聚酰胺酸组合物及其制备方法和应用_2

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,聚合物的分子链 可以进一步增长,取得了较好的技术效果。
[0050] 下面通过具体实施例对本发明进一步说明。
【具体实施方式】
[0051] 【实施例1】
[0052] 将10. 0807g (0. lmol)的对苯二胺和243ml N,N-二甲基乙酰胺加入四口瓶 中(水含量380ppmw),室温揽泮并在N2保护下,完全洛解后,冰水浴冷却至0 C,加入 29. 1080g(0.099mol)3,3',4,4'-联苯四酸二酐粉末,在0°C温度范围内搅拌,搅拌速度 200转/分钟,完全溶解后,维持反应4个小时,获得浅黄色透明的粘稠状溶液,然后往上述 所获得的溶液中加入0.3300 gaXOOlmolUj',4,4'-联苯四酸,继续搅拌0.5小时,得 到固含量为14. 8%的所需聚酰胺酸组合物溶液。经测试,运动粘度在25°C下为123Pa · s, 特性粘度在25°C下为1. 46dL/g。
[0053] 【实施例2】
[0054] 将10. 0807g (0. lmol)的对苯二胺和170ml N,N-二甲基乙酰胺加入四口瓶 中(水含量380ppmw),室温揽泮并在N2保护下,完全洛解后,冰水浴冷却至0 C,加入 28.8140g(0.098m〇l)3,3',4,4'-联苯四酸二酐粉末,在40°C温度范围内搅拌,搅拌速度 250转/分钟,完全溶解后,维持反应4个小时,获得浅黄色透明的粘稠状溶液,然后往上述 所获得的溶液中加入〇. 6601g(0. 002mol)3, 3',4, 4'-联苯四酸,继续搅拌1小时,得到 固含量为20. 0%的所需聚酰胺酸组合物溶液。经测试,运动粘度在25°C下为58Pa *S,特性 粘度在25°C下为0.90dL/g。
[0055] 【实施例3】
[0056] 将10. 0807g(0. lmol)的对苯二胺和346ml N-甲基吡咯烷酮(水含量 800ppmw)加入四口瓶中,室温揽泮并在N2保护下,完全洛解后,冰水浴冷却至0 C,加入 29. 1080g(0.096mol)3,3',4,4'-联苯四酸二酐粉末,在30°C温度范围内搅拌,搅拌速度 250转/分钟,完全溶解后,维持反应6个小时,获得浅黄色透明的粘稠状溶液,然后往上述 所获得的溶液中加入1. 320g(0. 004mol)3, 3',4, 4'-联苯四酸,继续搅拌1小时,得到固 含量为10. 0%的所需聚酰胺酸组合物溶液。经测试,运动粘度在25°C下为36Pa *S,特性粘 度在 25°C下为 0.62dL/g。
[0057] 【实施例4】
[0058] 将 24.0108g(0. 12mol)的 4,4'-二苯醚二胺和 359ml N,N-二甲基乙酰胺(水含 量650ppmw)加入四口瓶中,室温揽泮并在N2保护下,完全洛解后,冰水浴冷却至0 C,加入 34. 9296g(0. 1188mol)3,3^,4,f -联苯四酸二酐粉末,在15°C温度范围内搅拌,搅拌速 度220转/分钟,完全溶解后,维持反应5个小时,获得浅黄色透明的粘稠状溶液,然后往上 述所获得的溶液中加入〇. 3960g(0. 0012mol) 3, 3',4, 4'-联苯四酸,继续搅拌2. 5小时, 得到固含量为15. 0%的所需聚酰胺酸组合物溶液。经测试,运动粘度在25°C下为146Pa *S, 特性粘度在25°C下为1. 53dL/g。
[0059] 【实施例5】
[0060] 将10. 0807g (0. lmol)的对苯二胺和192ml N,N-二甲基乙酰胺加入四口瓶 中(水含量620ppmw),室温揽泮并在N2保护下,完全洛解后,冰水浴冷却至0 C,加入 29. 255g(0.0995m〇l)2,2',3,3'-联苯四酸二酐粉末,在20°C温度范围内搅拌,搅拌速度 250转/分钟,完全溶解后,维持反应8个小时,获得浅黄色透明的粘稠状溶液,然后往上述 所获得的溶液中加入〇. 1650g(0. 0005mol)2, 2',3, 3'-联苯四酸,继续搅拌3. 5小时,得 到固含量为18. 0%的所需聚酰胺酸组合物溶液。经测试,运动粘度在25°C下为158Pa · S, 特性粘度在25°C下为1. 53dL/g。
[0061] 【实施例6】
[0062] 将 24. 0108g(0. 12mol)的 4, 4'-二苯醚二胺和 281ml N,N-二甲基乙酰胺(水 含量450ppmw)加入四口瓶中,室温搅拌并在N2保护下,完全溶解后,冰水浴冷却至0°C,加 入25. 6356g(0. 1176mol)均苯四酸二酐粉末,在25°C温度范围内搅拌,搅拌速度250转/ 分钟,完全溶解后,维持反应2个小时,获得浅黄色透明的粘稠状溶液,然后往上述所获得 的溶液中加入〇. 6096g(0. 0024mol)均苯四酸,继续搅拌5小时,得到固含量为16. 0%的 所需聚酰胺酸组合物溶液。经测试,运动粘度在25°C下为186Pa · S,特性粘度在25°C下为 1. 82dL/g。
[0063] 【实施例7】
[0064] 将 24. 0108g(0. 12mol)的 4, 4,-二苯醚二胺和 370ml N,N-二甲基乙酰胺(水 含量620ppmw)加入四口瓶中,室温搅拌并在N2保护下,完全溶解后,冰水浴冷却至0°C,加 入36. 8292g(0. 1188mol)3,3',4,4'-二苯醚四酸二酐粉末,在5°C温度范围内搅拌,搅 拌速度250转/分钟,完全溶解后,维持反应10个小时,获得浅黄色透明的粘稠状溶液,然 后往上述所获得的溶液中加入0. 4152g(0. 0012mol)3, 3',4, 4'-二苯醚四酸,继续搅拌 1小时,得到固含量为15. 0%的所需聚酰胺酸组合物溶液。经测试,运动粘度在25°C下为 136Pa · S,特性粘度在25°C下为1. 32dL/g。
[0065] 【实施例8】
[0066] 将 24. 0108g(0. 12mol)的 4, 4,-二苯醚二胺和 268ml N,N-二甲基乙酰胺(水 含量560ppmw)加入四口瓶中,室温搅拌并在N2保护下,完全溶解后,冰水浴冷却至0°C,加 入38. 2548g(0. 1188mol)3,3',4,4'-二苯酮四酸二酐粉末,在12°C温度范围内搅拌,搅 拌速度250转/分钟,完全溶解后,维持反应8个小时,获得浅黄色透明的粘稠状溶液,然后 往上述所获得的溶液中加入0.4296 8(0.001211101)3,37,4, 4'-二苯酮四酸,继续搅拌 1小时,得到固含量为20. 0%的所需聚酰胺酸组合物溶液。经测试,运动粘度在25°C下为 176Pa · S,特性粘度在25°C下为1. 68dL/g。
[0067] 【实施例9】
[0068] 将 24. 0108g(0. 12mol)的 4, 4,-二苯醚二胺和 275ml N,N-二甲基乙酰胺(水 含量720ppmw)加入四口瓶中,室温搅拌并在N2保护下,完全溶解后,冰水浴冷却至0°C, 分别加入 24. 4037g(0. 083mol)3, 3',4, 4'-联苯四酸二酐粉末和 7. 8476g(0. 036mol) 均苯四酸二酐粉末,在8 °C温度范围内搅拌,搅拌速度250转/分钟,完全溶解后,维 持反应3个小时,获得浅黄色透明的粘稠状溶液,然后往上述所获得的溶液中加入 0. 3300g(0. 001mol)3, 3',4, 4'-联苯四酸,继续搅拌0. 5小时,得到固含量为18. 0%的 所需聚酰胺酸组合物溶液。经测试,运动粘度在25°C下为192Pa · S,特性粘度在25°C下为 1. 75dL/g。
[0069] 【实施例10】
[0070] 将10. 0807g(0. lmol)的对苯二胺和224ml N,N-二甲基乙酰胺加入 四口瓶中(水含量380ppmw),室温揽泮并在N2保护下,完全洛解后,冰水浴冷 却至0°〇,分别加入20.43448(0.0695111〇1)3,3',4,4'-联苯四酸二酐粉末和 9. 3003g(0.03mol)3,3',4,4'-二苯醚四酸二酐粉末,在15°C温度范围内搅拌,搅拌速度 250转/分钟,完全溶解后,维持反应5个小时,获得浅黄色透明的粘稠状溶液,然后往上述 所获得的溶液中加入〇. 165(^(0.000511101)3,37,4,4'-联苯四酸,继续搅拌1小时,得到 固含量为16. 0%的所需聚酰胺酸组合物溶液。经测试,运动粘度在25°C下为252Pa · S,特 性粘度在25°C下为1.95dL/g。
[0071] 【实施例11】
[0072] 将 24. 0108g(0. 12mol)的 4, 4'-二苯醚二胺和 303ml N,N-二甲基乙酰胺(水 含量380ppmw)加入四口瓶中,室温搅拌并在N2保护下,完全溶解后,冰水浴冷却至0°C,加 入26. 0062g (0. 1193mol)均苯四酸二酐粉末,在10°C温度范围内搅拌,搅拌速度250转/分 钟,完全溶解后,维持反应2个小时,获得浅黄色透明的粘稠状溶液,然后往上述所获得的 溶液中加入〇. 17781g(0. 00
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