一种彩色等离子体用绿色荧光粉的制造方法

专利名称：一种彩色等离子体用绿色荧光粉的制造方法
技术领域：
本发明涉及一种荧光粉的制造方法，特别涉及一种彩色等离子体用绿 色荧光粉的制造方法。
背景技术：
彩色等离子体(PDP)用Zn2Si04: Mn式表示的是一种绿色荧光粉，对 硅酸锌锰绿色荧光粉的研究有很久的历史，其中涉及到高温固相合成法、 熔胶凝胶法、燃烧合成法和微波合成法。目前由于高温固相合成法设备简 单，生产工艺稳定，收率高而应用最广泛。近年来，随着PDP平板显示技 术的迅速发展，硅酸锌锰绿色荧光粉由于在真空紫外下发光亮度高、色纯 好、稳定而被广泛应用于PDP平板显示器。目前商用的PDP用硅酸锌锰普
遍存在亮度低，若粉末粒径太小会导致粉体发灰、发黄，经过粉碎存在亮 度下降大等问题，而且粉体余辉过长。

发明内容
本发明的目的在于提供一种粉体发白，粒径小，余辉短的彩色等离子 体用绿色荧光粉的制造方法。
为达到上述目的，本发明采用的制造方法为首先按质量百分比将 65-69%的Zn0粉、25-29%的Si02粉、5-6 %的Mn2CC^。 0. 1_1%的Eu203 粉混合得到荧光粉原料；然后按荧光粉原料水球为1: 1.5: 2的质量 比混合，球磨12-48小时后在110-12(TC干燥，将干燥后的荧光粉原料过 100目筛，即得混合均匀的荧光粉原料；将混合均匀的荧光粉原料放入氧
化铝坩埚中，将氧化铝坩埚放入流量每小时18-20立方米的氮气保护气氛 下的石英桶中，将石英桶放入高温烧成炉中，在900-130(TC的高温下灼烧 I-IO小时，冷却后得到绿色荧光粉的初级品；将绿色荧光粉的初级品过 100目筛后投入分散瓶中，按粉水球为1: 1: 2的质量混合，经球磨 分散，将分散后的粉浆经过2-4次水洗，然后抽滤，在110-12(TC下干燥 8-20小时，干燥好的粉过100目筛，得到彩色等离子体用绿色荧光粉。 本发明的ZnO粉、Si02粉Mri2C03粉和Eu203粉的粒径小于100目。 由于本发明在混料中采用湿法混料，并在氮气保护气氛下，石英桶中 高温烧成以及湿法分散方法，从而制得了高亮度、色纯好、余辉短的彩色 等离子体用绿色荧光粉。 具体实施方法
实施例l，首先按质量百分比将65%的ZnO粉、29呢的Si02粉、5 %的 Mn2C03粉和1%的Eii203粉混合得到荧光粉原料，其中ZnO粉、Si02粉、Mn2C03 粉和EuA粉的粒径小于100目；
2) 然后按荧光粉原料水球为l: 1.5: 2的质量比混合，球磨18
小时后在11(TC干燥，将干燥后的荧光粉原料过IOO目筛，即得混合均匀 的荧光粉原料；
3) 将混合均匀的荧光粉原料放入氧化铝坩埚中，将氧化铝坩埚放入 流量每小时18立方米的氮气保护气氛下的石英桶中，将石英桶放入高温 烧成炉中，在90(TC的高温下灼烧10小时，冷却后得到绿色荧光粉的初级
叩？
4) 将绿色荧光粉的初级品过100目筛后投入分散瓶中，按粉水 球为l: 1: 2的质量混合，经球磨分散，将分散后的粉浆经过2-4次水洗，然后抽滤，在11(TC下干燥20小时，干燥好的粉过IOO目筛，得到彩色等 离子体用绿色荧光粉。
实施例2，首先按质量百分比将66。/。的Zn0粉、28y。的Si02粉、5y。的Mn2C03 粉和19&的EU203粉混合得到荧光粉原料，其中ZnO粉、Si02粉、Mn2C03粉和
EU203粉的粒径小于100目；
2) 然后按荧光粉原料7jC:球为l: 1.5: 2的质量比混合，球磨12
小时后在12(TC干燥，将干燥后的荧光粉原料过IOO目筛，即得混合均匀 的荧光粉原料；
3) 将混合均匀的荧光粉原料放入氧化铝坩埚中，将氧化铝坩埚放入 流量每小时19立方米的氮气保护气氛下的石英桶中，将石英桶放入高温 烧成炉中，在130(TC的高温下灼烧1小时，冷却后得到绿色荧光粉的初级
4) 将绿色荧光粉的初级品过100目筛后投入分散瓶中，按粉水 球为h 1: 2的质量混合，经球磨分散，将分散后的粉浆经过2-4次水洗，
然后抽滤，在12(TC下干燥8小时，干燥好的粉过100目筛，得到彩色等 离子体用绿色荧光粉。
实施例3，首先按质量百分比将65y。的ZnO粉、29y。的Si02粉、5. 5%的 Mn2C03粉和0. 5%的Eu203粉混合得到荧光粉原料，其中ZnO粉、Si02粉、Mri2C03 粉和Eu203粉的粒径小于100目；
2) 然后按荧光粉原料水球为l: 1.5: 2的质量比混合，球磨30
小时后在115'C干燥，将干燥后的荧光粉原料过IOO目筛，即得混合均匀 的荧光粉原料；
3) 将混合均匀的荧光粉原料放入氧化铝柑埚中，将氧化铝坩埚放入 流量每小时20立方米的氮气保护气氛下的石英桶中，将石英桶放入高温 烧成炉中，在100(TC的高温下灼烧7小时，冷却后得到绿色荧光粉的初级1=1
口FK
4)将绿色荧光粉的初级品过100目筛后投入分散瓶中，按粉水
球为l: 1: 2的质量混合，经球磨分散，将分散后的粉浆经过2-4次水洗，
然后抽滤，在115"C下干燥14小时，干燥好的粉过IOO目筛，得到彩色等
离子体用绿色荧光^h
实施例4，首先按质量百分比将65y。的ZnO粉、29y。的Si02粉、5. 9%的 Mri2C03粉和0. 1%的Eu203粉混合得到荧光粉原料，其中ZnO粉、Si02粉、Mri2C03 粉和EU203粉的粒径小于100目；
2) 然后按荧光粉原料7K:球为l: 1.5: 2的质量比混合，球磨25
小时后在113"C干燥，将干燥后的荧光粉原料过IOO目筛，即得混合均匀 的荧光粉原料；
3) 将混合均匀的荧光粉原料放入氧化铝坩埚中，将氧化铝坩埚放入 流量每小时20立方米的氮气保护气氛下的石英桶中，将石英桶放入高温 烧成炉中，在120(TC的高温下灼烧3小时，冷却后得到绿色荧光粉的初级
4) 将绿色荧光粉的初级品过100目筛后投入分散瓶中，按粉水 球为l: h 2的质量混合，经球磨分散，将分散后的粉浆经过2-4次水洗，
然后抽滤，在112"C下干燥17小时，干燥好的粉过IOO目筛，得到彩色等
离子体用绿色荧光粉。
实施例5，首先按质量百分比将67y。的ZnO粉、27y。的Si02粉、5. 5%的 Mri2C03粉和0. 5%的Eii203粉混合得到荧光粉原料，其中ZnO粉、Si02粉、Mri2C03
粉和EuA粉的粒径小于100目；
2) 然后按荧光粉原料水球为l: 1.5: 2的质量比混合，球磨42
小时后在117"C干燥，将干燥后的荧光粉原料过100目筛，即得混合均匀 的荧光粉原料；
3) 将混合均匀的荧光粉原料放入氧化铝坩埚中，将氧化铝坩埚放入 流量每小时18立方米的氮气保护气氛下的石英桶中，将石英桶放入高温 烧成炉中，在110(TC的高温下灼烧5小时，冷却后得到绿色荧光粉的初级
P
即
4) 将绿色荧光粉的初级品过100目筛后投入分散瓶中，按粉水 球为l: h 2的质量混合，经球磨分散，将分散后的粉浆经过2-4次水洗， 然后抽滤，在118'C下干燥11小时，干燥好的粉过IOO目筛，得到彩色等
离子体用绿色荧光粉。
实施例6，首先按质量百分比将66. 5%的ZnO粉、27. 5%的Si02粉、5. 2% 的Mn2C03粉和0.8。/。的Eu203粉混合得到荧光粉原料，其中ZnO粉、Si02粉、 Mri2C03粉和Eu203粉的粒径小于100目；
2) 然后按荧光粉原料水球为l: 1.5: 2的质量比混合，球磨48
小时后在119'C干燥，将干燥后的荧光粉原料过IOO目筛，即得混合均匀 的荧光粉原料；
3) 将混合均匀的荧光粉原料放入氧化铝坩埚中，将氧化铝坩埚放入 流量每小时19立方米的氮气保护气氛下的石英桶中，将石英桶放入高温 烧成炉中，在95(TC的高温下灼烧8小时，冷却后得到绿色荧光粉的初级
P
叩5
4) 将绿色荧光粉的初级品过100目筛后投入分散瓶中，按粉水
球为l: 1: 2的质量混合，经球磨分散，将分散后的粉浆经过2-4次水洗，
然后抽滤，在114"C下干燥16小时，干燥好的粉过100目筛，得到彩色等
离子体用绿色荧光粉。
实施例7，首先按质量百分比将69y。的ZnO粉、25Q/。的Si02粉、5. 8%的 Mri2C03粉和0. 2%的Eu203粉混合得到荧光粉原料，其中ZnO粉、Si02粉、Mri2C03 粉和EU203粉的粒径小于100目；
2) 然后按荧光粉原料水球为h 1.5: 2的质量比混合，球磨26 小时后在116'C干燥，将干燥后的荧光粉原料过IOO目筛，即得混合均匀 的荧光粉原料；
3) 将混合均匀的荧光粉原料放入氧化铝坩埚中，将氧化铝坩埚放入 流量每小时19立方米的氮气保护气氛下的石英桶中，将石英桶放入高温 烧成炉中，在1150'C的高温下灼烧4小时，冷却后得到绿色荧光粉的初级
叩5
4) 将绿色荧光粉的初级品过100目筛后投入分散瓶中，按粉水 球为l: 1: 2的质量混合，经球磨分散，将分散后的粉浆经过2-4次水洗，
然后抽滤，在119'C下干燥10小时，干燥好的粉过100目筛，得到彩色等
离子体用绿色荧光粉。
实施例8，首先按质量百分比将68%的ZnO粉、25. 6%的Si02粉、6 % 的Mn2C03粉和0.4。/Q的EuA粉混合得到荧光粉原料，其中ZnO粉、Si02粉、 Mri2C03粉和Eii203粉的粒径小于100目；
2)然后按荧光粉原料7乂球为l: 1.5: 2的质量比混合，球磨15
小时后在112'C干燥，将干燥后的荧光粉原料过IOO目筛，即得混合均匀 的荧光粉原料；3) 将混合均匀的荧光粉原料放入氧化铝坩埚中，将氧化铝坩埚放入 流量每小时20立方米的氮气保护气氛下的石英桶中，将石英桶放入高温 烧成炉中，在125(TC的高温下灼烧2小时，冷却后得到绿色荧光粉的初级
口H5
4) 将绿色荧光粉的初级品过100目筛后投入分散瓶中，按粉水 球为l: 1: 2的质量混合，经球磨分散，将分散后的粉浆经过2-4次水洗，
然后抽滤，在116'C下干燥12小时，干燥好的粉过100目筛，得到彩色等
离子体用绿色荧光粉。
权利要求
1、一种彩色等离子体用绿色荧光粉的制造方法，其特征在于1)首先按质量百分比将65-69％的ZnO粉、25-29％的SiO2粉、5-6％的Mn2CO3粉和0.1-1％的Eu2O3粉混合得到荧光粉原料；2)然后按荧光粉原料∶水∶球为1∶1.5∶2的质量比混合，球磨12-48小时后在110-120℃干燥，将干燥后的荧光粉原料过100目筛，即得混合均匀的荧光粉原料；3)将混合均匀的荧光粉原料放入氧化铝坩埚中，将氧化铝坩埚放入流量每小时18-20立方米的氮气保护气氛下的石英桶中，将石英桶放入高温烧成炉中，在900-1300℃的高温下灼烧1-10小时，冷却后得到绿色荧光粉的初级品；4)将绿色荧光粉的初级品过100目筛后投入分散瓶中，按粉∶水∶球为1∶1∶2的质量混合，经球磨分散，将分散后的粉浆经过2-4次水洗，然后抽滤，在110-120℃下干燥8-20小时，干燥好的粉过100目筛，得到彩色等离子体用绿色荧光粉。
2、 根据权利要求1所述的彩色等离子体用绿色荧光粉的制造方法， 其特征在于所说的ZnO粉、Si02粉Mri2C03粉和￡11203粉的粒径小于100目。
全文摘要
一种彩色等离子体用绿色荧光粉的制造方法，首先将ZnO、SiO₂、Mn₂CO₃、Eu₂O₃混合成荧光粉的原料，然后投入混料机中，再加入水后混合均匀，将混合均匀的原料干燥，过筛，在有N₂气保护的石英桶中高温烧成粉块；将烧成的粉块过筛后投入分散瓶中，经球磨分散、水洗、干燥即得荧光粉。由于本发明在混料中采用湿法混料，并在氮气保护气氛下，石英桶中高温烧成以及湿法分散方法，从而制得了高亮度、色纯好、余辉短的彩色等离子体用绿色荧光粉。
文档编号C09K11/79GK101168668SQ20071018842
公开日2008年4月30日 申请日期2007年11月30日 优先权日2007年11月30日
发明者席增卫, 溦 杨, 蔡步军 申请人:彩虹集团电子股份有限公司