专利名称：一种无盐重氮法和高温偶合法生产分散橙的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种染料的制备方法，特别是无盐重氮法和高温偶合法生产分散橙的制备方法。
背景技术：
分散橙30是分散染料橙系列中品种比较大的染料,可与分散红玉2GFL、分散藏青S-2GL (或分散蓝BGL)互相拼色。耐晒、耐汗、耐磨擦(色)牢度较好，耐皂牢度洗一般。主要用于涤纶及其混纺织物的印染，也用于醋酸纤维的染色。其传统工艺路线是2，6- 二氯-4-硝基苯胺经亚硝酸钠重氮化，与N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺偶合反应而得。该方法的缺陷在于:原生产工艺，产品强度低，收率低，单位商品的废水排放(COD)高；废水处理较简单，废水未能循环利用，也不能做到废水分流；染料合成采用手动控制，肉眼观察反应终点，存在批与批质量差异及收率波动；染料生产工艺落后，重氮试剂采用亚硝酸钠，偶合必须在2V以下反应，使染料废水盐浓度非常高，偶合制冷能耗大
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种工艺更为合理、三废少、产品得率高的分散橙的制备方法。本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种无盐重氮法和高温偶合法生产分散橙的制备方法，其特点是，其步骤如下:
(1)重氮化:在反应锅中放入亚硝酰硫酸，待温度降至30°C以下，开始加入2，6-二氯-4-硝基苯胺(投料温度控制在30°C以下)，加毕自然升温至不超过35°C，在此温度维持反应5-7小时得重氮液，检查重氮化是否完全(重氮液情况和冰点试验)，保温结束待偶合；所述的亚硝酰硫酸(折100%) ,2,6- 二氯-4-硝基苯胺的重量比0.59 0.64:1，所述的亚硝酰硫酸质量含量为25% 40% ；
(2)偶合:打入母液水5 15吨，搅拌下打入重氮液，1.0 2.5小时，打毕，控制温度在一 5°C 5°C，滴加酯化液N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺，前1/3酯化液加2.5 3.5小时，中间1/3酯化液加I 1.5小时，温度控制在15°C以下，后1/3酯化液加1.5 2小时，酯化液加毕温度控制在10°C 20°C，检测终点，搅拌4 5小时，加洗涤水10 30吨，搅拌2小时进压滤机，先用冷水洗涤至中性；所述的重氮液(实际以2，6- 二氯-4-硝基苯胺计量):酯化液(折100%)的重量比1:1.12 1.22，所述的母液水为质量浓度为15% 30%的硫酸溶液，所述的酯化液的质量含量为40% 95%。在以上所述的分散橙的制备方法中:1、在步骤(I)中:亚硝酰硫酸的质量含量优选为28% 32%。2、步骤(I)中:2，6_ 二氯-4-硝基苯胺的投料温度优选为20°C 25°C。3、步骤(I)中:反应温度优选为30°C 32°C。4、步骤(2)中:母液水的酸度优选为23% 26%。
5、步骤(2)中:反应温度优选为12°C 16°C。6、步骤(2)中:酯化液质量含量优先为80% 90%。7、步骤(2)中:可以根据反应情况酯化液滴加速度先慢中快再慢。本发明方法的相关步骤的反应过程如下:
权利要求
1.一种无盐重氮法和高温偶合法生产分散橙的制备方法，其特征在于，其步骤如下: (1)重氮化:在反应锅中放入亚硝酰硫酸，待温度降至30°C以下，开始加入2，6-二氯-4-硝基苯胺，加毕自然升温至不超过35°C，在此温度维持反应5-7小时得重氮液；所述的亚硝酰硫酸与2，6- 二氯-4-硝基苯胺的重量比为0.59 0.64:1，所述亚硝酰硫酸的质量含量为25% 40% ； (2)偶合:打入母液水5 15吨，搅拌下打入重氮液，1.0 2.5小时打毕，控制温度在一 5°C 5°C，滴加酯化液N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺，前1/3酯化液加2.5 3.5小时，中间1/3酯化液加I 1.5小时，温度控制在15°C以下，后1/3酯化液加1.5 2小时，酯化液加毕温度控制在10°C 20°C，检测终点，搅拌4 5小时，加洗涤水10 30吨，搅拌2小时进压滤机，先用冷水洗涤至中性；所述的重氮液:酯化液的重量比为1:1.12 1.22，所述的母液水为质量浓度为15% 30%的硫酸溶液，所述的酯化液质量含量为40% 95%。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(I)中:亚硝酰硫酸的质量含量为28% 32%。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(I)中:投入2，6-二氯-4-硝基苯胺时的投料温度为20°C 25°C。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(I)中:反应温度为30°C 32。。。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中:母液水的质量浓度为23% 26%o
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中:反应温度为12°C 16。。。`
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中:酯化液质量含量为80% 90%。
全文摘要
本发明是一种无盐重氮法和高温偶合法生产分散橙的制备方法，它包括重氮化和偶合等步骤。重氮化是利用亚硝酰硫酸，采用无盐重氮法和高温重氮法；偶合是采用一定酸度的母液水为重氮稀释剂，酯化液提高含固率，回收醋酸，采用分段滴加法，物料析出利用洗涤水，再经压滤、洗涤、干燥即得成品分散橙。本发明方法工艺更为合理，母液水可以回收利用，有效提高产品收率，降低生产成本，减少了废水(COD)的排放。
文档编号C09B29/085GK103073910SQ20131004199
公开日2013年5月1日 申请日期2013年1月31日 优先权日2013年1月31日
发明者王海民, 韩军, 彭炫, 杨洋 申请人:江苏远征化工有限公司