一种三聚氰胺缩咔唑苯甲醛双席夫碱及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化工领域，特别设及一种=聚氯胺缩巧挫苯甲醒双席夫碱及其制备方 法。
【背景技术】
[0002] S聚氯胺(MeIamine)(化学式:C3H6N6)，俗称密胺、蛋白精，IUPAC命名为"1，3，5-=嗦-2,4,6-=氨基"，是一种=嗦类含氮杂环有机化合物，被用作化工原料。它是白色单斜 晶体，几乎无味，微溶于水(3. Ig/L常溫），可溶于甲醇、甲醒、乙酸、热乙二醇、甘油、化晚等， 不溶于丙酬、酸类、对身体有害，不可用于食品加工或食品添加物。=聚氯胺是氨基氯的= 聚体，由它制成的树脂加热分解时会释放出大量氮气，因此可用作阻燃剂。它也是杀虫剂环 丙氨嗦在动物和植物体内的代谢产物。
[0003] 席夫碱是由醒基和氨基经过缩合而形成，它在杀菌、作为金属离子馨合体、巧光单 体等方面应用广泛。由于=聚氯胺特殊的六元环结构，W及在六元环上连接了3个氨基，所 W =聚氯胺是制备席夫碱的良好原材料之一。而且，用其制备的席夫碱，由于含有多个氮原 子，在氮原子上存在孤对电子，所W其导电性能也较佳。
[0004] 基于上述原因，提供一种利用=聚氯胺和巧挫苯甲醒为原料制备席夫碱的方法， 就显得尤为必要。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是提供一种利用=聚氯胺和巧挫苯甲醒为原料制备而成的席夫碱， 通过控制合理的反应溫度及原料配比，使得=聚氯胺中，有两个氨基能够与巧挫苯甲醒上 的醒基反应，缩合而形成C = N结构。制备而成的席夫碱含有两个C = N结构，而且由于六元氮 杂环的特殊结构，使得两个C = N结构能够形成共辆体系，那么该结构的席夫碱能够发射巧 光，而且由于六元氮杂环的刚性平面结构，进一步增加了其巧光发射性能。另外，该制备方 法具有简单，易于操作等优点。
[0006] 为了实现上述目的，本申请所采用的技术方案如下：
[0007] -种=聚氯胺缩巧挫苯甲醒双席夫碱，其化学结构式如下：
[0008 o:
[0009] -种=聚氯胺缩巧挫苯甲醒双席夫碱，其制备方法如下：
[0010]
〇
[0011]制备=聚氯胺缩巧挫苯甲醒双席夫碱，具体步骤如下：
[001^ 1)，称取Imois聚氯胺溶于60-lOOml的DMF中，使得体系升溫至120-140°c，在揽拌 下完全溶解；
[OOK] 2)称取2mol的巧挫苯甲醒，使其溶于20-40ml的DMF中，在室溫下，揽拌溶解；
[0014] 3)将步骤2所得的溶液，逐滴加入到步骤1)所制备的溶液中；并加入0.Olmol的甲 酸，使得体系回流8-12h，反应完毕;将反应最终的产品，旋蒸除去溶剂;并用柱层析法，分离 得到纯净的=聚氯胺缩巧挫苯甲醒双席夫碱。
[0015] 利用该方法得到的席夫碱在巧光发射方面，具有良好性能。
【具体实施方式】
[0016] 实施例1
[0017] I)，称取Imol=聚氯胺溶于60ml的DMF中，使得体系升溫至120°C，在揽拌下完全溶 解；
[0018] 2)称取2mol的巧挫苯甲醒，使其溶于20ml的DMF中，在室溫下，揽拌溶解；
[0019] 3)将步骤2所得的溶液，逐滴加入到步骤1)所制备的溶液中；并加入0.Olmol的甲 酸，使得体系回流化，反应完毕;将反应最终的产品，旋蒸除去溶剂;并用柱层析法，分离得 到纯净的=聚氯胺缩巧挫苯甲醒双席夫碱。
[0020] 实施例2
[0021] 1)，称取ImolS聚氯胺溶于100mL的DMF中，使得体系升溫至140°C，在揽拌下完全 溶解；
[0022] 2)称取2mol的巧挫苯甲醒，使其溶于40ml的DMF中，在室溫下，揽拌溶解；
[0023] 3)将步骤2所得的溶液，逐滴加入到步骤1)所制备的溶液中；并加入0.Olmol的甲 酸，使得体系回流12h，反应完毕;将反应最终的产品，旋蒸除去溶剂;并用柱层析法，分离得 到纯净的=聚氯胺缩巧挫苯甲醒双席夫碱。
[0024] 实施例3
[0025] 1)，称取Imol=聚氯胺溶于60ml的DMF中，使得体系升溫至140°C，在揽拌下完全溶 解；
[00%] 2)称取2mol的巧挫苯甲醒，使其溶于20ml的DMF中，在室溫下，揽拌溶解；
[0027] 3)将步骤2所得的溶液，逐滴加入到步骤1)所制备的溶液中；并加入0.Olmol的甲 酸，使得体系回流12h，反应完毕;将反应最终的产品，旋蒸除去溶剂;并用柱层析法，分离得 到纯净的=聚氯胺缩巧挫苯甲醒双席夫碱。
【主权项】
1. 一种三聚氰胺缩咔唑苯甲醛双席夫碱，其特征在于，其化学结构式如下：2. 制备如权利要求1所述的三聚氰胺缩咔唑苯甲醛双席夫碱地方法，其特征在于，其制 备方法如下：3. 如权利要求2所述的制备三聚氰胺缩咔唑苯甲醛双席夫碱的方法，其特征在于，具体 步骤如下： 1) ，称取1111〇1三聚氰胺溶于60-1001111的01^中，使得体系升温至120-140°(：，在搅拌下完 全溶解； 2) 称取2mol的咔唑苯甲醛，使其溶于20-40ml的DMF中，在室温下，搅拌溶解； 3) 将步骤2所得的溶液，逐滴加入到步骤1)所制备的溶液中；并加入O.Olmol的甲酸，使 得体系回流8-12h，反应完毕;将反应最终的产品，旋蒸除去溶剂;并用柱层析法，分离得到 纯净的三聚氰胺缩咔唑苯甲醛双席夫碱。
【专利摘要】本发明属于化工领域，特别涉及一种三聚氰胺缩咔唑苯甲醛双席夫碱及其制备方法。一种利用三聚氰胺和咔唑苯甲醛为原料制备而成的席夫碱，通过控制合理的反应温度及原料配比，使得三聚氰胺中，有两个氨基能够与咔唑苯甲醛上的醛基反应，缩合而形成C＝N结构。制备而成的席夫碱含有两个C＝N结构，而且由于六元氮杂环的特殊结构，使得两个C＝N结构能够形成共轭体系，那么该结构的席夫碱能够发射荧光，而且由于六元氮杂环的刚性平面结构，进一步增加了其荧光发射性能。另外，该制备方法具有简单，易于操作等优点。
【IPC分类】C07D403/14
【公开号】CN105669656
【申请号】CN201610143343
【发明人】卜娟, 唐加, 李保才
【申请人】济南正骐生物科技有限公司
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2016年3月14日