一种有机硅改性水性聚氨酯乳液及其制备方法_2

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施方式】
[0047] 下面结合【具体实施方式】、实施例对本
【发明内容】
进行详细说明:
[0048](一)【具体实施方式】
[0049] -种有机硅改性聚氨酯乳液,其特征在于:其由以下组分按以下重量份数比配制 而成:
[0050] 聚酯多元醇 24. 00-26. 00份 异氟尔酮:异氰酸酯 25,36-30. 18份 稀释剂 42, 00-46. 00份 亲水扩链剂 4. 0:0-5;, β〇份 双轻丙基封端聚硅氧烷 1.00-8. 00份 二元醇 2. 66-3. 27 份 二月桂酸二丁義锡 :0:. 04-0:, (18份 中和剂 2. 73-3, 78份 水 丨彳7, 98-167. 20份 乙二胺 1.0Q-2,00 #
[0051] -种有机硅改性聚氨酯乳液,其特征在于:所述的有机硅改性聚氨酯乳液按照以 下依序进行的步骤制备:
[0052] 1)聚氨酯预聚物的制备:
[0053] 在反应器中加入聚酯多元醇24. 00-26. 00份和异氟尔酮二异氰酸酯25. 36-30. 18 份,在300-500rpm搅拌转速及氮气保护下加热至80-85°C,反应至所测得的-NC0含量达到 理论值;
[0054] 2)有机硅改性聚氨酯预聚物的制备:
[0055] 然后,保持上述转速和温度,加入42. 00-46. 00份的稀释剂调节体系粘度,接着加 入4. 00-5. 00份的亲水扩链剂、1. 00-8. 00份的有机硅及0. 04-0. 08份的二月桂酸二丁基 锡,之后开始测定-NC0含量,当-NC0含量达到理论值时,往反应器中加入2. 66-3. 27份的 二元醇,然后开始测定-NC0含量,当-NC0含量达到理论值时,即可得有机硅改性聚氨酯预 聚物;
[0056] 3)有机硅改性聚氨酯预聚物的中和、乳化、水相扩链:
[0057]然后保持上述转速,将步骤2)制得的反应体系降温到30-40°C,加入2. 73-3. 78 份的中和剂,中和3-5min;接着加入97. 98-117. 20份水,之后提高转速到1000-1500rpm, 稀释乳化15-20min;然后降低搅拌转速到300-500rpm,将1. 00-2. 00份的乙二胺溶解到 24. 00-26. 00份的水中,用10-15分钟将乙二胺溶液滴加到反应体系中,在水相扩链反应 1-2小时,然后减压蒸馏出丁酮,得到有机硅树脂改性的水性聚氨酯乳液。
[0058] 所述的-NC0含量的测定方法为二正丁胺反滴定法。
[0059](二)实施例:
[0060] 实施例1
[0061] -种有机硅改性水性聚氨酯乳液,其由以下组分按以下重量份数比配制而成:
[0062] 聚酯多元醇 24. 00份 异氟尔酮二异氰酸酯 25. 36份 稀释剂 42. 00份 亲水扩链剂 4, 00份 双轻丙基封端聚鞋氧烧 1,00份 二元醇 2, 66份 二月桂酸二丁基锡 0.04份 中和剂 2, 73份 水 1:21,98 份 乙二胺 1, 46汾。
[0063] -种有机硅改性水性聚氨酯乳液的制备,它由下述重量配比的原料按照以下依序 进行的步骤制备而成:
[0064] 1)聚氨酯预聚物的制备:
[0065] 在装有搅拌器、温度计、冷凝管的500mL四口烧瓶里,加入聚酯多元醇24. 00份和 异氟尔酮二异氰酸酯25. 36份,在300rpm搅拌转速及氮气保护下加热至80°C,反应至所测 得的-NCO含量达到理论值(15. 33% )。
[0066] 2)有机硅改性聚氨酯预聚物的制备:
[0067] 在上述反应体系中加入42份的稀释剂调节体系粘度,随后加入4份的亲水扩链 剂2, 2-二羟甲基丙酸(DMPA)、1份的双羟丙基封端聚硅氧烷及0. 04份的二月桂酸二丁基 锡(T-12)当NC0含量达到理论值时(5. 21 % ),往反应器中加入反应2. 66份的二元醇,在 85°C的条件下反应,用二正丁胺反滴定法测定-NC0含量,当达到理论值时(2. 57% ),可进 入下一步的反应。
[0068] 3)聚氨酯预聚物的中和、乳化、水相扩链:
[0069]将步骤2)制得的体系降温到30°C,加入2. 73份的中和剂三乙胺,中和5min后,加 97. 98份水稀释乳化,提高转速到lOOOrpm,乳化20min。降低搅拌转速到300rpm,将1. 46 份的乙二胺溶解到24份的水中,滴加到反应体系中,滴加10分钟,在水相扩链反应1小时。 乳化完成后,减压蒸馏出丁酮,得到有机硅改性的水性聚氨酯乳液。
[0070] 实施例2
[0071] -种有机硅改性水性聚氨酯乳液,其由以下组分按以下重量份数比配制而成:
[0072] 聚酯多元醇 26. 00份 异氟尔酮二异氰酸酯 30.18份 稀释剂 46. 00份 亲水扩链剂 5. 00份 双经丙基封端聚桂氧焼 3....?0份 二元醇 3. 27份 二月桂酸二丁基锡 0.08份 中和剂 3. 78份 水 167. 20份 乙二胺 1.66份。
[0073] -种有机硅改性水性聚氨酯乳液的制备,它由下述重量配比的原料按照以下依序 进行的步骤制备而成:
[0074] 1)聚氨酯预聚物的制备:
[0075] 在装有搅拌器、温度计、冷凝管的500mL四口烧瓶里,加入聚酯多元醇26份和异 氟尔酮二异氰酸酯30. 18份,在500rpm搅拌转速及氮气保护下加热至85°C,反应至所测得 的-NC0含量达到理论值(16. 41 % )。
[0076] 2)有机硅改性聚氨酯预聚物:
[0077] 在反应体系中加入46份的稀释剂调节体系粘度,随后加入5份的亲水扩链剂 2, 2-二羟甲基丙酸(DMPA)、3份的双羟丙基封端聚硅氧烷及0. 08份的二月桂酸二丁基锡 (T-12),当NC0含量达到理论值时(5. 41 % ),往反应器中加入反应3. 27份的二元醇,在 85°C的条件下反应,用二正丁胺反滴定法测定-NC0含量,当达到理论值时(2. 55% ),可进 入下一步的反应。
[0078] 3)聚氨酯预聚物的中和、乳化、水相扩链:
[0079]将步骤2)制得的体系降温到40°C,加入3. 78份的中和剂三乙胺,中和5min后,加 121. 20份水稀释乳化,提高转速到1500rpm,乳化20min。降低搅拌转速到500rpm,将1. 66 份的乙二胺溶解到26. 00份的水中,用10分钟滴加到反应体系中,在水相扩链反应1小时。 乳化完成后,减压蒸馏出丁酮,得到有机硅改性的水性聚氨酯乳液。
[0080] 实施例3
[0081] -种有机硅改性的水性聚氨酯乳液,其由以下组分按以下重量份数比配制而成:
[0082] 聚酯多元醇 25. 00份 异氟尔酮二异氰酸酯 30. 18份 稀释剂 44. 00份 亲水扩链剂 5. 00份 双轻丙基封端聚桂氧焼 5. 00份 二元醇 2. 66份 二月桂酸二丁基锡 0. 06份 中和剂 3. 78份 .水 丨4:」.20份 乙二胺 1.99份。
[0083] -种有机硅改性的水性聚氨酯乳液的制备,它由下述重量配比的原料按照以下依 序进行的步骤制备而成:
[0084] 1)聚氨酯预聚物的制备:
[0085] 在装有搅拌器、温度计、冷凝管的500mL四口烧瓶里,加入聚酯多元醇25份和异 氟尔酮二异氰酸酯30. 18份,在500rpm搅拌转速及氮气保护下加热至85°C,反应至所测得 的-NC0含量达到理论值(16. 86% )。
[0086] 2)有机硅改性聚氨酯预聚物:
[0087] 在反应体系中加入44份的稀释剂调节体系粘度,随后加入5份的亲水扩链剂 2, 2-二羟甲基丙酸(DMPA)、5份的双羟丙基封端聚硅氧烷及0. 06份的二月桂酸二丁基锡 (T-12),当NC0含量达到理论值时(5. 46 % ),往反应器中加入反应2. 66份的二元醇,在 85°C的条件下反应,用二正丁胺反滴定法测定-NC0含量,当达到理论值时(3. 11% ),可进 入下一步的反应。
[0088] 3)聚氨酯预聚物的中和、乳化、水相扩链:
[0089]将步骤2)制得的体系降温到40°C,加入3. 78份的中和剂三乙胺,中和5min后,加 117. 20份水稀释乳化,提高转速到1500rpm,乳化20min。降低搅拌转速到500rpm,将1. 99 份的乙二胺溶解到25份的水中,滴加到反应体系中,滴加10分钟,在水相扩链反应1小时, 然后减压蒸馏出丁酮,得到有机硅改性的水性聚氨酯乳液。
[0090] 实施例4
[0091] -种有机硅改性的水性聚氨酯乳液,其由以下组分按以下重量份数比配制而成:
[0092] 聚酯多元醇 25. 00份 异氟尔酮二异氰酸酯 27. 17份 稀释剂 44. 00份 亲水扩链剂 4. 00份 双羥丙基封
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