一种高胶融温度鱼鳞明胶的制备方法
【专利摘要】一种高胶融温度鱼鳞明胶的制备方法，以淡水鱼加工废弃物鱼鳞为原料，采用低酸脱钙、超声波-微波提取、离心、超膜滤化、生物酶改性、喷雾干燥技术，制备的鱼鳞明胶产品具有较高的提取率、胶融温度。其优点在于：采用超声波-微波技术提取的鱼鳞明胶具有高的提取率；超膜滤化技术提高了鱼明胶的蛋白含量和纯度；生物酶改性技术增加了鱼明胶的胶融温度。本方法为高胶融温度的鱼明胶生产提供了一种新的思路，为鱼明胶的改性和工业化生产提供了一种新的方法。
【专利说明】一种高胶融温度鱼鳞明胶的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于水产品加工领域，涉及一种高胶融温度鱼鳞明胶的制备方法。
【背景技术】
[0002]明胶通常是由哺乳动物的胶原水解制备的一种可溶性蛋白质，其原料大多是猪皮、牛皮等哺乳动物。可广泛应用于食品、医药、照相等领域。但是由于疯牛病、素食主义者、宗教信仰的影响，哺乳动物明胶的应用范围被大大限制。近年来，又由于明胶原料短缺和生产成本较高，引发的“毒胶囊”事件，极大地刺激了人们。因此，寻找一种可以替代哺乳动物明胶的新型明胶已经成为当今的研究热点。研究发现，鱼明胶具有和哺乳动物明胶相似的一些性质，但是鱼明胶的胶融温度低于哺乳动物明胶，如何改性鱼明胶的这一缺点已经成为当今的科研热点之一。
[0003]研究发现鱼鳞具有较高的蛋白含量，但现今以鱼鳞为原料生产鱼鳞明胶大部分还只停留在实验室阶段，很少进行工业化应用，主要原因是我国对鱼鳞明胶的研究起步较晚，工艺体系相对而言不够成熟，因此，急需一种新技术，以加速鱼鳞明胶的工业化应用进程。
[0004]基于上述现状，本发明以废弃物草鱼鱼鳞为原料，通过低酸脱钙、超声波-微波技术提取鱼鳞明胶、离心、超膜滤化、生物酶修饰、喷雾干燥技术制备高胶融温度的鱼明胶产品。本发明不仅改性了鱼明胶，也解决了废弃物污染环境的问题，并能有效的解决明胶原料短缺、安全性受质疑等问题。此外，通过本发明制备的鱼鳞明胶具有较高的胶融温度，国内外未见报道。
【发明内容】
[0005]本发明旨在提供一种制备高胶融温度鱼鳞明胶的方法，以废弃物草鱼鱼鳞为原料，通过低酸脱钙和超声波-微波技术提取鱼鳞明胶，再采用离心、超膜滤化、生物酶修饰、喷雾干燥制备高胶融温度的鱼鳞明胶。
[0006]其具体工艺步骤如下:
1)鱼鳞处理:洗净鱼鳞，充分粉碎，去除鱼银，洗净备用；
2)低酸脱钙:按Ig处理后的鱼鳞加15mL 0.3-0.5 moL/L的盐酸，混合后进行脱钙处理lh，脱钙期间每隔20min搅动5_7次；脱钙后用清水冲洗至pH值为5.7-7.0 ；
3)鱼鳞明胶提取:脱I丐后的鱼鳞与水按料液比g/mL为1:3混合,置于功率为400-800w的超声波-微波仪器中，充分提取；
4)4000-8000r/min离心,取上清明胶液；
5)将明胶液超膜滤化，切向流速为6-10L/(min.m2)，压力为60psi ；
6)生物酶改性每10mL明胶液加入0.1-0.7g TG酶，40°C交联40min，沸水浴灭酶6-9min ;其中TG酶活单位为100u/g ；
7)对鱼鳞明胶溶液进行喷雾干燥，其中进风温度182°C、出风温度80-100°C，流量视出风温度而定，出风温度低则相应降低流量，出风温度高则提高流量。
[0007]为了达到更好的技术效果，步骤3)超声波-微波仪器中，提取2h ；
步骤5)超膜滤化中超滤膜截留分子量为lOOOOODa。
[0008]本发明的有益效果:
1、以淡水鱼加工废弃物鱼鳞为原料，提取其中的鱼鳞明胶，不仅提高了废弃物的高值化综合利用，也保护了环境。2、采用此项技术制备的鱼鳞明胶具有较高的胶融温度，解决了鱼明胶的胶融温度低于哺乳动物明胶的问题，拓宽了鱼明胶的应用领域。3、首次采用超声波-微波双波提取鱼鳞明胶，大大提高了鱼鳞明胶提取率。4、首次采用超膜滤化技术制备高纯度的鱼鳞明胶，大大提高了明胶液的纯度。5、本发明方法有效增加了鱼明胶胶融温度。
【具体实施方式】
[0009]实施例1
1、鱼鳞的处理:剔除鱼鳞中的杂物，如鱼鳃、鱼内脏、鱼鳍等，并用清水冲洗4-6遍。用组织捣碎机间歇性搅打l_2min，去除鱼银，并用清水冲洗至鱼鳞表面洁净；
2、低酸脱钙:将步骤I中的鱼鳞与浓度为0.5MoL/L的盐酸按料液比1:15 (g/mL)混合进行脱钙处理。脱钙期间需每隔20min搅动5-7次，脱钙时间为Ih左右。脱钙后用清水冲洗pH为6.0左右；
3、鱼鳞明胶提取:将步骤2中的鱼鳞与水按料液比l:3(g/mL)混合。置于功率为800w的超声波-微波仪器(XH-300A，北京祥鹄)中提取2h ；
4、离心:将步骤3中提取的明胶混合液离心，上清液即为明胶液，转速为8000r/min；
5、超膜滤化:将步骤4中制备的明胶液截留分子量为10000Da的超滤膜进行分离纯化，切向流速为1L/ (min.m2),压力为60psi ；
6、生物酶改性:每10mL明胶液加入0.7g TG酶，40°C交联40min，沸水浴灭酶6_9 min。其中TG酶活单位为100u/g;
7、喷雾干燥:采用喷雾干燥技术对步骤6中改性后的明胶进行喷雾干燥，其中进风温度182°C、出风温度80-100°C，流量视出风温度而定；
8、本发明生产得到的鱼鳞明胶产品指标:本发明所得到的鱼鳞明胶提取率为55%，蛋白纯度为93.8%，鱼鳞明胶的胶融温度为31.5°C。可见经本发明方法处理，鱼鳞明胶的胶融温度从常规的24-26°C得到了大幅提高。
[0010]实施例2
1、鱼鳞的处理:剔除鱼鳞中的杂物，如鱼鳃、鱼内脏、鱼鳍等，并用清水冲洗4-6遍。用组织捣碎机间歇性搅打l_2min，去除鱼银，并用清水冲洗至鱼鳞表面洁净；
2、低酸脱钙:将步骤I中的鱼鳞与浓度为0.4MoL/L的盐酸按料液比1:15 (g/mL)混合进行脱钙处理。脱钙期间需每隔20min搅动5-7次，脱钙时间为Ih左右。脱钙后用清水冲洗pH为6.0左右；
3、鱼鳞明胶提取:将步骤2中的鱼鳞与水按料液比l:3(g/mL)混合。置于功率为600w的超声波-微波仪器(XH-300A，北京祥鹄)中提取2h ；
4、离心:将步骤3中提取的明胶混合液离心，上清液即为明胶液，转速为6000r/min；
5、超膜滤化:将步骤4中制备的明胶液采用截留分子量为10000Da的超滤膜进行分离纯化，切向流速为8L/ (min.m2),压力为60psi ； 6、生物酶改性:每10mL明胶液加入0.5g TG酶，40°C交联40min，沸水浴灭酶6_9min。其中TG酶活单位为100u/g ；
7、喷雾干燥:采用喷雾干燥技术对步骤6中改性后的明胶进行喷雾干燥，其中进风温度182°C、出风温度80-100°C，流量视出风温度而定；
8、本发明生产得到的鱼鳞明胶产品指标:本发明所得到的鱼鳞明胶提取率为52%，蛋白纯度为92.7%，鱼鳞明胶的胶融温度为30°C。
[0011] 实施例3
1、鱼鳞的处理:剔除鱼鳞中的杂物，如鱼鳃、鱼内脏、鱼鳍等，并用清水冲洗4-6遍。用组织捣碎机间歇性搅打l_2min，去除鱼银，并用清水冲洗至鱼鳞表面洁净；
2、低酸脱钙:将步骤I中的鱼鳞与浓度为0.3MoL/L的盐酸按料液比1:15 (g/mL)混合进行脱钙处理。脱钙期间需每隔20min搅动5-7次，脱钙时间为Ih左右。脱钙后用清水冲洗pH为6.0左右；
3、鱼鳞明胶提取:将步骤2中的鱼鳞与水按料液比l:3(g/mL)混合。置于功率为400w的超声波-微波仪器(XH-300A，北京祥鹄)中提取2h ；
4、离心:将步骤3中提取的明胶混合液离心，上清液即为明胶液，转速为4000r/min；
5、超膜滤化:将步骤4中制备的明胶液采用截留分子量为10000Da的超滤膜进行分离纯化纯化，切向流速为6L/(min.m2)，压力为60psi ；
6、生物酶改性:每10mL明胶液加入0.3g TG酶，40°C交联40min，沸水浴灭酶6_9min。其中TG酶活单位为100u/g ；
7、喷雾干燥:采用喷雾干燥技术对步骤6中改性后的明胶进行喷雾，其中进风温度182°C、出风温度80-100°C，流量视出风温度而定；
8、本发明生产得到的鱼鳞明胶产品指标:本发明所得到的鱼鳞明胶提取率为41%，蛋白纯度为88.9%，鱼鳞明胶的胶融温度为28.5°C。
【权利要求】
1.一种高胶融温度鱼鳞明胶的制备方法，其特征是: (1)鱼鳞处理:洗净鱼鳞，充分粉碎，去除鱼银，洗净备用； (2)低酸脱钙; (3)鱼鳞明胶提取； (4)4000-8000r/min条件下离心,取上清明胶液； (5)将明胶液超膜滤化； (6)生物酶改性； (7)对鱼鳞明胶溶液进行喷雾干燥，其中进风温度182°C、出风温度80-100°C。
2.根据权利要求1所述的一种高胶融温度鱼鳞明胶的制备方法，其特征是:所述低酸脱钙步骤为:按Ig处理后的鱼鳞加15 mL 0.3-0.5 moL/L的盐酸，混合后进行脱钙处理Ih,脱钙期间每隔20min搅动5_7次；脱钙后用清水冲洗至pH值为5.7-7.0。
3.根据权利要求1所述的一种高胶融温度鱼鳞明胶的制备方法，其特征是:所述鱼鳞明胶提取步骤为:脱I丐后的鱼鳞与水按料液比g/mL为1:3混合,置于功率为400-800W的超声波-微波仪器中，充分提取。
4.根据权利要求1所述的一种高胶融温度鱼鳞明胶的制备方法，其特征是:所述将明胶液超膜滤化条件为:切向流速为6-10L/ (min.m2),压力为60psi。
5.根据权利要求1所述的一种高胶融温度鱼鳞明胶的制备方法，其特征是:所述生物酶改性步骤为:每10mL明胶液加入0.1-0.7g TG酶，40°C交联40min，沸水浴灭酶6_9 min ；其中TG酶活单位为100u/g。
6.根据权利要求3所述的一种高胶融温度鱼鳞明胶的制备方法，其特征是:所述鱼鳞和水混合液置于超声波-微波仪器中，提取2h。
7.根据权利要求4所述的一种高胶融温度鱼鳞明胶的制备方法，其特征是:所述超膜滤化中，超滤膜截留分子量为lOOOOODa。
【文档编号】C09H3/00GK104342040SQ201410526469
【公开日】2015年2月11日 申请日期:2014年10月9日 优先权日:2014年10月9日
【发明者】涂宗财, 黄涛, 王辉, 刘光宪, 李如一, 杨文华 申请人:江西师范大学