0.5mmol)、重氮乙酸乙酯2a(116ML, 1.0mmol)，氯 化镍（NiCl2) (1.6mg, 0.0125mmol, 2.5mol%)，加入 1.0mL1,4-二氧六环中，氮气 (latm)下，100 °C反应6小时后停止反应，反应混合液抽干溶剂，乙酸乙酯/石油醚（1:100) 作为洗脱剂，柱层析分离得到纯品乙基-2, 3-二（二苄基氨基）丙酸酯衍生物3aa。产物为 白色固体，产率80%。数据表征同实施例1。
[0035] 实施例10乙基-2, 3-二(二苄基氨基）丙酸酯衍生物3aa的制备 将二苄基胺缩醛la(203mg, 0.5mmol)、重氮乙酸乙酯2a(116ML, 1.0mmol)，三 氟甲磺酸铜（Cu(0Tf)2) (4.5mg, 0.0125mmol, 2.5mol%)，加入 1.0mL1,4-二氧六环 中，氮气（latm)下，100 °C反应6小时后停止反应，反应混合液抽干溶剂，乙酸乙酯/石油醚 (1:100)作为洗脱剂，柱层析分离得到纯品乙基-2, 3-二(二苄基氨基）丙酸酯衍生物3aa。 产物为白色固体，产率80%。数据表征同实施例1。
[0036] 实施例11乙基_2, 3-二(二苄基氨基）丙酸酯衍生物3aa的制备 将二苄基胺缩醛la(203mg, 0.5mmol)、重氮乙酸乙酯2a(116ML, 1.0mmol)，三 氟甲磺酸锌（Zn(0Tf)2) (4.6mg, 0.0125mmol, 2.5mol%)，加入 1.0mL1,4-二氧六环 中，氮气（latm)下，100 °C反应6小时后停止反应，反应混合液抽干溶剂，乙酸乙酯/石油醚 (1:100)作为洗脱剂，柱层析分离得到纯品乙基-2, 3-二(二苄基氨基）丙酸酯衍生物3aa。 产物为白色固体，产率89%。数据表征同实施例1。
[0037] 实施例12乙基-2, 3-二(二苄基氨基）丙酸酯衍生物3aa的制备 将二苄基胺缩醛la(203mg, 0.5mmol)、重氮乙酸乙酯2a(116ML, 1.0mmol)，硫 酸锆（Zr(S04)2)(3.5mg, 0.0125mmol, 2.5mol%)，加入 1.0mL1,4-二氧六环中，氮气 (latm)下，100 °C反应6小时后停止反应，反应混合液抽干溶剂，乙酸乙酯/石油醚（1:100) 作为洗脱剂，柱层析分离得到纯品乙基-2, 3-二（二苄基氨基）丙酸酯衍生物3aa。产物为 白色固体，产率78%。数据表征同实施例1。
[0038] 实施例13乙基-2, 3-二(二苄基氨基）丙酸酯衍生物3aa的制备 将二苄基胺缩醛la(203mg, 0.5mmol)、重氮乙酸乙酯2a(116ML, 1.0mmol)，三 氟甲磺酸铪（Hf(0Tf)3) (9.7mg, 0.0125mmol, 2.5mol%)，加入 1.0mL1,4-二氧六环 中，氮气（latm)下，100 °C反应6小时后停止反应，反应混合液抽干溶剂，乙酸乙酯/石油醚 (1:100)作为洗脱剂，柱层析分离得到纯品乙基-2, 3-二(二苄基氨基）丙酸酯衍生物3aa。 产物为白色固体，产率75%。数据表征同实施例1。
[0039] 实施例14乙基-2, 3-二(二苄基氨基）丙酸酯衍生物3aa的制备 将二苄基胺缩醛la(203mg, 0.5mmol)、重氮乙酸乙酯2a(116ML, 1.0mmol)，三 氟甲磺酸铋（Bi(0Tf)3) (8.2mg, 0.0125mmol, 2.5mol%)，加入 1.0mL1,4-二氧六环 中，氮气（latm)下，100 °C反应6小时后停止反应，反应混合液抽干溶剂，乙酸乙酯/石油醚 (1:100)作为洗脱剂，柱层析分离得到纯品乙基-2, 3-二(二苄基氨基）丙酸酯衍生物3aa。 产物为白色固体，产率86%。数据表征同实施例1。
[0040] 实施例15乙基-2, 3-二(二苄基氨基）丙酸酯衍生物3aa的制备 将二苄基胺缩醛la(203mg, 0.5mmol)、重氮乙酸乙酯2a(116ML, 1.0mmol)，氯 化铌（NbCl5) (3.4mg, 0.0125mmol, 2.5mol%)，加入 1.0mL1,4-二氧六环中，氮气 (latm)下，100 °C反应6小时后停止反应，反应混合液抽干溶剂，乙酸乙酯/石油醚（1:100) 作为洗脱剂，柱层析分离得到纯品乙基-2, 3-二（二苄基氨基）丙酸酯衍生物3aa。产物为 白色固体，产率76%。数据表征同实施例1。
[0041] 实施例16乙基-2, 3-二(二苄基氨基）丙酸酯衍生物3aa的制备 将二苄基胺缩醛la(203mg, 0.5mmol)、重氮乙酸乙酯2a(116ML, 1.0mmol)，三 氟甲磺酸镧（La(0Tf)3) (7.3mg, 0.0125mmol, 2.5mol%)，加入 1.0mL1,4-二氧六环 中，氮气（latm)下，100 °C反应6小时后停止反应，反应混合液抽干溶剂，乙酸乙酯/石油醚 (1:100)作为洗脱剂，柱层析分离得到纯品乙基-2, 3-二(二苄基氨基）丙酸酯衍生物3aa。 产物为白色固体，产率80%。数据表征同实施例1。
[0042] 实施例17乙基-2, 3-二(二苄基氨基）丙酸酯衍生物3aa的制备 将二苄基胺缩醛la(203mg, 0.5mmol)、重氮乙酸乙酯2a(116ML, 1.0mmol)，三 氟甲磺酸镱（Yb(0Tf)3) (7.8mg，0.0125mmol, 2.5mol%)，加入 1.0mL1，4-二氧六环 中，氮气（latm)下，100 °C反应6小时后停止反应，反应混合液抽干溶剂，乙酸乙酯/石油醚 (1:100)作为洗脱剂，柱层析分离得到纯品乙基-2, 3-二(二苄基氨基）丙酸酯衍生物3aa。 产物为白色固体，产率77%。数据表征同实施例1。
[0043] 实施例18乙基-2, 3-二(二苄基氨基）丙酸酯衍生物3aa的制备 将二苄基胺缩醛la(203mg, 0.5mmol)、重氮乙酸乙酯2a(116ML, 1.0mmol)，三 氟甲磺酸铥（Tm(0Tf)3) (7.8mg, 0.0125mmol, 2.5mol%)，加入 1.0mL1,4-二氧六环 中，氮气（latm)下，100 °C反应6小时后停止反应，反应混合液抽干溶剂，乙酸乙酯/石油醚 (1:100)作为洗脱剂，柱层析分离得到纯品乙基-2, 3-二(二苄基氨基）丙酸酯衍生物3aa。 产物为白色固体，产率74%。数据表征同实施例1。
[0044] 实施例19乙基-2, 3-二(二苄基氨基）丙酸酯衍生物3aa的制备 将二苄基胺缩醛la(203mg, 0.5mmol)、重氮乙酸乙酯2a(116ML, 1.0mmol)，三 氟甲磺酸镥（Lu(0Tf)3) (7.8mg, 0.0125mmol, 2.5mol%)，加入 1.0mL1,4-二氧六环 中，氮气（latm)下，100 °C反应6小时后停止反应，反应混合液抽干溶剂，乙酸乙酯/石油醚 (1:100)作为洗脱剂，柱层析分离得到纯品乙基-2, 3-二(二苄基氨基）丙酸酯衍生物3aa。 产物为白色固体，产率75%。数据表征同实施例1。
[0045] 实施例20乙基-2, 3-二(二苄基氨基）丙酸酯衍生物3aa的制备 将二苄基胺缩醛la(203mg, 0.5mmol)、重氮乙酸乙酯2a(116ML, 1.0mmol)，三 氟甲磺酸锌（Zn(0Tf)2) (0? 2mg，0? 0005mmol, 0? 1mol%)，加入 1. 0mL甲苯中，氮气 (latm)下，100°C反应6小时后停止反应，反应混合液抽干溶剂，乙酸乙酯/石油醚（1:100) 作为洗脱剂，柱层析分离得到纯品乙基-2, 3-二（二苄基氨基）丙酸酯衍生物3aa。产物为 白色固体，产率80%。数据表征同实施例1。
[0046] 实施例21乙基_2, 3-二(二苄基氨基）丙酸酯衍生物3aa的制备 将二苄基胺缩醛la(203mg, 0.5mmol)、重氮乙酸乙酯2a(116ML, 1.0mmol)，三氟 甲磺酸锌（Zn(0Tf)2) (4.6mg，0.0125mmol, 2.5mol%)，加入 1.0mL硝基甲烷中，氮气 (latm)下，100 °C反应6小时后停止反应，反应混合液抽干溶剂，乙酸乙酯/石油醚（1:100) 作为洗脱剂，柱层析分离得到纯品乙基-2, 3-二（二苄基氨基）丙酸酯衍生物3aa。产物为 白色固体，产率82%。数据表征同实施例1。
[0047] 实施例22乙基-2, 3-二(二苄基氨基）丙酸酯衍生物3aa的制备 将二苄基胺缩醛la(203mg, 0.5mmol)、重氮乙酸乙酯2a(116ML, 1.0mmol)，三 氟甲磺酸锌（Zn(0Tf)2) (4.6mg，0.0125mmol, 2.5mol%)，加入 1.0mL乙腈中，氮气 (latm)下，100 °C反应6小时后停止反应，反应混合液抽干溶剂，乙酸乙酯/石油醚（1:100) 作为洗脱剂，柱层析分离得到纯品乙基-2, 3-二（二苄基氨基）丙酸酯衍生物3aa。产物为 白色固体，产率83%。数据表征同实施例1。
[0048] 实施例23乙基-2, 3-二(二苄基氨基）丙酸酯衍生物3aa的制备 将二苄基胺缩醛la(203mg, 0.5mmol)、重氮乙酸乙酯2a(116ML, 1.0mmol)，三氟 甲磺酸锌（Zn(0Tf)2) (4.6mg，0.0125mmol, 2.5mol%)，加入 1.0mL二氯甲烷中，氮气 (latm)下，100 °C反应6小时后停止反应，反应混合液抽干溶剂，乙酸乙酯/石油醚（1:100) 作为洗脱剂，柱层析分离得到纯品乙基-2, 3-二（二苄基氨基）丙酸酯衍生物3aa。产物为 白色固体，产率86%。数据表征同实施例1。
[0049] 实施例24乙基-2, 3-二(二苄基氨基）丙酸酯衍生物3aa的制备 将二苄基胺缩醛la(203mg, 0.5mmol)、重氮乙酸乙酯2a(116ML, 1.0mmol)，三 氟甲磺酸锌（Zn(0Tf)2)(4.6mg, 0.0125mmol, 2.5mol%)，加入 1.0mLW#-二甲基甲酰 胺中，氮气（latm)下，100 °C反应6小时后停止反应，反应混合液抽干溶剂，乙酸乙酯/石 油醚（1:100)作为洗脱剂，柱层析分离得到纯品乙基-2, 3-二(二苄基氨基）丙酸酯衍生物 3aa。产物为白色固体，产率76%。数据表征同实施例1。
[0050] 实施例25乙基-2, 3-二(二苄基氨基）丙酸酯衍生物3aa的制备 将二苄基胺缩醛la(203mg, 0.5mmol)、重氮乙酸乙酯2a(116ML, 1.0mmol)，三 氟甲磺酸锌（Zn(0Tf)2) (9.2mg, 0.025mmol, 5.0mol%)，加入 1.0mL二甲基亚砜中， 氮气（latm)下，100 °C反应6小时后停止反应，反应混合液抽干溶剂，乙酸乙酯/石油醚 (1:100)作为洗脱剂，柱层析分离得到纯品乙基-2, 3-二(二苄基氨基）丙酸酯衍生物3aa。 产物为白色固体，产率74%。数据表征同实施例1。
[0051] 实施例26 乙基_2, 3-二（二-3, 5-二叔丁基苄基氨基）丙酸酯衍生物3ba的制 备 其合成路线如下： 将二-3, 5-二叔丁基苄基胺缩醛lb(427.Omg，0.5mmol)、重氮乙酸乙酯2a(116 M-L, 1. 0mmol),Zn(0Tf)2(4. 6mg, 0.0125mmol, 2. 5mol%)，加入 1. 0mL1，4-二氧六 环中，氮气（latm)下，100 °C反应6小时后停止反应，反应混合液抽干溶剂，乙酸乙酯/石 油醚（1:100 )作为洗脱剂，柱层析分离得到纯品乙基-2, 3-二(二-3, 5-二叔丁基苄基氨基） 丙酸酯衍生物3ba。产物为白色固体，产率70%。
[0052] 4NMR(400MHz,CDC13) :S7. 23-7. 26 (m，8H)，7.05 (d，/ = 1.6Hz, 4H), 4.21-4.29 (m, 1H), 4.08-4.16 (m, 1H), 3.94 (d,J=13.6Hz, 2H), 3.78 (t, /= 6.8Hz, 1H), 3.62 (d,J=12.4Hz, 2H), 3.48-3.53 (m, 4H), 3.02 (dd, = 13.2Hz, /^ = 7. 6Hz, 1H), 2.77 (dd, = 13.2Hz, /^ = 6. 8Hz, 1H), 1.28 (d,J =8. 4Hz, 75H) ;13CNMR(100MHz,CDC13) :S172. 2，150. 3，150. 2，138. 9，137. 9， 123.0, 122.8, 120.7, 120.6, 59.8, 59.2, 58.6, 55.4, 52.9, 34.8, 34.7, 31.6, 31.5, 22.7, 14.7, 14.1;HRMS(ESI)calcd.forC65H101N202 [M+H] : 941.7858,found: 941. 7888. 实施例27乙基-2, 3-二(二-4-甲氧基苄基氨基）丙酸酯衍生物3ca的制备 其合成路线如下： 将二-4-甲氧基苄基胺缩醛lc(263. 0mg, 0.5mmol)、重氮乙酸乙酯2a(116ML, 1.0mmol)，Zn(OTf) 2 (4. 6mg, 0. 0125mmol, 2. 5mol%)，加入 1. 0mL1，4-二氧六环中， 氮气（latm)下，100 °C反应6小时后停止反应，反应混合液抽干溶剂，乙酸乙酯/石油醚 (1:100)作为洗脱剂，柱层析分离得到纯品乙基-2, 3-二(二-4-甲氧基苄基氨基）丙酸酯 衍生物3ca。产物为白色固体，产率85%。
[0053] 4匪R(400MHz,CDC13): S7. 20-7. 24(m，4H), 7. 06-7. 08(m，4H)， 6.77-6.84 (m, 8H), 4.21 (q, / = 7. 2Hz, 2H), 3.71-3.78 (m, 14H), 3.63 (dd, = 8.0Hz, /^= 5. 2Hz, 1H), 3.37 (s, 5H), 3.34 (s, 1H), 2.96 (dd, = 12.8Hz, /^ = 8.0Hz, 1H), 2.65 (dd, = 12.8Hz,J2 ^5.6Hz, 1H), 1.31 (t, / = 7. 2 Hz, 3H) ;13CNMR(100MHz,CDC13) :S172. 2，158. 6，158. 5，131. 8，131. 1，130. 1， 130.0, 113.6, 113.4, 60.0, 59.8, 57.4, 55.2, 54.1, 54.0, 14.6;HRMS(ESI) calcd.forC37H45N206 [M+H] : 613.3272,found: 613.3280. 实施例28乙基-2, 3-二(二-4-氯苄基氨基）丙酸酯衍生物3da的制备 其合成路线如下： 将二-4-氯苄基胺缩醛Id(272. 2mg，0.5mmol)、重氮乙酸乙酯2a(116ML，1.0mmol)，Zn(OTf) 2 (4. 6mg, 0. 0125mmol, 2. 5mol%)，加入 1. 0mL1，4-二氧六环中，氣气 (latm)下，100 °C反应6小时后停止反应，反应混合液抽干溶剂，乙