一种纳米纤维束磁性薄膜的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种纳米纤维束磁性薄膜的制备方法，属于磁性材料合成领域。本发明首先用NaOH溶液浸泡麦秆纤维，削弱纤维间结合力，促进微纤维丝层滑动，再利用液氮处理，使纤维细胞中形成冰晶，再将其转入石磨研磨，使细胞壁中的冰晶受到压力作用而破裂，使纤维分离成纳米级的纤维束，再利用纳米纤维束的多羟基特性，与沉淀得到的纳米Fe3O4晶体与纤维束表面羟基产生化学键和物理吸附，得到磁性纤维束，再将其与成膜用的辅料海藻酸钠和甘油混合，用流延机生产成膜，得到纳米纤维束磁性薄膜。所得纳米纤维束磁性薄膜兼具纳米纤维和纳米四氧化三铁的特性，磁性成分均匀分散于薄膜材料中，解决了Fe3O4晶体的团聚问题，具有广阔的市场应用前景。
【专利说明】
一种纳米纤维束磁性薄膜的制备方法
技术领域
[0001 ]本发明公开了一种纳米纤维束磁性薄膜的制备方法，属于磁性材料合成领域。
【背景技术】
[0002]近年来，薄膜材料普遍采用高分子塑料或者玻璃材料作为主要原料。塑料类材料的热膨胀系数过高，温度过高即会发生熔融，影响器件或其他材料的使用寿命，同样，玻璃材料的膨胀系数过低，易在加工和安装过程中受损。植物纤维资源丰富且可再生，制备的纳米纤维材料具有低热膨胀系数、高透明度、环保易降解以及柔性可卷曲等优点，可替代高分子塑料或玻璃材料，具有广阔的应用前景。
[0003]随着纳米技术的发展，具有大比表面积和超顺磁性的纳米Fe3(k作为一种功能性磁性材料，得到广泛关注，目前纳米Fe3O4粒子的制备主要采用化学共沉淀法，为了避免粒子的团聚，常需要加入有机表面活性剂，导致最终所得纳米离子吸附表面活性剂，影响其使用性會K。
【发明内容】
[0004]本发明主要解决的技术问题:针对现有纳米磁性Fe3O4材料在制备过程中，出现的颗粒间易团聚，加入的有机表面活性剂与纳米颗粒难分离，导致其使用性能降低的问题，提供了一种纳米纤维束磁性薄膜的制备方法，本发明首先用NaOH溶液浸泡麦杆纤维，削弱纤维间结合力，促进微纤维丝层滑动，再利用液氮处理，使纤维细胞中形成冰晶，再将其转入石磨研磨，使细胞壁中的冰晶受到压力作用而破裂，使纤维分离成纳米级的纤维束，再利用纳米纤维束的多羟基特性，与沉淀得到的纳米Fe3O4晶体与纤维束表面羟基产生化学键和物理吸附，得到磁性纤维束，再将其与成膜用的辅料海藻酸钠和甘油混合，用流延机生产成膜，得到纳米纤维束磁性薄膜。所得纳米纤维束磁性薄膜兼具纳米纤维和纳米四氧化三铁的特性，磁性成分均匀分散于薄膜材料中，解决了Fe3O4晶体的团聚问题，具有广阔的市场应用前景。
[0005]为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是:
(1)称取150?200g麦杆，加入组织粉碎机中，粉碎成长I?3cm，宽0.5?1.0cm的麦杆碎片，再将其转入盛有I?2L质量浓度为2?5%Na0H溶液中，浸泡3?5h，过滤，将所得滤渣用液氮冷却处理20?30min，迅速取出，立即将其平铺于石磨磨盘上，研磨5?1min，收集研磨所得物料，备用；
(2)依次称取2?3gFeCl3和I?2gFeS04，加入盛有100?200mL去离子水的圆底烧瓶中，启动搅拌电机，设定搅拌转速为300?600r/min，以5?8mL/min的速率向圆底烧瓶中通入氮气，在氮气保护和搅拌状态下，通过滴液漏斗滴加质量浓度为25?28%氨水，直至沉淀完全为止，继续用氮气保护，搅拌反应3?5h，过滤，用去离子水洗涤滤渣，直至淋洗液呈中性为止，得湿料；
(3)将上述所得湿料转入马弗炉，以5?8mL/min的速率向马弗炉中通入氮气，在氮气保护状态下，将马弗炉升温至300?400°C，煅烧2?3h，得黑色粉末；
(4)依次将上述所得黑色粉末与50?60g步骤(I)备用物料放入盛有300?500mL去离子水的圆底烧瓶中，再将其置于50?60°C恒温水浴锅中，超声振荡成均匀悬浮液，过滤，用去离子水洗涤滤渣3?5次，得湿料；
(4)依次称取2?5g海藻酸钠和6?8g甘油，加入盛有50?80mL去离子水的烧杯中，搅拌直至完全溶解，再称取上述所得湿料50?80g，加入烧杯中，再将烧杯移入60?70°C恒温水浴锅中，启动磁力搅拌器，在400?600r/min转速下，恒温搅拌10?20min，得混合液；
(5)量取50?80mL上述所得混合液，加热至250?280°C，加入流延机料斗中，调节刮刀刀距为0.5?0.8mm，使热糊状液在流道上形成薄膜，调节冷却辊温度至20?30°C，使流道上薄膜迅速冷却成型，调节收卷张力为8?10kg，使冷却后的薄膜成卷，即得纳米纤维束磁性薄膜。
[0006]本发明制得的纳米纤维束磁性薄膜具有磁化强度为70?75Ai2/kg(以每克灰分计)，矫顽力1500?1600A/m的磁特性。
[0007]本发明的有益效果:
(1)利用来源丰富麦杆为原材料，价格低廉，同时减少麦杆焚烧带来的环境污染；
(2)本发明所得磁性薄膜材料，兼具纳米纤维和纳米四氧化三铁的特性，具有广阔的市场应用前景。
【具体实施方式】
[0008]称取150?200g麦杆，加入组织粉碎机中，粉碎成长I?3cm，宽0.5?1.0cm的麦杆碎片，再将其转入盛有I?2L质量浓度为2?5%Na0H溶液中，浸泡3?5h，过滤，将所得滤渣用液氮冷却处理20?30min，迅速取出，立即将其平铺于石磨磨盘上，研磨5?1min，收集研磨所得物料，备用；依次称取2?3gFeCl3和I?2gFeS04，加入盛有100?200mL去离子水的圆底烧瓶中，启动搅拌电机，设定搅拌转速为300?600r/min，以5?8mL/min的速率向圆底烧瓶中通入氮气，在氮气保护和搅拌状态下，通过滴液漏斗滴加质量浓度为25?28%氨水，直至沉淀完全为止，继续用氮气保护，搅拌反应3?5h，过滤，用去离子水洗涤滤渣，直至淋洗液呈中性为止，得湿料;将上述所得湿料转入马弗炉，以5?8mL/min的速率向马弗炉中通入氮气，在氮气保护状态下，将马弗炉升温至300?400°C，煅烧2?3h，得黑色粉末；依次将上述所得黑色粉末与50?60g上述备用物料放入盛有300?500mL去离子水的圆底烧瓶中，再将其置于50?60°C恒温水浴锅中，超声振荡成均匀悬浮液，过滤，用去离子水洗涤滤渣3?5次，得湿料;依次称取2?5g海藻酸钠和6?8g甘油，加入盛有50?80mL去离子水的烧杯中，搅拌直至完全溶解，再称取上述所得湿料50?80g，加入烧杯中，再将烧杯移入60?70°C恒温水浴锅中，启动磁力搅拌器，在400?600r/min转速下，恒温搅拌10?20min，得混合液;量取50?80mL上述所得混合液，加热至250?280°C，加入流延机料斗中，调节刮刀刀距为0.5?0.8mm，使热糊状液在流道上形成薄膜，调节冷却棍温度至20?30°C，使流道上薄膜迅速冷却成型，调节收卷张力为8?10kg，使冷却后的薄膜成卷，即得纳米纤维束磁性薄膜。
[0009]实例I
称取150g麦杆，加入组织粉碎机中，粉碎成长lcm，宽0.5cm的麦杆碎片，再将其转入盛有IL质量浓度为2%Na0H溶液中，浸泡3h，过滤，将所得滤渣用液氮冷却处理20min，迅速取出，立即将其平铺于石磨磨盘上，研磨5min，收集研磨所得物料，备用；依次称取2gFeCl3和IgFeSO4,加入盛有10mL去离子水的圆底烧瓶中，启动搅拌电机，设定搅拌转速为300r/min，以5mL/min的速率向圆底烧瓶中通入氮气，在氮气保护和搅拌状态下，通过滴液漏斗滴加质量浓度为25%氨水，直至沉淀完全为止，继续用氮气保护，搅拌反应3h，过滤，用去离子水洗涤滤渣，直至淋洗液呈中性为止，得湿料;将上述所得湿料转入马弗炉，以5mL/min的速率向马弗炉中通入氮气，在氮气保护状态下，将马弗炉升温至300°C，煅烧2h，得黑色粉末；依次将上述所得黑色粉末与50g上述备用物料放入盛有300mL去离子水的圆底烧瓶中，再将其置于50°C恒温水浴锅中，超声振荡成均匀悬浮液，过滤，用去离子水洗涤滤渣3次，得湿料;依次称取2g海藻酸钠和6g甘油，加入盛有50mL去离子水的烧杯中，搅拌直至完全溶解，再称取上述所得湿料50g，加入烧杯中，再将烧杯移入60°C恒温水浴锅中，启动磁力搅拌器，在400r/min转速下，恒温搅拌1min，得混合液;量取50mL上述所得混合液，加热至250 °C，加入流延机料斗中，调节刮刀刀距为0.5mm，使热糊状液在流道上形成薄膜，调节冷却辊温度至20°C，使流道上薄膜迅速冷却成型，调节收卷张力为8kg，使冷却后的薄膜成卷，即得纳米纤维束磁性薄膜。
[0010]本发明制得的纳米纤维束磁性薄膜具有磁化强度为70Ai2/kg(以每克灰分计)，矫顽力1500A/m的磁特性。
[0011]实例2
称取180g麦杆，加入组织粉碎机中，粉碎成长2cm，宽0.8cm的麦杆碎片，再将其转入盛有1.5L质量浓度为3%Na0H溶液中，浸泡4h，过滤，将所得滤渣用液氮冷却处理25min，迅速取出，立即将其平铺于石磨磨盘上，研磨Smin，收集研磨所得物料，备用；依次称取2.5gFeCl3和1.5gFeS04，加入盛有150mL去离子水的圆底烧瓶中，启动搅拌电机，设定搅拌转速为400r/min，以6mL/min的速率向圆底烧瓶中通入氮气，在氮气保护和搅拌状态下，通过滴液漏斗滴加质量浓度为26%氨水，直至沉淀完全为止，继续用氮气保护，搅拌反应4h，过滤，用去离子水洗涤滤渣，直至淋洗液呈中性为止，得湿料;将上述所得湿料转入马弗炉，以6mL/min的速率向马弗炉中通入氮气，在氮气保护状态下，将马弗炉升温至350°C，煅烧2.5h，得黑色粉末;依次将上述所得黑色粉末与55g上述备用物料放入盛有400mL去离子水的圆底烧瓶中，再将其置于55°C恒温水浴锅中，超声振荡成均匀悬浮液，过滤，用去离子水洗涤滤渣4次，得湿料;依次称取4g海藻酸钠和7g甘油，加入盛有60mL去离子水的烧杯中，搅拌直至完全溶解，再称取上述所得湿料60g，加入烧杯中，再将烧杯移入65°C恒温水浴锅中，启动磁力搅拌器，在500r/min转速下，恒温搅拌15min，得混合液;量取60mL上述所得混合液，加热至260°C，加入流延机料斗中，调节刮刀刀距为0.6mm，使热糊状液在流道上形成薄膜，调节冷却辊温度至25°C，使流道上薄膜迅速冷却成型，调节收卷张力为9kg，使冷却后的薄膜成卷，即得纳米纤维束磁性薄膜。
[0012]本发明制得的纳米纤维束磁性薄膜具有磁化强度为72Ai2/kg(以每克灰分计)，矫顽力1550A/m的磁特性。
[0013]实例3
称取200g麦杆，加入组织粉碎机中，粉碎成长3cm，宽1.0cm的麦杆碎片，再将其转入盛有2L质量浓度为5%Na0H溶液中，浸泡5h，过滤，将所得滤渣用液氮冷却处理30min，迅速取出，立即将其平铺于石磨磨盘上，研磨lOmin，收集研磨所得物料，备用；依次称取3gFeCl3和2gFeS04，加入盛有200mL去离子水的圆底烧瓶中，启动搅拌电机，设定搅拌转速为600r/min，以8mL/min的速率向圆底烧瓶中通入氮气，在氮气保护和搅拌状态下，通过滴液漏斗滴加质量浓度为28%氨水，直至沉淀完全为止，继续用氮气保护，搅拌反应5h，过滤，用去离子水洗涤滤渣，直至淋洗液呈中性为止，得湿料;将上述所得湿料转入马弗炉，以8mL/min的速率向马弗炉中通入氮气，在氮气保护状态下，将马弗炉升温至400°C，煅烧3h，得黑色粉末；依次将上述所得黑色粉末与60g上述备用物料放入盛有500mL去离子水的圆底烧瓶中，再将其置于60°C恒温水浴锅中，超声振荡成均匀悬浮液，过滤，用去离子水洗涤滤渣5次，得湿料;依次称取5g海藻酸钠和8g甘油，加入盛有80mL去离子水的烧杯中，搅拌直至完全溶解，再称取上述所得湿料80g，加入烧杯中，再将烧杯移入70°C恒温水浴锅中，启动磁力搅拌器，在600r/min转速下，恒温搅拌20min，得混合液;量取80mL上述所得混合液，加热至280 °C，加入流延机料斗中，调节刮刀刀距为0.8mm，使热糊状液在流道上形成薄膜，调节冷却辊温度至30°C，使流道上薄膜迅速冷却成型，调节收卷张力为10kg，使冷却后的薄膜成卷，即得纳米纤维束磁性薄膜。
[0014]本发明制得的纳米纤维束磁性薄膜具有磁化强度为75A^2/kg(以每克灰分计)，矫顽力1600A/m的磁特性。
【主权项】
1.一种纳米纤维束磁性薄膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为: (1)称取150?200g麦杆，加入组织粉碎机中，粉碎成长I?3cm，宽0.5?1.0cm的麦杆碎片，再将其转入盛有I?2L质量浓度为2?5%NaOH溶液中，浸泡3?5h，过滤，将所得滤渣用液氮冷却处理20?30min，迅速取出，立即将其平铺于石磨磨盘上，研磨5?1min，收集研磨所得物料，备用； (2)依次称取2?3gFeCl3和I?2gFeS04，加入盛有100?200mL去离子水的圆底烧瓶中，启动搅拌电机，设定搅拌转速为300?600r/min，以5?8mL/min的速率向圆底烧瓶中通入氮气，在氮气保护和搅拌状态下，通过滴液漏斗滴加质量浓度为25?28%氨水，直至沉淀完全为止，继续用氮气保护，搅拌反应3?5h，过滤，用去离子水洗涤滤渣，直至淋洗液呈中性为止，得湿料； (3)将上述所得湿料转入马弗炉，以5?8mL/min的速率向马弗炉中通入氮气，在氮气保护状态下，将马弗炉升温至300?400°C，煅烧2?3h，得黑色粉末； (4)依次将上述所得黑色粉末与50?60g步骤(I)备用物料放入盛有300?500mL去离子水的圆底烧瓶中，再将其置于50?60°C恒温水浴锅中，超声振荡成均匀悬浮液，过滤，用去离子水洗涤滤渣3?5次，得湿料； (5)依次称取2?5g海藻酸钠和6?8g甘油，加入盛有50?80mL去离子水的烧杯中，搅拌直至完全溶解，再称取上述所得湿料50?80g，加入烧杯中，再将烧杯移入60?70°C恒温水浴锅中，启动磁力搅拌器，在400?600r/min转速下，恒温搅拌10?20min，得混合液； (6)量取50?80mL上述所得混合液，加热至250?280°C，加入流延机料斗中，调节刮刀刀距为0.5?0.8mm，使热糊状液在流道上形成薄膜，调节冷却辊温度至20?30°C，使流道上薄膜迅速冷却成型，调节收卷张力为8?10kg，使冷却后的薄膜成卷，即得纳米纤维束磁性薄膜。
【文档编号】C08L97/02GK105949803SQ201610292460
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年5月5日
【发明人】郭迎庆, 许博伟
【申请人】郭迎庆