一种网络工程用耐高温电缆纳米材料及其制备方法_2

文档序号:8425063阅读:来源:国知局
将适量NaH2P04*2H20溶于水中配成溶液,然 后将所配溶液缓慢倒入浆液中,并不停加热搅拌,并用稀HN03调节PH值至4. 5左右,然 后升温至105°C反应,回流温度下反应2. 5-3. Oh后自然冷却;并用脱除C02的去离子水 洗涤产物并过滤直至滤液的PH=7,然后在60°C下于鼓风干燥箱中干燥6h后得到产物 MgAl-H2P04-LDHs(M-LDHs)。
[0018] 改性水滑石的制备方法方法(二) 将一定量的镁铝水滑石分散于脱C02的去离子水中制成浆液后将过量的 NaH2P04*2H20溶于水所配成溶液缓慢倒入浆液中,加热搅拌并用稀硝酸调节PH至4. 5 左右,回流温度下反应1.5小时,待自然冷却后,用脱C02的去离子水洗涤产物并过滤直 至滤液PH=7,然后干燥得到MgAl-H2P04-LDHs。
[0019] 如图1所示,为本发明实施例中给出得两种水滑石(LDHs和M-LDHs)的TEM照 片,可以看出M-LDHs为近圆形的片层状材料,LDHs为明显的类六边形,改性前后LDHs和 M-LDHs两者的形貌变化很明显,片层表面的尺寸大概为50-150nm。
[0020] 本发明一实施例使用的防老剂为下述产品中的一种或多种为:6_乙氧基-2, 2, 4-二甲基-1,2- 二氛化卩奎琳、2, 2,4-二甲基1,2- 二氛化卩奎聚合体、N-苯基-a-苯胺、N-苯 基_ 0 _萘胺。
[0021] 本发明另一实施例使用的促进剂为:促进剂DM。促进剂DM分子式:C14H8N2S4。分 子量:332. 46,由苯中重结晶的产品为浅黄色针状晶体,相对密度1. 50,熔点180°C,室温下 微溶于苯、二氯甲烷、四氯化碳、丙酮、乙醇、乙醚等,不溶于水、乙酸乙醋、汽油及碱。毒性很 小,不需要特别保护。本品为天然胶、合成胶、再生胶通用型促进剂,在胶料中易分散、不污 染。硫化胶耐老化性优良,但与硫化胶接触的物品易有苦味,故不适用于与食品接触的橡胶 制品,可用于制造轮胎、胶管、胶带、胶布、一般工业橡胶制品等。
[0022] 本发明再一实施例使用的促进剂为:促进剂BZ。促进剂BZ为乳白色或白色粉末, 溶于苯、二硫化碳、氯仿、二氯甲烷,微溶于汽油。不溶于水和稀碱。本品用作天然橡胶、丁 苯胶、异戊胶及其胶乳化剂的硫化促进剂。硫化促进效果与PZ、EZ相似,但焦烧性小。对 胶乳来说,比PZ/EZ硫化促进作用强,室温能硫化。在干胶和乳胶中的性能与促进剂ZDC相 似,但活性更大。用于干胶时,一般作为助促进剂,是噻唑类的活性促进剂。也用作胶粘剂 及胶泥的非污染性稳定剂,在混炼胶中具有防老化的作用,能改善硫化胶的耐老化性能。根 据硫化胶定伸强度、透明度及其他性能要求,用量范围为0. 5~2份。
[0023] 本发明又一实施例使用的增塑剂为:邻苯二甲酸二辛脂(D0P)。增塑剂D0P为无色 油状液体,比重0.9861(20/20 ),熔点-55,沸点370 (常压),不溶于水,溶于乙醇、乙醚、 矿物油等大多数有机溶剂。通用级D0P,广泛用于塑料、橡胶、油漆及乳化剂等工业中。D0P 是通用型增塑剂,主要用于聚氯乙烯脂的加工、还可用于化地树脂、醋酸树脂、ABS树脂及橡 胶等高聚物的加工,也可用于造漆、染料、分散剂等、D0P增塑的PVC可用于制造人造革、农 用薄膜、包装材料、电缆等。
[0024] 制备原料中包括的纳米活性剂为下列化合物(或混合物)中的一种或多种:MgO、 A1203、Si3N4、BN、高纯度碳粉、A1N、ZnO、KA1(S04)2?12H20(明矾)、A1203-2Si02-2H20 (尚岭土)。
[0025] 本发明实施例使用的MgO为纳米MgO颗粒。
[0026] 纳米粉体材料工业化生产工艺要求制备方法简单,生产成本适宜,重复性好,粉体 粒度均匀、产品纯度高、团聚程度低。现有技术中关于纳米氧化镁合成的方法很多,但实际 上能够应用于工业生产的较少。一是因为设备、成本、原料、规模、投资等问题;二是有些工 艺尚处于实验室研宄阶段,实现工业化生产有困难,甚至有些根本不可能实现工业化生产。
[0027] 本实施例采用室温固相法制备MgO颗粒。
[0028] 本发明室温固相合成法克服了传统湿法制备氧化镁纳米颗粒存在的团聚问题,具 有反应无需溶剂、产率高、反应条件易等优点;并克服了原有室温固相合成法中存在的效率 低、粒子易氧化变形的缺点。
[0029] 本实施例室温固相法制备MgO颗粒的具体方法为:将MgCI溶液与Na2C03(原料质 量配比1:1. 2)溶液,以PVA溶液(聚乙烯醇溶液)为改性剂,反应产生沉淀MgC03沉淀,然后 在75-85°C恒温下,通过沉淀转化的方式得到了碱式碳式镁前驱体。55-60°C静置碱式碳式 镁前驱体沉淀25-30小时。最后在Ar气流通入,温度为600-650°C的条件下锻烧,得到了纳 米MgO颗粒。采用PVA作为高分子表面活性剂,控制了颗粒的团聚,所制得的纳米MgO颗粒 分散性较好,为立方结构,基本呈球形,其粒径为25-35nm。
[0030] 本发明有益的技术效果在于:本发明纳米协同改性阻燃EVA的力学性能、阻燃性 能、耐热性能都较好。
【附图说明】
[0031] 图1为本发明实施例所述了两种水滑石(LDHs和M-LDHs )的TEM照片。
【具体实施方式】
[0032] 以下将结合实施例来详细说明本发明的实施方式,借此对本发明如何应用技术手 段来解决技术问题,并达成技术效果的实现过程能充分理解并据以实施。
[0033] 一种网络工程用耐高温电缆纳米材料及其制备方法,所述网络工程用耐高温电缆 纳米材料的制备原料包括:EVA 90份,自制改性水滑石3-5份,纳米活性剂8-10份,促进剂 3- 5份,增塑剂0. 6-1. 2份,防老剂2-4份; 所述网络工程用耐高温电缆纳米材料的制备方法包括:将原料EVA85-95°C下干燥6h 后备用,在SHL-35型双螺杆挤出机中依次加入比例为3phr、6phr、9phr、12phr的LDH 和改性水滑石后挤出造粒,以及防老剂3-4份,促进剂2-4份,增塑剂0. 8-1. 2份,纳米活 性剂6-10份。挤出温度设定依次为180°〇、1851:、1951:、1951:、1851:,主机转速为4017 / min,然后将干燥好的粒料在190°C下用平板硫化机压制成型。
[0034] 其中,改性水滑石的制备方法方法(一) 取适量的碳酸根插层镁铝水滑石(LDHs)于三口烧瓶中,并加入适量脱C02的去离子 水后分散于三口烧瓶中形成良好的浆液。将适量NaH2P04*2H20溶于水中配成溶液,然 后将所配溶液缓慢倒入浆液中,并不停加热搅拌,并用稀HN03调节PH值至4. 5左右,然 后升温至105°C反应,回流温度下反应2. 5-3. Oh后自然冷却;并用脱除C02的去离子水 洗涤产物并过滤直至滤液的PH=7,然后在60°C下于鼓风干燥箱中干燥6h后得到产物 MgAl-H2P04-LDHs(M-LDHs)。
[0035] 改性水滑石的制备方法方法(二) 将一定量的镁铝水滑石分散于脱C02的去离子水中制成浆液后将过量的 NaH2P04*2H20溶于水所配成溶液缓慢倒入浆液中,加热搅拌并用稀硝酸调节PH至4. 5 左右,回流温度下反应1.5小时,待自然冷却后,用脱C02的去离子水洗涤产物并过滤直 至滤液PH=7,然后干燥得到MgAl-H2P04-LDHs。
[0036] 如图1所示,为本发明实施例中给出得两种水滑石(LDHs和M-LDHs)的TEM照 片,可以看出M-LDHs为近圆形的片层状材料,LDHs为明显的类六边形,改性前后LDHs和 M-LDHs两者的形貌变化很明显,片层表面的尺寸大概为50-150nm。
[0037] 本发明一实施例使用的防老剂为下述产品中的一种或多种为:6_乙氧基-2, 2, 4- 二甲基-1,2- 二氛化卩奎琳、2, 2,4-二甲基1,2- 二氛化卩奎聚合体、N-苯基-a -苯胺、N-苯 基_ 0 _萘胺。
[0038] 本发明另一实施例使用的促进剂为:促进剂DM。促进剂DM分子式:C14H8N2S4。分 子量:332. 46,由苯中重结晶的产品为浅黄色针状晶体,相对密度1. 50,熔点180°C,室温下 微溶于苯、二氯甲烷、四氯化碳、丙酮、乙醇、乙醚等,不溶于水、乙酸乙醋、汽油及碱。毒性很 小,不需要特别保护。本品为天然胶、合成胶、再生胶通用型促进剂,在胶料中易分散、不污 染。硫化胶耐老化性优良,但与硫化胶接触的物品易有苦味,故不适用于与食品接触的橡胶 制品,可用于制造轮胎、胶管、胶带、胶布、一般工业橡胶制品等。
[0039]本发明再一实施例使用的促进剂为:促进剂BZ。促进剂BZ为乳白色或白色粉末, 溶于苯、二硫化碳、氯仿、二氯甲烷,微溶于汽油。不溶于水和稀碱。本品用作天然橡胶、丁 苯胶、异戊胶及其胶乳化剂的硫化促进剂。硫化促进效果与PZ、EZ相似,但焦烧性小。对 胶乳来说,比PZ/EZ硫化促进作用强,室温能硫化。在干胶和乳胶中的性能与促进剂ZDC相 似,但活性更大。用于干胶时,一般作为助促进剂,是噻唑类的活性促进剂。也用作胶粘剂 及胶泥的非污染性稳定剂,在混炼胶中具有防老化的作用,能改善硫化胶的耐老化性能。根 据硫化胶定伸强度
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