一种有机溶剂回收顺酐工艺中溶剂精制方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及顺酐的生产工艺优化领域，具体来说设计一种有机溶剂回收顺酐工艺中溶剂精制方法。
【背景技术】
[0002]顺酐又称顺丁烯二酐、马来酸酐，是一种重要的有机化工原料，其独特的化学结构决定了其活泼的化学性质，它可以发送取代、加成、酯化、聚合等许多反应，因此在许多领域得到了日益广泛的应用。顺酐生产按照原料可以分为苯酐副产法、苯法、碳四烯烃和正丁烷法，其中苯法和正丁烷法较为普遍，生产工艺分为催化氧化、气相吸收和精制提纯三个部分，其中气相回收部分是顺酐生产中除了催化氧化之外决定产品收率的关键因素，目前工业生产中广泛应用的顺酐回收技术主要分为水吸收法和有机溶剂吸收法。有机溶剂吸收法已经广泛应用于工业生产中，特别是正丁烷为原料生产顺酐的工艺过程中。此法是将氧化反应生成的混合气在吸收器中用有机溶剂吸收顺酐，然后将富含顺酐的吸收液解吸得到顺酐粗品，分出大部分顺酐后的有机溶剂经过精制除去所含杂质，然后循环使用。有机溶剂回收顺酐工艺采用的溶剂价格比较高，而现有工艺中对回收溶剂的精制工艺不够重视，一般是将解吸完的有机溶剂水洗分层后直接循环使用，在循环使用一段时间后，溶剂系统中累积了一定量的焦油、富马酸及其其他副产物，这些副产物不溶于水，形成胶状物，导致设备堵塞，另外，溶剂循环时形成的富集物还会加速溶剂的分解，增加溶剂的消耗，因此有必要对回收溶剂进行精制，再循环使用。
【发明内容】
[0003]本发明为了解决现有顺酐吸收工艺中循环使用的有机溶剂存在使用一段时间后，副产物堆积，造成设备堵塞，同时加速溶剂分解的缺点，提供一种有机溶剂回收顺酐工艺中溶剂精制方法。
[0004]本发明的技术方案为一种有机溶剂回收顺酐工艺中溶剂精制方法，其特征在于:包括以下步骤:
[0005](I)经过吸收器中有机溶剂对顺酐的吸收，一起进入解析器，将经过解吸器解吸后得到顺酐粗品，而剩余的有机溶剂进入碱性溶剂洗涤器；
[0006](2)碱性溶剂洗涤器中盛有0.05?0.5mol/L的碱液，碱液温度为30?50°C，有机溶剂流速为0.5?lkg/h ；
[0007](3)经过碱性溶剂洗涤器的有机溶剂进入酸性洗涤器，酸性溶剂洗涤器中盛有0.05?0.lmol/L的酸液，酸液温度为10?20°C，有机溶剂流速为0.5?lkg/h ；
[0008](4)经过酸性溶剂洗涤器的有机溶剂进入水洗涤器，有机溶剂流速为0.5?Ikg/h，水洗温度为室温；
[0009](5)经过水洗涤器之后的有机溶剂经过干燥塔，然后进入吸收器循环使用。
[0010]进一步，所述步骤(2)中的碱液为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化妈中的任意一种或两种。
[0011]进一步，所述步骤(3)中的酸液为盐酸、磷酸中的任意一种。
[0012]本发明的有益效果在于:有机溶剂回收顺酐工艺中溶剂精制方法简便、实用，能有效出去大部分的副产物，避免了设备堵塞，延长设备使用寿命，同时能节省新溶剂的添加，节约生产成本。
【具体实施方式】
[0013]以下通过实施例对本发明进行具体说明。
[0014]实施例1:
[0015]一种有机溶剂回收顺酐工艺中溶剂精制方法，包括一下步骤:
[0016](I)经过吸收器中有机溶剂对顺酐的吸收，一起进入解析器，将经过解吸器解吸后得到顺酐粗品，而剩余的有机溶剂进入碱性溶剂洗涤器；
[0017](2)碱性溶剂洗涤器中盛有0.05?0.5mol/L的碱液，碱液温度为30?50°C，有机溶剂流速为0.5?lkg/h ；
[0018](3)经过碱性溶剂洗涤器的有机溶剂进入酸性洗涤器，酸性溶剂洗涤器中盛有0.05?0.lmol/L的酸液，酸液温度为10?20°C，有机溶剂流速为0.5?lkg/h ；
[0019](4)经过酸性溶剂洗涤器的有机溶剂进入水洗涤器，有机溶剂流速为0.5?Ikg/h，水洗温度为室温；
[0020](5)经过水洗涤器之后的有机溶剂经过干燥塔，然后进入吸收器循环使用。
[0021]经过三次洗涤之后的有机溶剂主要杂质含量为:邻苯二甲酸酐0.05%、富马酸50ppm、总磷量 lppm。
[0022]增加溶剂精制环节后，平稳运行3天后检测解析器出来有机溶剂主要杂质含量为:邻苯二甲酸酐0.15%、富马酸250ppm、总磷量4ppm，补充新鲜有机溶剂4g/h。
[0023]只经过水洗步骤，便循环至吸收器，平稳运行3天后检测解析器出来有机溶剂主要杂质含量为:邻苯二甲酸酐1.5%、富马酸550ppm、总磷量40ppm，补充新鲜有机溶剂40g/h0
[0024]以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改和等同替换，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种有机溶剂回收顺酐工艺中溶剂精制方法，其特征在于:包括以下步骤: (1)经过吸收器中有机溶剂对顺酐的吸收，一起进入解析器，将经过解吸器解吸后得到顺酐粗品，而剩余的有机溶剂进入碱性溶剂洗涤器； (2)碱性溶剂洗涤器中盛有0.05?0.5mol/L的碱液，碱液温度为30?50°C，有机溶剂流速为0.5?lkg/h ；(3)经过碱性溶剂洗涤器的有机溶剂进入酸性洗涤器，酸性溶剂洗涤器中盛有0.05?0.lmol/L的酸液，酸液温度为10?20°C，有机溶剂流速为0.5?lkg/h ； (4)经过酸性溶剂洗涤器的有机溶剂进入水洗涤器，有机溶剂流速为0.5?lkg/h，水洗温度为室温； (5)经过水洗涤器之后的有机溶剂经过干燥塔，然后进入吸收器循环使用。
2.根据权利要求1所述的一种有机溶剂回收顺酐工艺中溶剂精制方法，其特征在于:所述步骤(2)中的碱液为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钙中的任意一种或两种。
3.根据权利要求1所述的一种有机溶剂回收顺酐工艺中溶剂精制方法，其特征在于:所述步骤(3)中的酸液为盐酸、磷酸中的任意一种。
【专利摘要】一种有机溶剂回收顺酐工艺中溶剂精制方法，包括以下步骤：(1)经过解吸器解吸得到顺酐后剩余的有机溶剂进入碱性溶剂洗涤器；(2)碱液浓度为0.05～0.5mol/L，温度为30～50℃；(3)经过碱性溶剂洗涤器的有机溶剂进入酸性洗涤器，酸液浓度为0.05～0.1mol/L，温度为10～20℃；(4)经过酸性溶剂洗涤器的有机溶剂进入水洗涤器，水洗温度为室温；(5)经过水洗涤器之后的有机溶剂经过干燥塔，然后进入吸收器循环使用。本发明的有益效果在于：有机溶剂回收顺酐工艺中溶剂精制方法简便、实用，能有效出去大部分的副产物，避免了设备堵塞，延长设备使用寿命，同时能节省新溶剂的添加，节约生产成本。
【IPC分类】C07D307-60, B01D53-14
【公开号】CN104628685
【申请号】CN201410855096
【发明人】王健
【申请人】天津渤化中河化工有限公司
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2014年12月31日