一种制备红泽兰苷的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于生物技术领域，特别是涉及一种制备红泽兰苷的方法。
【背景技术】
[0002] 红泽兰苷，分子式C22H2209,分子量430. 40, CAS号110282-44-5,分子结构式：
红泽兰为双子叶植物药爵床科植物，以全草入药，性味苦、微辛，温，具有疏肝解郁，活 血化瘀，温中利水等功效。红泽兰苷是红泽兰中主要生理活性成分。
[0003] 通过文献检索现有制备红泽兰苷的方法，多采用常规试剂提取和大孔树脂分离， 该方法提取效率低，纯化步骤繁琐，污染严重。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是克服现有技术的缺陷和不足，提供一种高效、环保的制备红泽兰 苷方法。
[0005] 为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案来实现的： 一种制备红泽兰苷的方法，其特征在于以下步骤： A取红泽兰原料粉碎20-80目，投入超临界C02萃取釜，通入液态C02和夹带剂，在压力 20-30MPa、温度40-55°C条件下，萃取30-60min，在压力5-9MPa、温度40-60°C条件下解析， 得萃取物； B上述萃取物用5%碳酸钠溶液溶解，过滤，调节phl-3放置结晶，结晶物滤出用热水溶 液洗涤2-3次，再用乙醇结晶2-3次，干燥即得。
[0006] 根据权利要求1所述的制备红泽兰苷的方法，其特征在于步骤A中所述的夹带剂 为60-80%甲醇溶液，流速为0. 1-0. 5ml/g/min。
[0007] 步骤A中所述的夹带剂为60-80%甲醇溶液，流速为0. 1-0. 5ml/g/min。
[0008] 本方法的优点在于采用超临界C02萃取，提取效率高，整个工艺操作简单，产品收 率高，而且易实现工业化生产。
[0009] 下面将结合【具体实施方式】对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不 局限于下列实施方式。
【具体实施方式】
[0010] 实施例1 : 取红泽兰5kg粉碎40目，投入超临界C02萃取釜，通入液态C02,设置压力20MPa、温度 50°C条件下，流速为3ml/g/min，动态平衡后，通入70%甲醇溶液，流速为0. 3ml/g/min，萃取 40min，在压力5MPa、温度50°C条件下解析萃取物用500ml5%碳酸钠溶液溶解，过滤，调节 phi放置结晶，结晶物滤出用500ml热水溶液洗涤3次，离心，固体物再用80%乙醇回流溶解 结晶2次，干燥，得红泽兰苷32g，经HPLC检测，含量97. 3%。
[0011] 实施例2: 取红泽兰5kg粉碎60目，投入超临界C02萃取釜，通入液态C02,设置压力25MPa、温度 55°C条件下，流速为5ml/g/min，动态平衡后，通入70%甲醇溶液，流速为0. lml/g/min，萃取 60min，在压力6MPa、温度60°C条件下解析萃取物用500ml5%碳酸钠溶液溶解，过滤，调节 ph2放置结晶，结晶物滤出用500ml热水溶液洗涤2次，离心，固体物再用70%乙醇回流溶解 结晶2次，干燥，得红泽兰苷28g，经HPLC检测，含量97. 8%。
[0012] 实施例3: 取红泽兰5kg粉碎80目，投入超临界C02萃取釜，通入液态C02,设置压力30MPa、温度 40°C条件下，流速为2ml/g/min，动态平衡后，通入70%甲醇溶液，流速为0. 2ml/g/min，萃取 60min，在压力6MPa、温度50°C条件下解析萃取物用500ml5%碳酸钠溶液溶解，过滤，调节 ph3放置结晶，结晶物滤出用500ml热水溶液洗涤2次，离心，固体物再用60%乙醇回流溶解 结晶3次，干燥，得红泽兰苷28g，经HPLC检测，含量96. 6%。
【主权项】
1. 一种制备红泽兰苷的方法，其特征在于以下步骤： A取红泽兰原料粉碎20-80目，投入超临界C02萃取釜，通入液态C02和夹带剂，在压力 20-30MPa、温度40-55°C条件下，萃取30-60min，在压力5-9MPa、温度40-60°C条件下解析， 得萃取物； B上述萃取物用5%碳酸钠溶液溶解，过滤，调节phl-3放置结晶，结晶物滤出用热水溶 液洗涤2-3次，再用乙醇结晶2-3次，干燥即得。2. 根据权利要求1所述的制备红泽兰苷的方法，其特征在于步骤A中所述的夹带剂为 60-80% 甲醇溶液，流速为 0. 1-0. 5ml/g/min。
【专利摘要】本发明公开了一种高效的制备红泽兰苷的方法。方法步骤如下：A取红泽兰原料粉碎20-80目，投入超临界CO2萃取釜，通入液态CO2和夹带剂，在压力20-30MPa、温度40-55℃条件下，萃取30-60min，在压力5-9MPa、温度40-60℃条件下解析，得萃取物；B上述萃取物用5%碳酸钠溶液溶解，过滤，调节ph1-3放置结晶，结晶物滤出用热水溶液洗涤2-3次，再用乙醇结晶2-3次，干燥即得。采用本方法制备红泽兰苷，工艺简单，污染小，易于实现工业化生产。
【IPC分类】C07H1/08, C07H15/26
【公开号】CN104910221
【申请号】CN201510280952
【发明人】苏刘花
【申请人】南京泽朗生物科技有限公司
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年5月28日