一种新型酚醛树脂基复合材料的制备方法
【技术领域】：
[0001] 本发明设及一种建筑材料，特别是设及一种酪醒树脂基复合材料的制备方法。
【背景技术】：
[0002] 酪醒树脂俗称电木粉，于1872年发明，1909年投入工业生产，是世界上历史最悠 久的塑料W及最重要的热固性塑料的其中一类。酪醒塑料一般可分为非层压酪醒塑料和层 压酪醒塑料两类，非层压酪醒塑料又可分为铸塑酪醒塑料和压制酪醒塑料。酪醒塑料因具 有优异的耐热性和较好的性价比，至今仍具有其他通用塑料无法比拟的优点，广泛用作电 绝缘材料、家具零件、日用品、工艺品、建筑材料等。
[000引例如，公开号为CN1123599C、公开日为2003. 10. 08、申请人为中国科学院化学研 究所的中国专利公开了"一种酪醒树脂/粘±纳米复合材料的制备方法"，其按如下步骤进 行；1、将酪醒树脂在适当温度下烙融呈液态；2、揽拌下加入相对于酪醒树脂和层状娃酸盐 粘±的总重量1-20%重量份的层状娃酸盐粘± ;3、继续保温揽拌10-200分钟。该专利工 艺过程简单易行，不过其制备出的复合材料的硬度和力学强度（尤其是抗冲击性能）不是 很好，限制了其应用和推广。
【发明内容】
：
[0004] 本发明要解决的技术问题是提供一种酪醒树脂基复合材料的制备方法，制备出的 复合材料具有较好的硬度和力学性能。
[0005] 为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
[0006] 一种酪醒树脂基复合材料的制备方法，其步骤如下：
[0007] (1)将贝壳用去离子水洗净、去除表面角质层后烘干，自然冷却至室温后得到干燥 后贝壳，将干燥后贝壳浸泡于氨氧化钢溶液中，2天后取出，用去离子水洗漆后置于真空烘 箱中80°C下干燥2小时，移入研磨机中研磨后得到贝壳粉；
[000引 （2)将硅烷偶联剂溶于丙酬中得到硅烷偶联剂溶液，将步骤（1)得到的贝壳粉加 入硅烷偶联剂溶液中揽拌10分钟，移入超声容器中超声处理40分钟，得到改性贝壳粉；
[0009] (3)将硫酸巧晶须加入无水己醇中配制成悬浮料浆，移至水浴容器中揽拌20分钟 后加入硬脂酸钢，继续揽拌30分钟后取出，用去离子水洗漆、过滤，将滤饼置于110°C下干 燥4小时，得到改性硫酸巧晶须；
[0010] (4)将酪醒树脂、步骤（2)得到的改性贝壳粉、步骤（3)得到的改性硫酸巧晶须加 入揽拌蓋揽拌20分钟，移至烘箱中8(TC下烘干至恒重，自然冷却至室温后得到混合料；
[0011] 妨将步骤（4)得到的混合料放入模具内，将模具放入热压机中，预压2分钟后泄 压放气，然后热压1小时，移至烘箱中190°C下烘干3. 5小时，自然冷却至室温后得到酪醒树 脂基复合材料。
[0012] 优选地，本发明所述步骤（1)中，氨氧化钢溶液的质量分数为5%。
[0013] 优选地，本发明所述步骤（1)中，研磨的时间为4小时。
[0014] 优选地，本发明所述步骤（2)中，贝壳粉、硅烷偶联剂、丙酬的重量比为15:1:100。
[0015] 优选地，本发明所述步骤（3)中，悬浮料浆的质量分数为10%。
[0016] 优选地，本发明所述步骤（3)中，水浴的温度为80°C。
[0017] 优选地，本发明所述步骤（3)中，硫酸巧晶须、无水己醇、硬脂酸钢的重量比为 25:100:2。
[001引优选地，本发明所述步骤（4)中，酪醒树脂、改性贝壳粉、改性硫酸巧的重量比为 100: (2-5):(12-16)0
[0019] 优选地，本发明所述步骤巧）中，预压的温度为140°C，压力为20MPa。
[0020] 优选地，本发明所述步骤巧）中，热压的温度为150。压力为2IMPa。
[0021] 与现有技术相比，本发明具有W下有益效果：
[0022] 1)贝壳粉是一种天然的有机杂化填料，其主要成分是碳酸巧，具有很好的硬度和 强度，经过硅烷偶联剂的表面改性后贝壳粉能与酪醒树脂之间产生较强的界面结合，使得 贝壳粉能均匀分布于酪醒树脂基体中并起到较好的增强作用，有效提高了复合材料的硬 度、拉伸强度、弯曲强度。
[0023] 2)硫酸巧晶须是硫酸巧的W单晶形式生长的纤维材料，具有高度有序的原子排 列，因此拥有很高的强度和模量，其经过硬脂酸钢改性后能够很好的分散于树脂基体中并 与酪醒树脂紧密结合，从而对酪醒树脂起到很好的增强作用，有效提高了复合材料的硬度 和强度；当应力作用于复合材料时，由于硫酸巧晶须的强度、模量均高于酪醒树脂，所W硫 酸巧晶须会在局部抵抗应力，降低应力对酪醒树脂的作用，而且硫酸巧晶须可引发微裂纹， 阻止裂纹的扩展，有利于应力传递，从而有效提高复合材料的初性。
【具体实施方式】：
[0024] 下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例W及说明 用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
[00巧]实施例1
[0026] 一种酪醒树脂基复合材料的制备方法，其步骤如下：
[0027] (1)将贝壳用去离子水洗净、去除表面角质层后烘干，自然冷却至室温后得到干燥 后贝壳，将干燥后贝壳浸泡于质量分数为5%的氨氧化钢溶液中，2天后取出，用去离子水 洗漆后置于真空烘箱中80°C下干燥2小时，移入研磨机中研磨4小时后得到贝壳粉；
[002引 （2)将硅烷偶联剂溶于丙酬中得到硅烷偶联剂溶液，将步骤（1)得到的贝壳粉加 入硅烷偶联剂溶液中揽拌10分钟，移入超声容器中超声处理40分钟，得到改性贝壳粉，其 中，贝壳粉、硅烷偶联剂、丙酬的重量比为15:1:100 ;
[0029] (3)将硫酸巧晶须加入无水己醇中配制成质量分数为10%的悬浮料浆，移至温度 为80°C的水浴容器中揽拌20分钟后加入硬脂酸钢，继续揽拌30分钟后取出，用去离子水洗 漆、过滤，将滤饼置于ll〇°C下干燥4小时，得到改性硫酸巧晶须，其中，硫酸巧晶须、无水己 醇、硬脂酸钢的重量比为25:100:2 ;
[0030] (4)将重量比为100:4:13的酪醒树脂、步骤似得到的改性贝壳粉、步骤做得到 的改性硫酸巧晶须加入揽拌蓋揽拌20分钟，移至烘箱中8(TC下烘干至恒重，自然冷却至室 温后得到混合料；
[0031] (5)将步骤（4)得到的混合料放入模具内，将模具放入热压机中，预压2分钟后泄 压放气，预压的温度为140°C，压力为20MPa，然后热压1小时，热压的温度为150°C，压力为 21MPa，移至烘箱中190°C下烘干3. 5小时，自然冷却至室温后得到酪醒树脂基复合材料。实 施例2
[0032] 一种酪醒树脂基复合材料的制备方法，其步骤如下：
[0033] (1)将贝壳用去离子水洗净、去除表面角质层后烘干，自然冷却至室温后得到干燥 后贝壳，将干燥后贝壳浸泡于质量分数为5%的氨氧化钢溶液中，2天后取出，用去离子水 洗漆后置于真空烘箱中80°C下干燥2小时，移入研磨机中研磨4小时后得到贝壳粉；
[0034] (2)将硅烷偶联剂溶于丙酬中得到硅烷偶联剂溶液，将步骤（1)得到的贝壳粉加 入硅烷偶联剂溶液中揽拌10分钟，移入超声容器中超声处理40分钟，得到改性贝壳粉，其 中，贝壳粉、硅烷偶联剂、丙酬的重量比为15:1:100 ;
[0035] (3)将硫酸巧晶须加入无水己醇中配制成质量分数为10%的悬浮料浆，移至温度 为80°C的水浴容器中揽拌20分钟后加入硬脂酸钢，继续揽拌30分钟后取出，用去离子水洗 漆、过滤，将滤饼置于ll〇°C下干燥4小时，得到改性硫酸巧晶须，其中，硫酸巧晶须、无水己 醇、硬脂酸钢的重量比为25:100:2 ;
[0036] (4)将重量比为100:3:12的酪醒树脂、步骤似得到的改性贝壳粉、步骤做得到 的改性硫酸巧晶须加入揽拌蓋揽拌20分钟，移至烘箱中80°C下烘干至恒重，自然冷却至室 温后得到混合料；
[0037] (5)将步骤（4)得到的混合料放入模具内，将模具放入热压机中，预压2分钟后泄 压放气，预压的温度为140°C，压力为20MPa，然后热压1小时，热压的温度为150°C，压力为 21MPa，移至烘箱中190°C下烘干3. 5小时，自然冷却至室温后得到酪醒树脂基复合材料。实 施例3
[003引一种酪醒树脂基复合材料的制备方法，其步骤如下：
[0039] (1)将贝壳用去离子水洗净、去除表面角质层后烘干，自然冷却至室温后得到干燥 后贝壳，将干燥后贝壳浸泡于质量分数为5%的氨氧化钢溶液中，2天后取出，用去离子水 洗漆后置于真空烘箱中80°C下干燥2小时，移入研磨机中研磨4小时后得到贝壳粉；
[0040] 似将硅烷偶联剂溶于丙酬中得到硅烷偶联剂溶液，将步骤（1)得到的贝壳粉加 入硅烷偶联剂溶液中揽拌10分钟，移入超声容器中超声处理40分钟，得到改性贝壳粉，其 中，贝壳粉、硅烷偶联剂、丙酬的重量比为15:1:100 ;
[0041] (3)将硫酸巧晶须加入无水己醇中配制成质量分数为10%的悬浮料浆，移至温度 为80°C的水浴容器中揽拌20分钟后加入硬脂酸钢，继续揽拌30分钟后取出，用去离子水洗 漆、过滤，将滤饼置于ll〇°C下干燥4小时，得到改性硫酸巧晶须，其中，硫酸巧晶须、无水己 醇、硬脂酸钢的重量比为25:100:2 ;
[0042] (4)将重量比为100:5:12. 5的酪醒树脂、步骤似得到的改性贝壳粉、步骤做得 到的改性硫酸巧晶须加入揽拌蓋揽拌20分钟，移至烘箱中80°C下烘干至恒重，自然冷却至 室温后得到混合料；
[0043] (5)将步骤（4)得到的混合料放入模具内，将模具放入热压机中，预压2分钟后泄 压放气，预压的温度为140°C，压力为20MPa，然后热压1小时，热压的温度为150°C，压力为 21MPa，移至烘箱中190°C下烘干3. 5小时，自然冷却至室温后得到酪醒树脂基复合材料。实 施例4
[0044] 一种酪醒树脂基复合材料的制备方法，其步骤如下：
[0045] (1)将贝壳用去离子水洗净、去除表面角质层后烘干，自然冷却至室温后得到干燥 后贝壳，将干燥后贝壳浸泡于质量分数为5%的氨氧化钢溶液中，2天后取出，用去离子水 洗漆后置于真空烘箱中80°C下干燥2小时，移入研磨机中研磨4小时后得到贝壳粉；
[0046] 似将硅烷偶联剂溶于丙酬中得到硅烷偶联剂溶液，将步骤（1)得到的贝壳粉加 入硅烷偶联剂溶液中揽拌10分钟，移入超声容器中超声处理40分钟，得到改性贝壳粉，其 中，贝壳粉、硅烷偶联剂、丙酬的重量比为15:1:100 ;