碳酸酯-聚肽双接枝共聚物的制备
在干燥反应器加入10.3克聚乙烯醇-聚三亚甲基碳酸酯接枝共聚物和4.4克羧基封端的聚(r-乙基-L-谷氨酸酯)(分子量为2100)，加入145 ml二甲基亚砜，再加入0.019克N，N’-二异丙基碳二亚胺，惰性气氛下，于30°C搅拌反应3天，终止反应，通过过滤、透析、干燥，得至IJ目标物；
3)聚三亚甲基碳酸酯与聚肽改性的聚乙烯醇膜的制备
在干燥反应器内加入9.8克聚乙烯醇-聚三亚甲基碳酸酯-聚肽双接枝共聚物和36 ml二甲基亚砜溶剂，另加入占改性膜总重量3%的聚三亚甲基碳酸酯单十二烷基醚(分子量为2600)，惰性气氛下，于49°C搅拌混合55分钟，用流延法成膜，在50°C真空干燥箱中干燥得到目标物。
[0012]经测试:本发明目标物与水的表面接触角及其断裂伸长率分别比改性前提高了12.7°和13.1%。
[0013]实施例3
1)聚乙烯醇-聚三亚甲基碳酸酯接枝共聚物的制备
在干燥反应器加入18.3克聚乙烯醇(分子量为90000)和10.2克羧基封端的聚三亚甲基碳酸酯单十二烷基醚(分子量为2700)，加入264 ml二甲基亚砜，再加入0.053克3-乙基-1-(3-二甲氨丙基)碳二亚胺，惰性气氛下，于35°C搅拌反应2天，终止反应，通过过滤、透析、干燥，得到目标物；
2)聚乙烯醇-聚三亚甲基碳酸酯-聚肽双接枝共聚物的制备
在干燥反应器加入10克聚乙烯醇-聚三亚甲基碳酸酯接枝共聚物和4.6克羧基封端的聚(r-甲基-L-谷氨酸酯)(分子量为2200)，加入143 ml二甲基亚砜，再加入0.028克3-乙基-1 _(3-二甲氨丙基)碳二亚胺，惰性气氛下，于34°C搅拌反应4天，终止反应，通过过滤、透析、干燥，得到目标物；
3)聚三亚甲基碳酸酯与聚肽改性的聚乙烯醇膜的制备
在干燥反应器内加入9.5克聚乙烯醇-聚三亚甲基碳酸酯-聚肽双接枝共聚物和35 ml二甲基亚砜溶剂，另加入占改性膜总重量4%的聚三亚甲基碳酸酯单十二烷基醚(分子量为2700)，惰性气氛下，于50°C搅拌混合60分钟，用流延法成膜，在50°C真空干燥箱中干燥得到目标物。
[0014]经测试:本发明目标物与水的表面接触角及其断裂伸长率分别比改性前提高了13.1。和13.5%0
【主权项】
1.一种用聚三亚甲基碳酸酯与聚肽对聚乙烯醇膜耐水性及柔顺性进行改进的方法，其特征在于:改性膜中聚乙烯醇链段的分子量为84000?90000，聚三亚甲基碳酸酯链段的分子量为2500?2700，聚肽链段的分子量为2000?2200;其改性方法采用以下步骤: 1)聚乙烯醇-聚三亚甲基碳酸酯接枝共聚物的制备:在干燥反应器内加入羧基封端的聚三亚甲基碳酸酯单十二烷基醚、溶剂、缩合剂和聚乙烯醇，惰性气氛下，于25?35°C搅拌反应2?3天，终止反应，通过过滤、透析、干燥，得到目标物； 2)聚乙烯醇-聚三亚甲基碳酸酯-聚肽双接枝共聚物的制备:在干燥反应器内加入聚乙烯醇-聚三亚甲基碳酸酯接枝共聚物、羧基封端的聚肽均聚物、溶剂和缩合剂，惰性气氛下，于26?34°C搅拌反应2?4天，终止反应，通过过滤、透析、干燥，得到目标物； 3)聚三亚甲基碳酸酯与聚肽改性的聚乙烯醇膜的制备:在干燥反应器内加入聚乙烯醇-聚三亚甲基碳酸酯-聚肽双接枝共聚物、聚三亚甲基碳酸酯单十二烷基醚和溶剂，惰性气氛下，于47?50°C搅拌混合50?60分钟后，用流延法成膜并干燥，得到目标物。2.根据权利要求1所述的一种用聚三亚甲基碳酸酯与聚肽对聚乙烯醇膜耐水性及柔顺性进行改进的方法，其特征在于:步骤I)中，聚三亚甲基碳酸酯单十二烷基醚与聚乙烯醇的摩尔比为15?25:1。3.根据权利要求1所述的一种用聚三亚甲基碳酸酯与聚肽对聚乙烯醇膜耐水性及柔顺性进行改进的方法，其特征在于:步骤I)中，缩合剂采用N，N’_二环己基碳二亚胺、N，N’_二异丙基碳二亚胺或3-乙基-1-(3-二甲氨丙基)碳二亚胺，缩合剂与聚乙烯醇的摩尔比为1.07?1.8:1，溶剂采用二甲基亚砜，反应物溶液浓度为5?15 g:100 ml。4.根据权利要求1所述的一种用聚三亚甲基碳酸酯与聚肽对聚乙烯醇膜耐水性及柔顺性进行改进的方法，其特征在于:步骤2)中，聚肽均聚物采用聚(r-苯甲基-L-谷氨酸酯)、聚(r-乙基-L-谷氨酸酯)或聚(r-甲基-L-谷氨酸酯)，聚肽均聚物与聚乙烯醇-聚三亚甲基碳酸酯接枝共聚物中的聚乙烯醇链段的摩尔比为15?25:1。5.根据权利要求1所述的一种用聚三亚甲基碳酸酯与聚肽对聚乙烯醇膜耐水性及柔顺性进行改进的方法，其特征在于:步骤2)中，缩合剂采用N，N’_二环己基碳二亚胺、N，N’_二异丙基碳二亚胺或3-乙基-1-(3-二甲氨丙基)碳二亚胺，缩合剂与聚乙烯醇-聚三亚甲基碳酸酯接枝共聚物中的聚乙烯醇链段的摩尔比为1.07?1.8:1，溶剂采用二甲基亚砜，反应物溶液浓度为5?15 g:100 mlo6.根据权利要求1所述的一种用聚三亚甲基碳酸酯与聚肽对聚乙烯醇膜耐水性及柔顺性进行改进的方法，其特征在于:步骤3)中，聚三亚甲基碳酸酯单十二烷基醚在改性膜中的质量百分比为2?4%，溶剂采用二甲基亚砜，混合物溶液浓度为25?30 g:100 ml。
【专利摘要】本发明公开一种用聚三亚甲基碳酸酯与聚肽对聚乙烯醇膜耐水性及柔顺性进行改进的方法，采用以下步骤：1）干燥反应器内加入羧基封端的聚三亚甲基碳酸酯单十二烷基醚、溶剂、缩合剂和聚乙烯醇，反应得聚乙烯醇-聚三亚甲基碳酸酯接枝共聚物；2）干燥反应器内加入聚乙烯醇-聚三亚甲基碳酸酯接枝共聚物、羧基封端的聚肽均聚物、溶剂和缩合剂，反应得聚乙烯醇-聚三亚甲基碳酸酯-聚肽双接枝共聚物；3）干燥反应器内加入聚乙烯醇-聚三亚甲基碳酸酯-聚肽双接枝共聚物、聚三亚甲基碳酸酯单十二烷基醚和溶剂，混合后成膜，得本发明目标物。本发明制备工艺简单、易于掌握，所得改性膜耐水性及柔顺性有了很大的提高。
【IPC分类】A61K47/34, C08G81/02, A61K47/32, C08J5/18
【公开号】CN105542178
【申请号】CN201610125105
【发明人】申红望, 朱国全
【申请人】山东理工大学
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2016年3月7日