换树脂。
[0031]烯烃纯度> 99%;双氧水水溶液为试剂级，纯度为27.5?70%;醇为工业级，纯度> 99% ;TS-1分子筛硅钛比为40-60:1 ;阳离子交换树脂的外径为l_2mm。
[0032]所述含量为质量百分比。
[0033]实施例1:
[0034]将108kg 丁二烯、113kg30 %双氧水、96kg甲醇分别用计量栗加入到带有1.5kgTS-l催化剂的1000L耐压反应釜中，升温至40°C，反应3h，用离心栗将其通过膜反应器后，进入带有5.2kg阳离子交换树脂耐压水解反应器，升温至50°C，反应7h后，用离心栗中输送至闪蒸罐中50°C闪蒸出烯烃，母液经-0.05Mpa压力下精馏，得到四醇58.5kg，纯度99.
[0035]实施例2:
[0036]将180kgl，3-戊二烯、120kg30%双氧水、145kg乙醇分别用计量栗加入到带有2kgTS-l催化剂的1000L耐压反应釜中，升温至45°C，反应4h，用离心栗将其通过膜反应器后，进入带有6kg阳离子交换树脂耐压水解反应器，升温至55°C，反应6.5h后，用离心栗中输送至闪蒸罐中55°C闪蒸出烯烃，母液经-0.06Mpa压力下精馏，得到四醇70kg，纯度99.1% ο
[0037]实施例3:
[0038]将324kgl，4-戊二烯、147kg27.5%双氧水、280kg丙醇分别用计量栗加入到带有3kgTS-l催化剂的1000L耐压反应釜中，升温至50°C，反应4.5h，用离心栗将其通过膜反应器后，进入带有7kg阳离子交换树脂耐压水解反应器，升温至60°C，反应6h后，用离心栗中输送至闪蒸罐中60°C闪蒸出烯烃，母液经-0.0SMpa压力下精馏，得到四醇78.8kg，纯度99.
[0039]实施例4:
[0040]将350kg异戊二烯、70kg50 %双氧水、300kg异丙醇分别用计量栗加入到带有3.5kgTS-l催化剂的1000L耐压反应釜中，升温至55°C，反应5h，用离心栗将其通过膜反应器后，进入带有8kg阳离子交换树脂耐压水解反应器，升温至65°C，反应7.5h后，用离心栗中输送至闪蒸罐中60°C闪蒸出烯烃，母液经-0.09Mpa压力下精馏，得到四醇68.6kg，纯度99.
[0041]实施例5:
[0042]将360kg异戊二烯、72kg50 %双氧水、350kg叔醇分别用计量栗加入到带有
3.2kgTS-l催化剂的1000L耐压反应釜中，升温至60°C，反应5.5h，用离心栗将其通过膜反应器后，进入带有7.8kg阳离子交换树脂耐压水解反应器，升温至70°C，反应Sh后，用离心栗中输送至闪蒸罐中70°C闪蒸出烯烃，母液经-0.1Mpa压力下精馏，得到四醇71kg，纯度 。％9.S
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【主权项】
1.一种多元醇的合成方法，其特征在于，是将含碳个数在4-5的双烯烃和双氧水为原料，以醇为溶剂，先以TS-1为催化剂进行环氧化反应，再在阳离子交换树脂为催化剂作用下经过水解合成多元醇，具体步骤如下: (1)将含碳个数在4-5的双烯烃和双氧水原料，以醇为溶剂在耐压反应釜中，经TS-1分子筛催化氧化合成环氧化合物； (2)将环氧化合物反应液加入到带有阳离子交换树脂耐压反应釜中，水解生成多元醇； (3)将多元醇反应液进行闪蒸和精馏得到多元醇产品。2.根据权利要求1所述的多元醇的合成方法，其特征在于，步骤(1)所述的碳个数在4-5的烯烃为双烯烃，所述醇为脂肪族醇，所述TS-1分子筛硅钛比为40-60:1。3.根据权利要求2所述的多元醇的合成方法，其特征在于，步骤(1)所述含碳个数在4-5的烯烃为丁二烯、1，3-戊二烯、1，4-戊二烯和异戊二烯；所述脂肪族醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇和叔丁醇。4.根据权利要求1所述的多元醇的合成方法，其特征在于，步骤(1)所述双氧水质量浓度为27.5%?70%;所述环氧化合成条件为:双氧水和稀经摩尔比为1:1.5?1:6 ;双氧水和溶剂摩尔比为1:2?1:8，；反应温度为30?80°C ;反应时间为1?5h ;反应压力为0.3?1.5Mpa ;原料和催化剂质量之比1%?10%。5.根据权利要求4所述的多元醇的合成方法，其特征在于，步骤(1)所述双氧水质量浓度为30%?50%;所述环氧化合成条件为:双氧水和稀经摩尔比为1:2?1:4 ;双氧水和溶剂摩尔比为1:3?1:5 ;反应温度为40?60°C ;反应时间为3?4h ;反应压力为0.5?IMpa ;原料和催化剂质量之比2%?5%。6.根据权利要求1所述的多元醇的合成方法，其特征在于，步骤(2)所述的阳离子交换树脂的外径为l_2mm。7.根据权利要求1所述的多元醇的合成方法，其特征在于，步骤(2)所述的水解合成条件为:反应压力为0.3?1.5Mpa ;反应温度为30?100°C;原料和催化剂质量之比2%?30% ;反应时间为1?10h。8.根据权利要求7所述的多元醇的合成方法，其特征在于，步骤(2)所述的水解合成条件为??反应压力为0.5?IMpa ;反应温度为50?80°C ;原料和催化剂质量之比15%?20%。反应时间为6?8h。9.根据权利要求1所述的多元醇的合成方法，其特征在于，步骤(3)所述精馏条件为:闪蒸温度30?100。。;精馏压力-0.01?-0.1Mpa ο10.根据权利要求1所述的多元醇的合成方法，其特征在于，步骤(3)所述精馏条件为:闪蒸温度50?60。。;精馏压力-0.05?-0.1Mpa ο
【专利摘要】本发明公开了一种多元醇的合成方法。是将含碳个数在4-5的双烯烃和双氧水为原料，以醇为溶剂，先以TS-1为催化剂进行环氧化反应，再在阳离子交换树脂为催化剂作用下经过水解合成多元醇。本发明选用一种催化活性高、催化寿命长的TS-1分子筛和阳离子交换树脂做催化剂，可使催化活性提高30％，催化剂成本降低45％，目标产物总收率达到95-99％。利用环氧化反应实现了环氧化合物的合成；利用酸催化实现的多元醇的合成，是一种比较经济的合成方法。本发明得到多元醇纯度在99％以上。双氧水有效利用率可达到96％以上。
【IPC分类】C07C31/24, C07C29/80, C07C29/10, C07C29/76
【公开号】CN105294397
【申请号】CN201510855216
【发明人】王昆彦, 杨晓莉, 林晓霞
【申请人】金陵科技学院
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年11月30日