应产物经过无水乙醇洗涤、烘干、粉碎。称取一定量的共聚物粉末，分别用去离子水和 5000mg/L氯化钠溶液配制成浓度为2000mg/L的聚合物溶液，用搅拌器（3600r/min)剪切 20s，然后用BrookfiledDV-III黏度计在70. (TC下测定剪切后的聚合物溶液黏度，结果如 图6所示。由图6可知，当反应温度为40. (TC时，共聚物的黏度较高，说明温度的较优水平 应该在40. (TC左右。根据曲线的变化趋势，可以将第二次正交试验温度的4个水平分别设 定为 39. 2°C、39. 6°C、40. (TC和 40. 4°C。
[0055] 共聚物合成条件的确定
[0056] 通过单因素试验，进一步优化了合成条件，接下来再次通过正交试验确定每个影 响因素的最优水平，从而确定出共聚物的最佳合成条件。采用五因素四水平正交试验，五 个因素分别为单体总质量浓度、丙烯酰胺与丙烯酸质量比、引发剂加量、反应温度和溶液PH 值，各因素对应的水平如表2所示。按照表2中的单体总质量浓度和丙烯酰胺与丙烯酸的 质量比，在IOOmL广口瓶中加入丙烯酰胺、丙烯酸、去离子水和改性纳米SiO2(改性程度为 28%，加量为单体总质量的0. 5% )，用质量浓度为10%的氢氧化钠溶液调节pH值到设定 值，补充加入一定量的去离子水配成单体总质量浓度为设定值的水溶液；待混合溶液的温 度达到设定值后，加入一定量的引发剂，通氮气保护，在设定温度下反应4. 5h;反应产物经 过无水乙醇洗涤、烘干、粉碎。称取一定量的共聚物粉末，用去离子水配制成浓度为2000mg/ L的聚合物溶液，用搅拌器（3600r/min)剪切20s，然后用BrookfiledDV-III黏度计在 70. (TC下测定剪切后的聚合物溶液黏度，结果见表2。
[0057] 表2正交试验确定共聚物的合成条件
[0058]
[0059] 表2同时给出了单体总质量浓度、引发剂加量、反应温度、溶液pH值以及丙烯酰 胺与丙烯酸质量比对应的均值以及极差数据。各因素对聚合反应影响大小的次序为：反应 温度、溶液的PH值、单体总质量浓度、丙烯酰胺与丙烯酸的质量比以及引发剂的加量。反 应温度的最优水平为40. 4°C、溶液pH值的最优水平为7. 4、单体总质量浓度的最优水平为 25. 7%、丙烯酰胺与丙烯酸的质量比的最优水平为3. 35、引发剂加量的最优水平为单体总 质量的0. 20%。通过正交试验确定出了改性纳米SiO2接枝共聚物的合成条件。
[0060] 改性纳米SiO2加量对共聚物性能的影响
[0061] 在优化出的合成条件下进一步研究改性纳米SiO2加量对共聚物性能的影响。合成 条件为：单体总质量浓度为25. 7%，丙烯酰胺与丙烯酸的质量比为3. 35,引发剂加量为单 体总质量的〇. 20%，温度为40. 4°C，pH为7. 4,改变改性纳米SiO2的加量。按照表3中各原 料加量，向7个IOOmL广口瓶中分别加入丙烯酸、丙烯酰胺、氢氧化钠、改性纳米SiO2(改性 程度28% )以及一定量的去离子水，搅拌溶解完全；用质量浓度为10%的氢氧化钠溶液将 pH值调节为7. 4 ;补充加入一定量的去离子水，使每个广口瓶中溶液的总质量为50.OOOg; 搅拌均匀后将7个广口瓶放在40. 4°C的水浴锅中，通氮气除氧，待温度升高到设定值后， 加入引发剂，搅拌至固化；通氮气保护，在设定温度下反应4. 5h;反应产物经过无水乙醇洗 涤、烘干、粉碎。
[0062] 表3聚合反应的原料加量
[0063]
[0064] 称取一定量的共聚物粉末，分别用去离子水和5000mg/L氯化钠溶液配制成浓度 为2000mg/L的聚合物溶液，用搅拌器（3600r/min)剪切20s，然后用BrookfiledDV-III黏 度计在70. (TC下测定剪切后的聚合物溶液黏度，结果如图7所示。由图7可知，改性纳米 SiO2加量为总单体质量的0. 5%时，用去离子水和5000mg/L氯化钠溶液配制的共聚物溶液 在剪切后具有更高的黏度。
[0065] 纳米3102改性程度对共聚物性能的影响
[0066] 合成条件为：单体总质量浓度为25. 7%，丙烯酰胺与丙烯酸的质量比为3. 35,弓丨 发剂加量为单体总质量的〇. 20 %，温度为40. 4°C，pH为7. 4,改性纳米SiO2加量为总单体 质量的〇. 5%，研究纳米SiO^性程度对共聚物性能的影响。向5个IOOmL的广口瓶中分 别加入2. 941g丙烯酸、9. 845g丙烯酰胺、I. 547g氢氧化钠以及一定量的去离子水；分别向 5个广口瓶中加入0. 064g不同改性程度的改性纳米SiO2，搅拌至溶解完全；用质量浓度为 10%的氢氧化钠溶液将反应溶液pH值调节到7. 4 ;补充加入一定量的去离子水，使每个广 口瓶中溶液的总质量为50.OOOg;搅拌均匀后将5个广口瓶放在40. 4°C的水浴锅中，通氮 气除氧，待温度升高到设定值后，加入引发剂，搅拌至固化；通氮气保护，在设定温度下反应 4. 5h;反应产物经过无水乙醇洗涤、烘干、粉碎。称取一定量的共聚物粉末，分别用去离子水 和5000mg/L氯化钠溶液配制成浓度为2000mg/L的聚合物溶液，用搅拌器（3600r/min)剪 切20s，然后用BrookfiledDV-III黏度计在70. (TC下测定剪切后的聚合物溶液黏度，结果 如图8所示。由图8可知，纳米SiO2的改性程度为28%和36%时，用去离子水和5000mg/L 氯化钠溶液配制的共聚物溶液在剪切后具有较高的黏度。研究发现，当纳米3102的改性程 度为28%和36%时，所合成的共聚物具有更好的增黏性能。
[0067] 改性纳米SiO2接枝共聚物的表征
[0068] 红外光谱分析
[0069] (1)主要仪器与试剂
[0070] WQF-520型红外光谱仪，北京瑞丽分析仪器有限公司；FW-5型红外压片机，天津博 天胜达科技发展有限公司；溴化钾（KBr，光谱纯），成都科龙化工试剂厂。
[0071] (2)实验方法
[0072]①将合成出的聚合物在40. 4°C下真空干燥48h;②取少量干燥后的KBr，用红外压 片机压片；③用WQF-520型红外光谱仪进行红外光谱扫描，采集仪器本底；④取少量聚合物 样品，加入KBr后混合均匀，KBr与样品的质量比约为50 : 1;⑤把加有样品的KBr用红外 压片机压片；⑥将制好的样品片用WQF-520型红外光谱仪进行红外光谱扫描。
[0073] (3)实验结果及分析
[0074] 共聚物1(纳米SiO2的改性程度为28% )及共聚物2(纳米SiO2的改性程度 为36%)的红外谱图如图9所示。在3409. 2cm1附近的吸收峰是羟基的特征峰；在 2931. 4cm1附近的吸收峰是亚甲基的特征峰；在1653. 8cm1附近的吸收峰是羰基的特征峰； 在1112.Icm1附近的吸收峰为Si-O-Si的非对称伸缩振动峰，在769. 2cm1附近的吸收峰为 Si-O-Si的对称伸缩振动峰。以上结果表明合成出了目标共聚物。
[0075] 核磁共振分析
[0076] (1)仪器与试剂
[0077] BrukerAC-E200核磁共振谱仪，瑞士BrukerBiospin公司；核磁管，美国 WILMDLABGLASS公司；重水，中广核（北京）核技术应用有限公司。
[0078] (2)实验方法
[0079] ①把一定量的共聚物加入到核磁管中；②向核磁管中加入重水，放置至溶解完全； ③用BrukerAC-E200核磁共振谱仪扫描产品的氢谱，频率为200Hz。
[0080] (3)实验结果及分析
[0081] 改性纳米SiO2接枝共聚物1和共聚物2的氢谱分别如图10和图11所示，I. 5ppm 为-CH2-CH(COONa)-、-CH2-CH(CONH2)-、-CH(COONa) -CH(C0NH-)-、-CH2-CH2-CH2-NH-质子的 化学位移；2.Ippm为-CH2-CH(COONa) -、-CH2-CH(CONH2)-、-CH(COONa)-CH(C0NH-)-质子的 化学位移；3. 4ppm为-CH2-CH2-CH2-NH-质子的化学位移。由共聚物的氢谱可知，纳米SiO2 被硅烷偶联剂KH540以及顺丁烯二酸酐改性后，与丙烯酸和丙烯酰胺共聚，制备出改性纳 米SiO2接枝共聚物。
[0082] 共聚物的绝对重均分子量测定
[0083] 静态光散射测定共聚物分子量
[0084] (1)实验原理
[0085] 静态光散射测定分子量的基本原理：当一束单色激光通过散射质点时，不同角度 下的散射光强度与聚合物的绝对重均分子量和浓度呈正比关系，通过测定散射光强度可以 求得聚合物的绝对重均分子量。此外，通过改变散射光角度可以得出聚合物的均方