一种以丙二醇和液氨为原料制备丙二胺的方法及其装置的制造方法_3

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间为4小时。反应器内温度自然降温到120°C时,升压至8MPa,系统稳定后,将液 氨/ 1,2_丙二醇=10(摩尔比)的液体流经泵打入反应器中,调节丙二醇的液体体积空速 为0. 51T1,反应体系内H2含量为2. 5mol%,进行反应,反应时间为50小时,取样分析。SE-30 毛细管色谱柱,FID检测器,N,N-二甲基甲酰胺为内标进行定量分析,反应结果见表1。
[0056] 实施例5
[0057] 称取上述15%Ni-1.6%Re-1.2%B/A1203催化剂3.2克(约4ml),装入固定床反 应器中。催化剂在使用前,经过氢化处理活化,活化条件为:T=375°C;P=常压,GHSVzZOOOtT1, 还原时间为4小时。反应器内温度自然降温到230°C时,升压至8MPa,系统稳定后,将液 氨/ 1,2_丙二醇=10(摩尔比)的液体流经泵打入反应器中,调节丙二醇的液体体积空速 为0. 51T1,反应体系内H2含量为2. 5mol%,进行反应,反应时间为50小时,取样分析。SE-30 毛细管色谱柱,FID检测器,N,N-二甲基甲酰胺为内标进行定量分析,反应结果见表1。
[0058] 实施例6
[0059] 称取上述15%Ni-1.6%Re-1.2%B/A1203催化剂3.2克(约4ml),装入固定床反 应器中。催化剂在使用前,经过氢化处理活化,活化条件为:T=375°C;P=常压,GHSVzZOOOtT1, 还原时间为4小时。反应器内温度自然降温到160°C时,升压至4MPa,系统稳定后,将液 氨/ 1,2_丙二醇=10(摩尔比)的液体流经泵打入反应器中,调节丙二醇的液体体积空速 为0. 51T1,反应体系内H2含量为2. 5mol%,进行反应,反应时间为50小时,取样分析。SE-30 毛细管色谱柱,FID检测器,N,N-二甲基甲酰胺为内标进行定量分析,反应结果见表1。
[0060] 实施例7
[0061] 称取上述15%Ni-1.6%Re-1.2%B/A1203催化剂3.2克(约4ml),装入固定床反 应器中。催化剂在使用前,经过氢化处理活化,活化条件为:T=375°C;P=常压,GHSVzZOOOtT1, 还原时间为4小时。反应器内温度自然降温到160°C时,升压至6MPa,系统稳定后,将液 氨/ 1,2_丙二醇=10(摩尔比)的液体流经泵打入反应器中,调节丙二醇的液体体积空速 为0. 51T1,反应体系内H2含量为2. 5mol%,进行反应,反应时间为50小时,取样分析。SE-30 毛细管色谱柱,FID检测器,N,N-二甲基甲酰胺为内标进行定量分析,反应结果见表1。
[0062] 实施例8
[0063] 称取上述15%Ni-1.6%Re-1.2%B/A1203催化剂3.2克(约4ml),装入固定床反 应器中。催化剂在使用前,经过氢化处理活化,活化条件为:T=375°C;P=常压,GHSVzZOOOtT1, 还原时间为4小时。反应器内温度自然降温到160°C时,升压至2MPa,系统稳定后,将NH3 / 1,2_丙二醇=10(摩尔比)的液体流经泵打入反应器中,调节丙二醇的液体体积空速为 0. 51T1,反应体系内H2含量2. 5mol%,进行反应,反应时间为50小时,取样分析。SE-30毛 细管色谱柱,FID检测器,N,N-二甲基甲酰胺为内标进行定量分析,反应结果见表1。
[0064] 实施例9
[0065] 称取上述15%Ni-1.6%Re-1.2%B/A1203催化剂3.2克(约4ml),装入固定床反 应器中。催化剂在使用前,经过氢化处理活化,活化条件为:T=375°C;P=常压,GHSVzZOOOtT1, 还原时间为4小时。反应器内温度自然降温到160°C时,升压至20MPa,系统稳定后,将液 氨/ 1,2_丙二醇=10(摩尔比)的液体流经泵打入反应器中,调节丙二醇的液体体积空速 为0. 51T1,反应体系内H2含量2. 5mol%,进行反应,反应时间为50小时,取样分析。SE-30 毛细管色谱柱,FID检测器,N,N-二甲基甲酰胺为内标进行定量分析,反应结果见表1。
[0066] 实施例10
[0067] 称取上述15%Ni-1.6%Re-1.2%B/A1203催化剂3.2克(约4ml),装入固定床反 应器中。催化剂在使用前,经过氢化处理活化,活化条件为:T=375°C;P=常压,GHSVzZOOOtT1, 还原时间为4小时。反应器内温度自然降温到160°C时,升压至8MPa,系统稳定后,将液 氨/ 1,2_丙二醇=10(摩尔比)的液体流经泵打入反应器中,调节丙二醇的液体体积空速 为0. 51T1,反应体系内H2含量为7. 5mol%,进行反应,反应时间为50小时,取样分析。SE-30 毛细管色谱柱,FID检测器,N,N-二甲基甲酰胺为内标进行定量分析,反应结果见表1。
[0068] 实施例11
[0069] 称取上述15%Ni-1.6%Re-1.2%B/A1203催化剂3.2克(约4ml),装入固定床反 应器中。催化剂在使用前,经过氢化处理活化,活化条件为:T=375°C;P=常压,GHSVzZOOOtT1, 还原时间为4小时。反应器内温度自然降温到160°C时,升压至8MPa,系统稳定后,将NH3 / 1,2_丙二醇=10(摩尔比)的液体流经泵打入反应器中,调节丙二醇的液体体积空速为 0. 51T1,反应体系内H2含量为12. 5mol%,进行反应,反应时间为50小时,取样分析。SE-30 毛细管色谱柱,FID检测器,N,N-二甲基甲酰胺为内标进行定量分析,反应结果见表1。
[0070] 实施例12
[0071] 称取上述15%Ni-1.6%Re-1.2%B/A1203催化剂3.2克(约4ml),装入固定床反 应器中。催化剂在使用前,经过氢化处理活化,活化条件为:T=375°C;P=常压,GHSVzZOOOtT1, 还原时间为4小时。反应器内温度自然降温到160°C时,升压至8MPa,系统稳定后,将液 氨/ 1,2_丙二醇=10(摩尔比)的液体流经泵打入反应器中,调节丙二醇的液体体积空速 为0. 51T1,反应体系内H2含量为1.Omol%,进行反应,反应时间为50小时,取样分析。SE-30 毛细管色谱柱,FID检测器,N,N-二甲基甲酰胺为内标进行定量分析,反应结果见表1。
[0072] 实施例13
[0073] 称取上述15%Ni-1.6%Re-1.2%B/A1203催化剂3.2克(约4ml),装入固定床反 应器中。催化剂在使用前,经过氢化处理活化,活化条件为:T=375°C;P=常压,GHSVzZOOOtT1, 还原时间为4小时。反应器内温度自然降温到160°C时,升压至8MPa,系统稳定后,将液 氨/ 1,2_丙二醇=10(摩尔比)的液体流经泵打入反应器中,调节丙二醇的液体体积空速 为0. 51T1,反应体系内H2含量20mol%,进行反应,反应时间50小时,取样分析。SE-30毛细 管色谱柱,FID检测器,N,N-二甲基甲酰胺为内标进行定量分析,反应结果见表1。
[0074] 实施例14
[0075] 称取上述15%Ni-1.6%Re-1.2%B/A1203催化剂3.2克(约4ml),装入固定床反 应器中。催化剂在使用前,经过氢化处理活化,活化条件为:T=375°C;P=常压,GHSVzZOOOtT1, 还原时间为4小时。反应器内温度自然降温到160°C时,升压至8MPa,系统稳定后,将液 氨/ 1,2_丙二醇=10(摩尔比)的液体流经泵打入反应器中,调节丙二醇的液体体积空速 为1. 51T1,反应体系内H2含量为2. 5mol%,进行反应,反应时间为50小时,取样分析。SE-30 毛细管色谱柱,FID检测器,N,N-二甲基甲酰胺为内标进行定量分析,反应结果见表1。
[0076] 实施例15
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