重量的0. 7%? 〇? 9%，酶解温度45?55°C，酶解pH= 4. 5?5. 5,酶解时间50?70min;
[0032] 3)酶解后加入西兰花粉末重量25倍的质量浓度50%的乙醇溶液，并于60°C恒温 浸提2次，每次50min，合并两次滤液，得到西兰花黄酮提取液。
[0033] DPPH自由基清除能力测试：
[0034] 用无水乙醇将DPPH自由基配制成I. 3XKT3moVL的母液，使用时用无水乙醇稀释 20倍，浓度为65ymol/L。取2mL样品溶液，加入65ymmol/LDPPH自由基乙醇溶液2mL，室 温下避光静置30min后，于517nm处测吸光度。
[0035] DPPH自由基清除率按以下公式计算：
[0036]清除率=[I-(Ai-Aj)AJX100%
[0037] 式中：Atl-2.OmLDPPH自由基溶液+2.OmL无水乙醇的吸光值；
[0038] 2.OmLDPPH自由基溶液+2.OmL样品液的吸光值；
[0039]Aj-2.OmL无水乙醇+2.OmL样品液的吸光值。
[0040]DPPH自由基清除率越大，表明抗氧化能力越强。
[0041] 实施例1
[0042] 一种西兰花黄酮铁配合物的制备方法，包括以下步骤：
[0043] 首先，制备西兰花黄酮提取液：
[0044] 1)将西兰花洗净切成条状，自然晾干后，于40°C烘箱中干燥至恒重，冷却，粉碎， 过80目筛，得到西兰花粉末，备用；
[0045] 2)称取上述西兰花粉末，加入西兰花粉末重量15倍的质量浓度50%的乙醇溶液， 并于50°C恒温浸提2次，每次50min，合并两次所得滤液，得到西兰花黄酮提取液。
[0046] 2)称取上述西兰花粉末，加入西兰花粉末重量15倍的乙醇溶液中，并置于超声 波反应器中提取两次，所述超声波条件如下：超声功率180W，超声温度40°C，乙醇体积浓度 40%，每次超声30min，合并两次所得滤液，得到西兰花黄酮提取液。
[0047] 然后，制备西兰花黄酮铁配合物：将西兰花黄酮提取液置于超声反应器中，设置温 度为40°C，按照黄酮提取液与亚铁盐的质量比为4000:1加入硫酸亚铁，然后向超声反应器 中缓慢滴加氧化剂双氧水，所述氧化剂的加入量为使得硫酸亚铁完全反应，回流搅拌2h，冷 却过滤，收集滤液，将滤液在过量的有机溶剂氯仿中进行萃取，结晶，得到西兰花黄酮铁配 合物。
[0048] 将本实施例制备的西兰花黄酮铁配合物与西兰花黄酮提取液进行DPPH自由基清 除能力测试。
[0049]表1抗氧化能力测试结果
【主权项】
1. 一种西兰花黄酮铁配合物的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤： 将西兰花黄酮提取液置于超声反应器中，设置温度为40~50°c，按照黄酮提取液与亚铁 盐的质量比为4000~5000:1加入亚铁盐，然后向超声反应器中滴加氧化剂，所述氧化剂的 加入量为使得亚铁盐完全反应，回流搅拌I. 5~2. 5h，冷却过滤，收集滤液，将滤液在有机溶 剂中进行萃取，结晶，得到西兰花黄酮铁配合物； 所述西兰花黄酮提取液是指从西兰花中提取的黄酮类化合物。
2. 根据权利要求1所述的一种西兰花黄酮铁配合物的制备方法，其特征在于：所述西 兰花黄酮提取液由以下方法制备而成： 1) 将西兰花洗净切成条状，自然晾干后，于40~50°C烘箱中干燥至恒重，冷却，粉碎，过 80目筛，得到西兰花粉末，备用； 2) 称取上述西兰花粉末，加入西兰花粉末重量15~25倍的乙醇溶液中，并置于超声波 反应器中提取两次，所述超声波条件如下：超声功率180~220W，超声温度40~60°C，乙醇浓 度40~60%，每次超声30min，合并两次所得滤液，得到西兰花黄酮提取液。
3. 根据权利要求1所述的一种西兰花黄酮铁配合物的制备方法，其特征在于：所述西 兰花黄酮提取液由以下方法制备而成： 1) 将西兰花洗净切成条状，自然晾干后，于40~50°C烘箱中干燥至恒重，冷却，粉碎，过 80目筛，得到西兰花粉末，备用； 2) 称取上述西兰花粉末，放入烧瓶中，加入西兰花粉末重量15倍的蒸馏水，混合均匀， 加入纤维素酶进行酶解，酶解条件如下：纤维素酶用量为西兰花粉末重量的0. 7~0. 9%，酶 解温度 45~55°C，酶解 ρΗ=4· 5~5· 5,酶解时间 50~70min ; 3) 酶解后加入西兰花粉末重量25倍的质量浓度50%的乙醇溶液，并于60°C恒温浸提 2次，每次50min，合并两次滤液，得到西兰花黄酮提取液。
4. 根据权利要求1所述的一种西兰花黄酮铁配合物的制备方法，其特征在于：所述亚 铁盐为硫酸亚铁、氯化亚铁或氢氧化亚铁中的一种。
5. 根据权利要求1所述的一种西兰花黄酮铁配合物的制备方法，其特征在于：所述氧 化剂为双氧水、过硫酸盐、过氧乙酸、硝酸或高锰酸钾中的一种。
6. 根据权利要求1所述的一种西兰花黄酮铁配合物的制备方法，其特征在于：所述有 机溶剂为氯仿、二甲基亚砜、乙酸乙酯、二氯甲烷或石油醚中的一种。
【专利摘要】本发明公开了一种西兰花黄酮铁配合物的制备方法，将从西兰花中提取的黄酮提取液与亚铁盐反应，然后将产物在有机溶剂中进行萃取、冷却、蒸发、析出晶体，得到西兰花黄酮铁配合物。发明西兰花黄酮提取液与铁离子之间的产生协同作用，使得合成的金属配合物的效果并不仅仅只是黄酮提取液和铁离子各自活性的简单相加，而是大大的提高了原有的药理活性，DPPH自由基清除能力测试显示，发明的黄酮铁配合物对DPPH自由基的IC50值仅为西兰花黄酮提取液的1/3-1/4，即抗氧化能力提高了3-4倍。
【IPC分类】C07F15-02, A61P3-02, A61P39-06
【公开号】CN104558052
【申请号】CN201510040015
【发明人】陈建福
【申请人】漳州职业技术学院
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2015年1月27日