生产缩合树脂的方法及其用途
【专利摘要】本发明涉及新型的尿素、甲醛和CH-酸性醛的缩合树脂，其制备方法及其用途。
【专利说明】生产缩合树脂的方法及其用途
[0001]本发明涉及新型的尿素、甲醛和CH-酸性醛的缩合树脂、其制备方法及其用途。
[0002]已从专利文献中知晓尿素和/或其衍生物与甲醛和CH-酸性醛的缩合产品。这类缩合树脂经常用于提供颜料制剂。
[0003]为提供这类颜料制剂，这些缩合树脂需要混合有机溶剂以调整其黏度。然而，由于法令规定，因此需要低黏度的缩合树脂，以借此也减少对有机溶剂的需求且因此降低挥发性有机化合物(VOC)的含量。
[0004]DE-A1670283公开通过于酸性介质中在长链醇存在下使尿素与异丁醛和甲醛反应来制备六氢嘧啶衍生物的方法。
[0005]在该反应结束后，进行中和且通过蒸馏移除挥发性成分。
[0006]EP167960A2公开这样一种方法，其中使尿素与异丁醒，例如，在酸及任选在一种或多种醇存在下反应，且随后于至少一种醇存在下使产品与甲醛缩合。
[0007]在该反应结束后，通过蒸馏移除挥发性成分。
[0008]这些反应机制的共同之处在于，通过使醇在至少一种选自异丁醛、尿素和甲醛的组分存在下反应来合成缩合树脂。
[0009]不利之处在于，包含以此方式获得的缩合树脂的制剂仍然具有相对较高的黏度。
[0010]W02011/009765公开一种制备缩合树脂的方法，其中使制成的树脂与二醇反应以增加稳定性。然而，这导致分子间交联并由此增加树脂的黏度。
[0011]本发明的目的为开发尿`素、甲醛和CH-酸性醛的缩合产物，该产物使获得低黏度的制剂成为可能。
[0012]该目的已通过以下减小缩合树脂的黏度的方法实现:在至少一种布朗斯特酸(Bronsted acid)的存在下，使自至少一种，优选恰好一种尿素、甲醛和至少一种，优选恰好一种CH-酸性醛合成得的基本上完全反应的缩合树脂与至少一种单官能醇反应。
[0013]此处所谓“基本上完全反应的”指缩合树脂的合成组分-尿素、甲醛和CH-酸性醛-相互之间的反应程度达到至少95%，优选至少98%，更优选至少99%，非常优选至少99.5%。
[0014]基本上完全反应的缩合树脂中的游离甲醛的量应小于5重量％，优选小于3重量％，更优选少于2重量％，非常优选小于I重量％，且更特别是小于0.5重量％。
[0015]基本上完全反应的缩合树脂中的未反应尿素的量应小于2重量％,优选小于I重量％，更优选少于0.5重量％，且非常优选小于0.1重量％。
[0016]基本上完全反应的缩合树脂中的未反应的CH-酸性醒的量应小于3重量％，优选小于2重量％，更优选少于I重量％，且非常优选小于0.5重量％。
[0017]优选通过中和反应中存在的催化剂，以终止制备基本上完全反应的缩合树脂的反应，且随后通过蒸馏至少部分地(优选基本上)移除挥发性组分来实现所述的转化率及低量的合成组分。
[0018]本发明另外提供一种由至少一种，优选恰好一种尿素、甲醛和至少一种，优选恰好一种CH-酸性醛制备缩合树脂的方法，其包括使通式(I)和/或(II)的尿素:[0019]
【权利要求】
1.一种减少缩合树脂黏度的方法，其包括在至少一种布朗斯特酸存在下使由至少一种，优选恰好一种尿素、甲醛和至少一种，优选恰好一种CH-酸性醛合成的基本上完全反应的缩合树脂与至少一种单官能醇反应。
2.根据权利要求1的方法，其中在所述基本上完全反应的缩合树脂中的缩合树脂的合成组分尿素、甲醛和CH-酸性醛相互反应的程度达至少95%。
3.根据权利要求1或2的方法，其特征在于在制备所述基本上完全反应的缩合树脂中，通过中和反应中存在的催化剂来使反应停止，且随后通过蒸馏至少部分地移除挥发性成分。
4.根据前述权利要求中任一项的方法，其中将所述基本上完全反应的缩合树脂溶解于至少一种选自环己烷、甲基环己烷、二甲苯和甲苯的溶剂中。
5.一种由至少一种，优选恰好一种尿素、甲醛和至少一种，优选恰好一种CH-酸性醛制备具有降低黏度的缩合树脂的方法，所述方法包括使通式(I)和/或(II)的尿素:
6.根据前述权利要求中任一项的方法，其中所述CH-酸性醛选自异丁醛、2-乙基己醛、2-甲基戊醛和异戊醛。
7.根据前述权利要求中任一项的方法，其中尿素、甲醛和CH-酸性醛以1:2-15:2-15的摩尔比相互反应。
8.根据前述权利要求中任一项的方法，其中所述醇为摩尔重量至多300g/mol的烷二醇单烷基醚或聚烷二醇单烷基醚。
9.根据权利要求1-7中任一项的方法，其中所述醇选自甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇、正戊醇、正己醇、正庚醇、正辛醇、2-乙基己醇、3-丙基庚醇、正癸醇、正十二烷醇(月桂醇)、十八烷醇、十六烷醇和月桂醇。
10.根据前述权利要求中任一项的方法，其中所述反应在40-100°C的温度下进行1-10小时。
11.一种可根据前述方法中任一项得到的缩合树脂。
12.—种颜料制剂，其包含-至少一种颜料P，-任选至少一种稀释剂V,-至少一种根据权利要求11的本发明的缩合树脂K，及-任选至少一种添加剂AD。
13.根据权利要求11的缩合树脂K在颜料制剂中的用途。
【文档编号】C09D161/24GK103732641SQ201280040399
【公开日】2014年4月16日 申请日期:2012年8月15日 优先权日:2011年8月19日
【发明者】G·伯尔热尼, G·施尔, K·门策尔, S·莫伊尔 申请人:巴斯夫欧洲公司