一种环氧树脂柔性固化剂的制作方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及环氧树脂领域，特别是涉及一种环氧树脂柔性固化剂。
【背景技术】
[0002]环氧树脂固化体系具有很多优异性能，特别是环氧树脂室温快速固化体系，更是以其不可替代的优势广泛用于国民经济和军事等各个领域。在环氧树脂配方设计中，人们采用由双酚A环氧树脂与常规固化剂(胺类、酸酐类)构成的配方体系，在许多使用场合往往会碰到脆性过高、易于开裂问题。如浇注制品因脆性过大、延伸率低，导致产品开裂报废；作为涂料胶粘剂使用时，因刚性大、延伸率低，导致接合面剥离强度低，直接影响其使用效果。
【发明内容】
[0003]本发明主要解决的技术问题是提供一种环氧树脂柔性固化剂，配方体系柔性化，利用多元胺与烯双键的加成反应原理，由多乙烯多胺和甲基丙烯酸甲酯为原料合成的，能有效解决环氧树脂使用过程中的脆性开裂问题。
[0004]为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是:提供一种环氧树脂柔性固化剂，其原料包括:甲基丙烯酸甲酯、对苯二酚、正己烷、多乙烯多胺、甲醇、聚醚多元醇和催化剂，其中所述各原料的摩尔比为:甲基丙烯酸甲酯:对苯二酚:正己烷:多乙烯多胺:甲醇:聚醚多元醇:催化剂=8:0.5:0.5:5:0.5:4:1 ；
所述环氧树脂柔性固化剂的制备步骤如下:
a、将配方量的所述聚醚多元醇、甲基丙烯酸甲酯、正己烷、对苯二酚和催化剂放入反应容器中进行回流反应，反应温度为100-125Γ，反应4-8h，反应结束后冷却至室温，减压蒸馏得到丙烯酸多元醇酯；
b、将步骤a制得的所述丙烯酸多元醇酯、及配方量的所述多乙烯多胺、甲醇放入反应容器中，反应温度为20-30°C，反应时间为l_2h，减压蒸馏除去胺和甲醇，得所述环氧树脂柔性固化剂。
[0005]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤a中，所述聚醚多元醇、甲基丙烯酸甲酯、正己烷、对苯二酚和催化剂的反应温度为110-120°C，反应时间为6-7h。
[0006]在本发明一个较佳实施例中，所述催化剂为四甲基氯化铵、苄基三甲基氯化铵中的一种。
[0007]本发明的有益效果是:本发明配方体系柔性化，利用多元胺与烯双键的加成反应原理，是由多乙烯多胺和甲基丙烯酸甲酯为原料合成的，能有效解决环氧树脂使用过程中的脆性开裂问题，并且其制备工艺简单、成本低。
【具体实施方式】
[0008]下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
[0009]本发明实施例包括:
一种环氧树脂柔性固化剂，其原料包括:甲基丙烯酸甲酯、对苯二酚、正己烷、多乙烯多胺、甲醇、聚醚多元醇和催化剂，其中所述各原料的摩尔比为:甲基丙烯酸甲酯:对苯二酚:正己烷:多乙烯多胺:甲醇:聚醚多元醇:催化剂=8:0.5:0.5:5:0.5:4:1 ;
所述环氧树脂柔性固化剂的制备步骤如下:
a、将配方量的所述聚醚多元醇、甲基丙烯酸甲酯、正己烷、对苯二酚和催化剂放入反应容器中进行回流反应，反应温度为100-125Γ，反应4-8h，反应结束后冷却至室温，减压蒸馏得到丙烯酸多元醇酯；
b、将步骤a制得的所述丙烯酸多元醇酯、及配方量的所述多乙烯多胺、甲醇放入反应容器中，反应温度为20-30°C，反应时间为l_2h，减压蒸馏除去胺和甲醇，得所述环氧树脂柔性固化剂。
[0010]其中，所述步骤a中，所述聚醚多元醇、甲基丙烯酸甲酯、正己烷、对苯二酚和催化剂的反应温度为110-120°C，反应时间为6-7h。反应温度及时间合理，使反应转化率高，同时成本低。
[0011]所述催化剂为四甲基氯化铵、苄基三甲基氯化铵中的一种。加快反应，节约生产成本。
[0012]实施例一:
一种环氧树脂柔性固化剂，其原料包括:甲基丙烯酸甲酯、对苯二酚、正己烷、多乙烯多胺、甲醇、聚醚多元醇和四甲基氯化铵，其中所述各原料的摩尔比为:甲基丙烯酸甲酯:对苯二酚:正己烷:多乙烯多胺:甲醇:聚醚多元醇:四甲基氯化铵=8:0.5:0.5:5:0.5:4:1 ;所述环氧树脂柔性固化剂的制备步骤如下:
a、将配方量的所述聚醚多元醇、甲基丙烯酸甲酯、正己烷、对苯二酚和四甲基氯化铵放入反应容器中进行回流反应，反应温度为110°C，反应7h，反应结束后冷却至室温，减压蒸馏得到丙烯酸多元醇酯；
b、将步骤a制得的所述丙烯酸多元醇酯、及配方量的所述多乙烯多胺、甲醇放入反应容器中，反应温度为20°C，反应时间为2h，减压蒸馏除去胺和甲醇，得所述环氧树脂柔性固化剂。
[0013]实施例二:
一种环氧树脂柔性固化剂，其原料包括:甲基丙烯酸甲酯、对苯二酚、正己烷、多乙烯多胺、甲醇、聚醚多元醇和苄基三甲基氯化铵，其中所述各原料的摩尔比为:甲基丙烯酸甲酯:对苯二酚:正己烷:多乙烯多胺:甲醇:聚醚多元醇:苄基三甲基氯化铵=8:0.5:0.5:5:0.5:4:1 ;
所述环氧树脂柔性固化剂的制备步骤如下:
a、将配方量的所述聚醚多元醇、甲基丙烯酸甲酯、正己烷、对苯二酚和苄基三甲基氯化铵放入反应容器中进行回流反应，反应温度为120°C，反应6h，反应结束后冷却至室温，减压蒸馏得到丙烯酸多元醇酯；
b、将步骤a制得的所述丙烯酸多元醇酯、及配方量的所述多乙烯多胺、甲醇放入反应容器中，反应温度为30°C，反应时间为lh，减压蒸馏除去胺和甲醇，得所述环氧树脂柔性固化剂。
[0014]本发明揭示了一种环氧树脂柔性固化剂，配方体系柔性化，利用多元胺与烯双键的加成反应原理，是由多乙烯多胺和甲基丙烯酸甲酯为原料合成的，能有效解决环氧树脂使用过程中的脆性开裂问题，并且其制备工艺简单、成本低。
[0015]以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
【主权项】
1.一种环氧树脂柔性固化剂，其特征在于，其原料包括:甲基丙烯酸甲酯、对苯二酚、正己烧、多乙烯多胺、甲醇、聚醚多元醇和催化剂，其中所述各原料的摩尔比为:甲基丙烯酸甲酯:对苯二酚:正己烷:多乙烯多胺:甲醇:聚醚多元醇:催化剂=8:0.5:0.5:5:0.5:4:1 ; 所述环氧树脂柔性固化剂的制备步骤如下: a、将配方量的所述聚醚多元醇、甲基丙烯酸甲酯、正己烷、对苯二酚和催化剂放入反应容器中进行回流反应，反应温度为100-125Γ，反应4-8h，反应结束后冷却至室温，减压蒸馏得到丙烯酸多元醇酯； b、将步骤a制得的所述丙烯酸多元醇酯、及配方量的所述多乙烯多胺、甲醇放入反应容器中，反应温度为20-30°C，反应时间为l_2h，减压蒸馏除去胺和甲醇，得所述环氧树脂柔性固化剂。2.根据权利要求1所述的环氧树脂柔性固化剂，其特征在于，所述步骤a中，所述聚醚多元醇、甲基丙烯酸甲酯、正己烷、对苯二酚和催化剂的反应温度为110-120°C，反应时间为6-7ho3.根据权利要求1或2所述的环氧树脂柔性固化剂，其特征在于，所述催化剂为四甲基氯化铵、苄基三甲基氯化铵中的一种。
【专利摘要】本发明公开了一种环氧树脂柔性固化剂，其原料包括：甲基丙烯酸甲酯、对苯二酚、正己烷、多乙烯多胺、甲醇、聚醚多元醇和催化剂，其中所述各原料的摩尔比为：甲基丙烯酸甲酯:对苯二酚:正己烷:多乙烯多胺:甲醇:聚醚多元醇:催化剂=8:0.5:0.5:5:0.5:4:1；所述环氧树脂柔性固化剂的制备步骤如下：a、将配方量的所述聚醚多元醇、甲基丙烯酸甲酯、正己烷、对苯二酚和催化剂混合反应得到丙烯酸多元醇酯；b、将所述丙烯酸多元醇酯、及配方量的所述多乙烯多胺、甲醇混合反应得所述环氧树脂柔性固化剂。通过上述方式，本发明配方体系柔性化，能有效解决环氧树脂使用过程中的脆性开裂问题。
【IPC分类】C08G59/50
【公开号】CN105348490
【申请号】CN201510941685
【发明人】张敏
【申请人】太仓康盛化工有限公司
【公开日】2016年2月24日
【申请日】2015年12月16日