一种室温下制备钙钛矿量子点的方法与流程

文档序号：14827304发布日期：2018-06-30 08:59阅读：8954来源：国知局

本发明涉及一种室温下制备钙钛矿量子点的方法，属于新型纳米光电子材料制备技术领域。

背景技术：

量子点是指尺寸小于100nm的半导体团簇材料，由于内部电子在各个方向上的运动都受到限制，因此表现出量子限域、库仑阻塞、介电限域、量子隧道等效应。量子点具有溶液法制备、能带宽度可调、量子产率高等优点，在发光二极管、平板显示、太阳能电池、荧光标记等光电器件领域拥有广泛的应用前景。

得益于极高的发光色纯度与发光效率，量子点在显示领域已经进入商业化应用。相比经典的镉系量子点，钙钛矿量子点具有更广的色域，在显示领域的应用前景巨大。

目前制备钙钛矿量子点的方法主要有热注入法与过饱和重结晶法。热注入法需要在高温环境下进行，制备过程中还需要通入惰性气体进行保护，制备难度大，合成效率低，也不利于规模化生产。过饱和重结晶法是通过将钙钛矿前驱体溶液加入不良溶剂中，在表面活性剂的辅助下形成钙钛矿量子点。曾海波等人通过改变钙钛矿量子点中卤素元素的配比，用过饱和重结晶法实现了钙钛矿量子点发光波长的改变。然而，不同卤素配比的钙钛矿量子点混合之后容易发生阴离子交换，使得各自的成分与发光波长发生改变，这限制了其在显示领域的应用。

技术实现要素：

针对现有技术中的不足，本发明提供了一种室温下制备钙钛矿量子点的方法，通过在过饱和重结晶过程中改变加入的表面活性剂含量，实现对钙钛矿量子点尺寸的调节，制备出不同发光波长的钙钛矿量子点材料。制备过程无需调节卤素配比，反应简单快速，制备得到的产物稳定，可规模化生产。

本发明的技术方案如下：一种室温下制备钙钛矿量子点的方法，具体步骤如下：

步骤1：将卤化盐MX和PbX2以摩尔比0.9:1～1.3:1溶于有机溶液中，所述卤化盐的卤素X为Cl、Br、I其中的任意一种；所述MX为CsX或MAX；

步骤2：在上述溶液中加入表面活性剂，混合均匀；其中表面活性剂与MX的摩尔比为0.1:1～10:1。

步骤3：将步骤2配制的混合溶液加入到不良溶剂中，搅拌形成量子点。其中不良溶剂与混合溶液体积比大于等于5:1。

进一步地，所述步骤1中，所述有机溶剂为二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)、γ-丁内酯(GBL)等。

进一步地，所述步骤2中，表面活性剂为丁胺、油胺或油酸等。

进一步地，所述步骤2中，表面活性剂与MX的摩尔比为0.1:1～10:1。

进一步地，所述步骤3中，不良溶剂选自乙醚、甲苯、氯苯和氯仿中的任意一种。

本发明的优点：1)本发明提供了一种简单的常温下溶液合成法制备钙钛矿量子点，量子点的颗粒尺寸大小均一，分散性好，结晶优良；2)本发明需要的原材料和设备简单，反应条件温和，反应时间短，不需要保护气体，重复率高，产物生成率高；3)本发明通过改变所加入的表面活性剂含量，可以得到不同波段发光的钙钛矿量子点，而无需改变卤素配比；4)本发明合成的钙钛矿材料量子产率高，具有较高的光电转换效率，可用于太阳能电池、激光、光探测器、发光二极管、平面显示等领域。

附图说明

图1为实例1中制得的钙钛矿量子点的荧光光谱图；

图2为实例2中制得的钙钛矿量子点的荧光光谱图；

图3为实例3中制得的钙钛矿量子点的荧光光谱图；

图4为实例4中制得的钙钛矿量子点的荧光光谱图；

图5为实例5中制得的钙钛矿量子点的荧光光谱图；

图6，7，8分别为实例1，2，3中制得的钙钛矿量子点溶液发光照片。

具体实施方式

以下结合实施例和附图对本发明进一步的描述。

实施例1

室温下(20-30℃)有机钙钛矿量子点合成方法：将金属卤化盐PbBr2和MABr按摩尔比1:1称量好装入15mL菌种瓶中。然后加入4～7ml DMF和0.1mmolDMSO。打开磁力搅拌，搅拌速度800～1200r/min，充分搅拌30～50min使溶质完全溶解，形成前驱体溶液。然后向前驱体溶液中快速加入表面活性剂BA溶液，且表面活性剂与MABr的摩尔比为1:1，反应18～24h使溶液混合均匀，不需要高温加热，不需要惰性气体保护，只需要室温条件下。