。按此比例混合，能 避免过多的金属粉影响聚棚娃氮烧的耐高溫能力和粘结能力。同时还能提高所得产物的耐 高溫粘结能力。
[0045] 具体的，本发明提供的方法包括W下步骤：
[0046] (1)向带有冷凝回流装置和揽拌装置的S 口烧瓶中加入棚日丫嗦(B3化曲）、有机娃聚 合物和溶剂，于惰性气氛保护下按照0.1~2°C/min的升溫速度升溫至40~55°C反应1~ lOh，随后于惰性气氛保护下按照1~IOtV分钟的升溫速度升溫至80~200°C反应1~lOh， 最后经减压蒸馈得到液态聚棚娃氮烧。
[0047] (2)向液态聚棚娃氮烧中加入金属粉，于惰性气氛保护下球磨1~24h即得到耐高 溫聚棚娃氮烧粘结剂。
[004引其中所用溶剂指四氨巧喃、正己烧、甲苯或二甲苯任一种。
[0049] 本发明的另一方面还提供了一种上述的方法制备的聚棚娃氮烧粘结剂。该方法制 备得到的产物的微观结构与现有的聚棚娃氮烧粘结剂相比，发生了改变。优选的，聚棚娃氮 烧粘结剂在1200°C下处理后的陶瓷产率为93wt%。从而提高了其陶瓷产率，高的陶瓷产率 会减小粘接剂在高溫环境下的失重，从而提高粘接层结构的致密性。从而提高其粘结层耐 高溫能力。
[0050] 实施例
[0051] W下实施例中所用物料和仪器均为市售。
[0化2]实施例1
[0053] 向带有冷凝回流装置和揽拌装置的S 口烧瓶中加入1 Og棚日丫嗦(B3化出）、1 OOg平均 分子量为880的聚甲基娃巧
正己烧，于惰性气氛保护下按照〇.5°C/分钟的升 溫速度升溫至50°C反应化，随后于惰性气氛保护下按照：TC/分钟的升溫速度升溫至100°C 反应7小时，最后经减压蒸馈得到液态聚棚娃氮烧。
[0054] 图1为聚棚娃氮烧的FT-IR图，从图中可W看出，聚棚娃氮烧中主要含有Si-N、B-N、 Si-C出、Si-H、N-H等有机基团。
[0055] 向液态聚棚娃氮烧中加入金属侣粉，于惰性气氛保护下球磨12小时即得到耐高溫 聚棚娃氮烧粘结剂，其中聚棚娃氮烧与金属侣粉的质量比为100:10,侣粉粒径为3~扣m，纯 度90wt%。
[0056] 图2为聚棚娃氮烧粘接剂的TG曲线，从图中可W看出，所得粘接剂具有很高的陶瓷 产率，1200°C处理后的陶瓷产率高达93wt%。高的陶瓷产率会减小粘接剂高溫处理过程中 的失重，提高粘接层结构的致密性。
[0化7] 实施例2
[0058] 向带有冷凝回流装置和揽拌装置的S 口烧瓶中加入I Og棚日丫嗦(B3N3曲）、I Og平均 分子量为132的聚甲基硅烷
和正己烧，于惰性气氛保护下按照o.rc/分钟的升 溫速度升溫至40°C反应10小时，随后于惰性气氛保护下按照rc/分钟的升溫速度升溫至80 °C反应10小时，最后经减压蒸馈得到液态聚棚娃氮烧。
[0059] 向液态聚棚娃氮烧中加入金属侣粉，于惰性气氛保护下球磨化即得到耐高溫聚棚 娃氮烧粘结剂，其中聚棚娃氮烧与金属侣粉的质量比为100: 5,侣粉粒径为1~化m，纯度 SOwt %。所得粘接剂具有很高的陶瓷产率，1200°C处理后的陶瓷产率高达90wt %。
[0060] 实施例3
[0061 ]向带有冷凝回流装置和揽拌装置的S口烧瓶中加入IOg棚叮嗦(B3N3出）、1000 g平
均分子量为2200的聚甲基娃和正己烧，于惰性气氛保护下按照2°C/分钟的 ) 升溫速度升溫至55°C反应比，随后于惰性气氛保护下按照IOtV分钟的升溫速度升溫至200 °C反应1小时，最后经减压蒸馈得到液态聚棚娃氮烧。
[0062] 向液态聚棚娃氮烧中加入金属侣粉，于惰性气氛保护下球磨24h即得到耐高溫聚 棚娃氮烧粘结剂，其中聚棚娃氮烧与金属侣粉的质量比为100:200,侣粉粒径为90~100皿， 纯度99.9wt%。所得粘接剂具有很高的陶瓷产率，1200°C处理后的陶瓷产率高达91.2wt%。
[0063] 实施例4
[0064] 向带有冷凝回流装置和揽拌装置的S口烧瓶中加入IOg棚叮嗦曲化曲）、50g平均 分子量为1400的聚乙締基硅烷
巧甲苯，于惰性气氛保护下按照rc/分钟的升 溫速度升溫至45°c反应化，随后于惰性气氛保护下按照6°C/分钟的升溫速度升溫至120°C 反应化，最后经减压蒸馈得到液态聚棚娃氮烧。
[0065] 向液态聚棚娃氮烧中加入金属铁粉，于惰性气氛保护下球磨化即得到耐高溫聚棚 娃氮烧粘结剂，其中聚棚娃氮烧与金属铁粉的质量比为100:20,铁粉粒径为10~30WH，纯度 95wt%。所得粘接剂具有很高的陶瓷产率，1200°C处理后的陶瓷产率高达93.2wt%。
[0066] 实施例5
[0067] 向带有冷凝回流装置和揽拌装置的S口烧瓶中加入IOg棚叮嗦(B3N3曲）、IOg平均 分子量为168的聚乙締基娃拐
和正己烧，于惰性气氛保护下按照O.rc/分钟 的升溫速度升溫至4〇°c反应loh，随后于惰性气氛保护下按照rc/分钟的升溫速度升溫至 80°C反应lOh，最后经减压蒸馈得到液态聚棚娃氮烧。
[0068] 向液态聚棚娃氮烧中加入金属铁粉，于惰性气氛保护下球磨化即得到耐高溫聚棚 娃氮烧粘结剂，其中聚棚娃氮烧与金属铁粉的质量比为100 :5，铁粉粒径为I~化m，纯度 SOwt %。所得粘接剂具有很高的陶瓷产率，1200°C处理后的陶瓷产率高达90.4wt %。
[0069] 实施例6
[0070] 向带有冷凝回流装置和*^^*坐据晋二山烧瓶中加入10g棚日丫嗦化化出）、1000邑平 均分子量为2800的聚乙締基硅烷 和正己烧，于惰性气氛保护下按照2TV分钟 的升溫速度升溫至55°C反应化，随后于惰性气氛保护下按照IOtV分钟的升溫速度升溫至 200°C反应化，最后经减压蒸馈得到液态聚棚娃氮烧。
[0071] 向液态聚棚娃氮烧中加入金属铁粉，于惰性气氛保护下球磨24h即得到耐高溫聚 棚娃氮烧粘结剂，其中聚棚娃氮烧与金属铁粉的质量比为100:200,铁粉粒径为90~100皿， 纯度99.9wt%。所得粘接剂具有很高的陶瓷产率，1200°C处理后的陶瓷产率高达89.3wt%。
[0072] 实施例7
[0073] 向带有冷凝回流装置和揽拌装置的S口烧瓶中加入IOg棚叮嗦(B3N3曲）、50g平均 分子量为580的聚甲基碳硅烷 和甲苯，于惰性气氛保护下按照rc/分钟的升 溫速度升溫至50°c反应地，随后于惰性气氛保护下按照3X7分钟的升溫速度升溫至150°C 反应化，最后经减压蒸馈得到液态聚棚娃氮烧。
[0074] 向液态聚棚娃氮烧中加入金属错粉，于惰性气氛保护下球磨12h即得到耐高溫聚 棚娃氮烧粘结剂，其中聚棚娃氮烧与金属错粉的质量比为100:50,错粉粒径为10~20皿，纯 度95wt%。所得粘接剂具有很高的陶瓷产率，1200°C处理后的陶瓷产率高达91.7wt%。
[00巧]实施例8
[0076] 向带有冷凝回流装置和揽拌装置的S 口烧瓶中加入IOg棚日丫嗦(B3N抽3 )、1 Og平均 分子量为174的聚甲基碳硅烷
日正己烧，于惰性气氛保护下按照o.rc/分钟 的升溫速度升溫至4〇°c反应loh，随后于惰性气氛保护下按照rc/分钟的升溫速度升溫至 80°C反应lOh，最后经减压蒸馈得到液态聚棚娃氮烧。
[0077] 向液态聚棚娃氮烧中加入金属错粉，于惰性气氛保护下球磨化即得到耐高溫聚棚 娃氮烧粘结剂，其中聚棚娃氮烧与金属错粉的质量比为100: 5,错粉粒径为1~化m，纯度 SOwt%。所得粘接剂具有很高的陶瓷产率，1200°C处理后的陶瓷产率高达92. Iwt%。
[007引实施例9
[0079] 向带有冷凝回流装置和捣拌装晉的S口烧瓶中加入IOg棚日丫嗦化化出）、1000 g平 均分子量为2900的聚甲基碳硅烷
和正己烧，于惰性气氛保护下按照2°c/分 钟的升溫速度升溫至55°C反应化，随后于惰性气氛保护下按照IOtV分钟的升溫速度升溫 至200°C反应化，最后经减压蒸馈得到液态聚棚娃氮烧。
[0080]向液态聚棚娃氮烧中加入金属错粉，于惰性气氛保护下球磨24h即得到耐高溫聚 棚娃氮烧粘结剂，其中聚棚娃氮烧与金属错粉的质量比为100:200,错粉粒径为90~100皿， 纯度99.6wt%。所得粘接剂具有很高的陶瓷产率，1200°C处理后的陶瓷产率高达90. Swt%。 [00川实施例10
[0082] 向带有冷凝回流装置和揽拌装置的S 口烧瓶中加入1 Og棚日丫嗦(B3化出）、1 OOg平均 分子量为66〇的聚碳娃少^
;P甲苯，于惰性气氛保护下按照rc/分钟的升溫速 度升溫至50°C反应化，随后于惰性气氛保护下按照：TC/分钟的升溫速度升溫至120°C反应 3h，最后经减压蒸馈得到液态聚棚娃氮烧。
[0083] 向液态聚棚娃氮烧中加入金属粗粉，于惰性气氛保护下球磨24h即得到耐高溫聚 棚娃氮烧粘结剂，其中聚棚娃氮烧与金属粗粉的质量比为100:50,粗粉粒径为3~6WI1，纯度 96wt%。所