[0021]【具体实施方式】四:本实施方式与【具体实施方式】一至三之一不同的是:所述的豆油与无水硫酸钠的质量比为1:1.6。其它与【具体实施方式】一至三之一相同。
[0022]【具体实施方式】五:本实施方式与【具体实施方式】一至四之一不同的是:所述的杂多酸为水合硅钨酸。其它与【具体实施方式】一至四之一相同。
[0023]采用下述试验验证本发明效果:
[0024]试验一:本试验为一种用固体酸催化法制备生物柴油的方法，具体是按以下步骤进行的:
[0025]将杂多酸在温度为40°C的条件下真空干燥24h，将真空干燥后的杂多酸加入到装有豆油的圆底烧瓶中，加入甲醇，架上回流冷凝管，在回流冷凝管末端套上气球从而避免空气中的水汽在冷凝管中冷凝后进入反应体系，在温度为65°C的油浴中磁力搅拌48h，冷却至室温，用旋转蒸发仪在温度为40°C的条件下蒸发至不再有流出液为止，得到混合液；将混合液转移至梨形分液漏斗中，加入饱和食盐水，震荡、静置分层，得到上层为生物柴油层，下层为饱和食盐水层，分出下层的饱和食盐水层，将上层的生物柴油层倒入平底烧瓶中；用乙酸乙酯对分出的下层饱和食盐水萃取三次，将三次的萃取液均倒入装有生物柴油层的平底烧瓶中，用饱和食盐水洗涤，静置分层，分出下层，再用饱和食盐水洗涤，静置分层，分出下层，得到上层的有机相，向有机相中加入无水硫酸钠干燥2h，过滤取滤液，用旋转蒸发仪在温度为40°C的条件下蒸发滤液至不再有流出液为止，得到生物柴油；
[0026]所述的真空干燥后的杂多酸的摩尔量与豆油的质量比为lmmol:40g ;所述的豆油的质量与甲醇的体积比为lg:6.25mL ；
[0027]所述的将混合液转移至梨形分液漏斗中，加入饱和食盐水，震荡、静置分层中的饱和食盐水与甲醇的体积比为1:0.83 ;
[0028]所述的用乙酸乙酯对分出的下层饱和食盐水萃取三次中每次使用的乙酸乙酯与甲醇的体积比为1:1.67;
[0029]所述的豆油与无水硫酸钠的质量比为1:1.5;
[0030]所述的用饱和食盐水洗涤，静置分层，分出下层，再用饱和食盐水洗涤，静置分层，分出下层，得到上层的有机相中两次的饱和食盐水用量是相等的且与甲醇的体积比为1:2 ;所述的杂多酸为水合硅钨酸。
[0031]本发明的方法制备的生物柴油的收率大于99%，密度为887.6Kg/m3(20°C );总甘油含量(0.150%，质量分数)；游离甘油含量为(0.006%，质量分数)，符合生物柴油的国家标准。
【主权项】
1.一种用固体酸催化法制备生物柴油的方法，其特征在于用固体酸催化法制备生物柴油的方法是按以下步骤进行的: 将杂多酸在温度为40°C的条件下真空干燥24h，将真空干燥后的杂多酸加入到装有豆油的圆底烧瓶中，加入甲醇，架上回流冷凝管，在回流冷凝管末端套上气球从而避免空气中的水汽在冷凝管中冷凝后进入反应体系，在温度为65°C的油浴中磁力搅拌48h，冷却至室温，用旋转蒸发仪在温度为40°C的条件下蒸发至不再有流出液为止，得到混合液；将混合液转移至梨形分液漏斗中，加入饱和食盐水，震荡、静置分层，得到上层为生物柴油层，下层为饱和食盐水层，分出下层的饱和食盐水层，将上层的生物柴油层倒入平底烧瓶中；用乙酸乙酯对分出的下层饱和食盐水萃取三次，将三次的萃取液均倒入装有生物柴油层的平底烧瓶中，用饱和食盐水洗涤，静置分层，分出下层，再用饱和食盐水洗涤，静置分层，分出下层，得到上层的有机相，向有机相中加入无水硫酸钠干燥2h，过滤取滤液，用旋转蒸发仪在温度为40°C的条件下蒸发滤液至不再有流出液为止，得到生物柴油； 所述的真空干燥后的杂多酸的摩尔量与豆油的质量比为lmmol:40g ;所述的豆油的质量与甲醇的体积比为lg: 6.25mL ; 所述的将混合液转移至梨形分液漏斗中，加入饱和食盐水，震荡、静置分层中的饱和食盐水与甲醇的体积比为1:0.83 ; 所述的用乙酸乙酯对分出的下层饱和食盐水萃取三次中每次使用的乙酸乙酯与甲醇的体积比为1: 1.67 ； 所述的豆油与无水硫酸钠的质量比为1: (1.25?1.875)； 所述的用饱和食盐水洗涤，静置分层，分出下层，再用饱和食盐水洗涤，静置分层，分出下层，得到上层的有机相中两次的饱和食盐水用量是相等的且与甲醇的体积比为1: (1.67 ?2.5) O2.根据权利要求1所述的一种用固体酸催化法制备生物柴油的方法，其特征在于所述的豆油与无水硫酸钠的质量比为1: 1.5。3.根据权利要求1所述的一种用固体酸催化法制备生物柴油的方法，其特征在于所述的用饱和食盐水洗涤，静置分层，分出下层，再用饱和食盐水洗涤，静置分层，分出下层，得到上层的有机相中两次的饱和食盐水用量是相等的且与甲醇的体积比为1:2。4.根据权利要求1所述的一种用固体酸催化法制备生物柴油的方法，其特征在于所述的豆油与无水硫酸钠的质量比为1: 1.6。5.根据权利要求1所述的一种用固体酸催化法制备生物柴油的方法，其特征在于所述的杂多酸为水合硅钨酸。
【专利摘要】一种用固体酸催化法制备生物柴油的方法，涉及一种制备生物柴油的方法。本发明的目的是为了解决目前没有杂多酸催化生物柴油基本工艺参数的技术问题。本发明：将真空干燥后的杂多酸加入到装有豆油中，加入甲醇，架上回流冷凝管，在回流冷凝管末端套上气球，在油浴中磁力搅拌，冷却至室温，用旋转蒸发仪蒸发，转移至梨形分液漏斗中，加入饱和食盐水，震荡、静置分层，将上层倒入平底烧瓶中；用乙酸乙酯对分出的下层萃取，将萃取液均倒入装有上层中，用饱和食盐水洗涤，静置分层，分出下层，得到上层的有机相，向有机相中加入无水硫酸钠干燥2h，用旋转蒸发仪蒸发滤液得到生物柴油。本发明的方法制备的生物柴油符合生物柴油的国家标准。
【IPC分类】C11C3/04, C10L1/02
【公开号】CN105132191
【申请号】CN201510560303
【发明人】夏吾炯, 高国林, 林凯峰
【申请人】哈尔滨工业大学
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年9月6日