氰酸酯树脂/导热填料组合物、预浸料及其应用_3

文档序号:9611093阅读:来源:国知局
、碳纳米管、碳纤维等,有机增强材料如芳 绝纤维等配制成各种组合物,W获得不同用途的热固性树脂及其制品。
[0091] 本发明氯酸醋树脂/导热填料组合物的制备方法,该方法包括将氯酸醋树脂与导 热填料混合得到氯酸醋树脂/导热填料组合物。
[0092] 作为混合方式,可W采用本领域技术人员所熟知的机械混合、溶液混合、烙融混 合、也可W辅助超声分散、高速揽拌等方法。
[0093] 本发明提供一种热固性树脂组合物,包含上述氯酸醋树脂/导热填料组合物W及 其他热固性树脂。
[0094] 其他热固性树脂可W是本领域技术人员熟悉的其他常用热固性树脂,例如苯并嗯 嗦树脂、环氧树脂、双马来酷亚胺树脂、热固性聚酷亚胺等。通过采用不同的热固性树脂,可 W获得不同用途的热固性树脂及其制品。
[0095] 本发明还提供氯酸醋树脂/导热填料组合物与渐青基导热碳纤维或其织物制备 的预浸料。其中氯酸醋树脂/导热填料组合物的质量百分比含量为37%~43%,渐青基导 热碳纤维或其织物的质量百分比含量为57%~63%。
[0096] 本发明氯酸醋树脂/导热填料组合物的预浸料的制备方法,通过将氯酸醋树脂/ 导热填料组合物与渐青基导热碳纤维或其织物,经过干法或湿法的浸溃而制备。其中湿法 是指树脂溶液与渐青基导热碳纤维或其织物进行浸溃制备预浸料;干法包括粉末法和热烙 树脂法等浸溃工艺。
[0097] 本发明提出的氯酸醋树脂/导热填料组合物及其预浸料,其中氯酸醋树脂/导热 填料组合物可W采用本领域技术人员熟悉的热固性树脂及其复合材料通过各种成型加工 工艺制成各种制品。氯酸醋树脂/导热填料组合物、预浸料及其制得的复合材料的导热性 能优异;作为高性能复合材料的基体树脂,或用作高性能胶黏剂和涂层,可用于电子工业、 航空、航天、国防军工等诸多行业。 阳0巧]连施例
[0099] W下通过具体实施例对本发明进行更详细说明。 阳100] 实施例中所用原料、仪器如下: 阳1〇U 双酪A型氯酸醋单体(HF-1):上虞市盛达生物化工有限公司。 阳102] 多壁碳纳米管:Flo化be 9000,北京天奈科技有限公司;
[0103] 石墨締:graphene nanoplatelets, Strem Chemicals.
[0104] 化rkin-ElmerPyrisl型DSC测试仪:用于测量固化产物的比热容,测试条件:成 环境,升溫速率为10°c/min,Al2〇3为参比物,测试溫度范围:〇~50°c。 阳105] 导热测试:激光闪射法导热系数测量仪,LFA447 (德国Netzsch公司),25°C,GB/ T22588-2008,ASTME1269-5。
[0106] 真密度仪,如antac虹ome叫trapycnometer 1000(美国康塔公司)。 阳107] 多壁碳纳米管和石墨締的表面处理:
[0108] 在1000mlΞ口瓶(配有聚四氣乙締揽拌器)中,加入500ml甲苯,加入10克多壁 碳纳米管(或者10克石墨締),加入10克十八烷基异氯酸醋,滴加1~3滴二月桂酸二下 基锡,揽拌并加热至7(TC恒溫反应12小时。反应完毕后,将产物过滤,将滤渣置于500ml烧 杯,向其中加入150~200ml丙酬,电磁揽拌洗涂2小时W上,过滤分离,反复Ξ次,最后所 得黑色固体经真空干燥2地,得到产物即为异氯酸醋改性多壁碳纳米管(或异氯酸醋改性 石墨締)。 阳109]对比例1
[0110] 取5~10克双酪A型氯酸醋树脂置于模具中,在真空烘箱中进行固化。固化工 艺为:100°C~1小时,120°C~1小时,140°C~2小时,160°C~2小时,180°C~2小时, 200°C~2小时,220°C~2小时,240°C~1小时。固化产物采用激光闪射法导热系数测量 仪测得其导热系数为0. 148W·m1 ·K1。 阳111]实施例1
[0112] 采用溶液共混法,将0.5克十八烷基异氯酸醋改性多壁碳纳米管与99. 5克氯酸 醋混合,加入500ml丙酬溶解,超声分散6小时,静置挥发4她;再经过真空干燥50°C4她; 取5~10克混合物置于模具中,在真空烘箱中进行固化。固化工艺为:10(TC~1小时, 120°C~1小时,140°C~2小时,160°C~2小时,180°C~2小时,200°C~2小时,220°C~ 2小时,24(TC~1小时。固化产物采用激光闪射法导热系数测量仪测得其导热系数为 0. 167W*m' ·Κ'〇 阳11引实施例2
[0114] 采用溶液共混法,将3克十八烷基异氯酸醋改性多壁碳纳米管与97克氯酸醋混 合,加入500ml丙酬溶解,超声分散6小时,静置挥发4她;再经过真空干燥50°C4她;取5~ 10克混合物置于模具中,在真空烘箱中进行固化。其固化工艺与实施例1 一致。固化产物 采用激光闪射法导热系数测量仪测得其导热系数为0. 203W·m1 ·Κ1。 阳11引 实施例3
[0116] 采用溶液共混法,将10克十八烷基异氯酸醋改性多壁碳纳米管与90克氯酸醋混 合,加入500ml丙酬溶解,超声分散6小时,静置挥发4她;再经过真空干燥50°C4她;取5~ 10克混合物置于模具中,在真空烘箱中进行固化。其固化工艺与实施例1 一致。固化产物 采用激光闪射法导热系数测量仪测得其导热系数为0. 332W·m1 ·K1。
[0117] 实施例4
[0118] 采用溶液共混法,将0.5克十八烷基异氯酸醋改性石墨締与99. 5克氯酸醋混合, 加入500ml丙酬溶解,超声分散6小时,静置挥发4她;再经过真空干燥50°C4她;取5~10 克混合物置于模具中,在真空烘箱中进行固化。其固化工艺与实施例1 一致。固化产物采 用激光闪射法导热系数测量仪测得其导热系数为0. 158W·m1 ·K1。
[0119] 实施例5
[0120] 采用溶液共混法,将3克十八烷基异氯酸醋改性石墨締与97克氯酸醋混合,加入 500ml丙酬溶解,超声分散6小时,静置挥发4她;再经过真空干燥50°C4她;取5~10克混 合物置于模具中,在真空烘箱中进行固化。其固化工艺与实施例1 一致。固化产物采用激 光闪射法导热系数测量仪测得其导热系数为0. 297W·m1 ·K1。
[0121] 实施例6
[0122] 采用溶液共混法,将8克十八烷基异氯酸醋改性石墨締与92克氯酸醋混合,加入 500ml丙酬溶解,超声分散6小时,静置挥发4她;再经过真空干燥50°C4她;取5~10克混 合物置于模具中,在真空烘箱中进行固化。其固化工艺与实施例1 一致。固化产物采用激 光闪射法导热系数测量仪测得其导热系数为0. 737W·m1 ·K1。 阳123]实施例7
[0124] 采用溶液共混法,将10克十八烷基异氯酸醋改性石墨締与90克氯酸醋混合,加入 500ml丙酬溶解,超声分散6小时,静置挥发4她;再经过真空干燥50°C4她;取5~10克混 合物置于模具中,在真空烘箱中进行固化。其固化工艺与实施例1 一致。固化产物采用激 光闪射法导热系数测量仪测得其导热系数为0. 759W·m1 ·K1。 阳125]实施例8 阳1%] 采用溶液共混法,将十八烷基异氯酸醋改性多壁碳纳米管(0M-MWCNT)、十八烷基 异氯酸醋改性石墨締(0M-G)合计10克,其中0M-MWCNT/0M-G= 4/1,与90克氯酸醋混合, 加入500ml丙酬溶解,超声分散6小时,静置挥发4她;再经过真空干燥50°C4她;取5~10 克混合物置于模具中,在真空烘箱中进行固化。其固化工艺与实施例1 一致。固化产物采 用激光闪射法导热系数测量仪测得其导热系数为0. 377W·m1 ·K1。 阳127]实施例9
[0128] 采用溶液共混法,将十八烷基异氯酸醋改性多壁碳纳米管(0M-MWCNT)、十八烷基 异氯酸醋改性石墨締(0M-G)合计10克,其中0M-MWCNT/0M-G= 3/1,与90克氯酸醋混合, 加入500ml丙酬溶解,超声分散6小时,静置挥发4她;再经过真空干燥50°C4她;取5~10 克混合物置于模具中,在真空烘箱中进行固化。其固化工艺与
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