一种稀土掺杂氟化物上转换发光纳米粉体的制备方法与流程

本发明属于稀土掺杂氟化物技术领域，尤其涉及一种稀土掺杂氟化物上转换发光纳米粉体的制备方法。

背景技术：

稀土离子的电子能级，使稀土材料表现出独特的光学、电学和磁学等性能，稀土氟化物由于其在光学、显示、光电子和生物荧光标记等方面的潜在应用，引起了人们的特别关注。其中，作为优异发光基质的二元稀土氟化物其合成方式及潜在应用，被广泛研究。并且氟化物具有较低的声子能量，更适合于做上转换和下转换材料的基质材料，它能减少激活离子激发态的无辐射驰豫从而提高激活离子的上转换发光效率，如laf3、yf3和nayf4。

纵观国内外的相关研究，以稀土氟化物作为基质，在其中掺杂激活剂与敏化剂，研究其上转换发光性能的居多。发光性能的衡量指标中，有两个重要指标，一是发光强度，一是发光颜色。发光强度的改善，可以通过基质、形貌、尺寸、敏化剂、掺杂浓度等来调控；发光颜色主要与掺杂发光离子有关，掺杂离子种类、数量、含量等因素会影响到发光颜色。

对稀土氟化物的发光性能进行调控。这包括提高能量转换效率及发光强度，以及调控发光颜色。其研究途径包括：一是研究基质与掺杂稀土发光离子的组合，二是研究材料的结构、形貌、尺寸等对发光性能的影响，三是研究掺杂稀土发光离子的组分、含量等对发光性能的影响。

技术实现要素：

为了解决上述技术问题，以节能环保高效的稀土发光功能材料为研究对象，主要研究含碱土离子稀土氟化物纳米晶的可控合成及上转换发光调控。

本发明提供一种稀土掺杂氟化物上转换发光纳米粉体的制备方法，本制备方法首先将以稀土氯化盐、氢氧化钠和氟化氨、表面活性剂与填充剂为原料；所述表面活性剂选自十二烷基硫酸钠，吐温，卵磷脂，油酸钠,司盘中的一种或几种；填充剂选自微晶纤维素、甘露醇中的一种或几种；纤维素及其衍生物选自羟丙基甲基纤维素，羟丙基纤维素，甲基纤维素，羧甲基纤维素钠，乙基纤维素，乙基甲基纤维素中的一种或几种；将上述物质进行混合，包括如下步骤：

第一步，将上述液体混合后在震动泵中进行预混，震动泵混合均匀后的溶液通过填充床的进料口打入到填充床中，混合溶液在超重力旋转填充床中循环1-2min；

第二步，将混合溶液置于水热釜中，在200℃条件下反应8h，反应后的混合溶液自然冷却至室温，离心处理得到产物沉淀，再用无水乙醇洗涤；

第三步，洗涤后通过干燥后研磨，得到稀土掺杂氟化物上转换发光纳米粉体材料。

其中，填充床进行预混过程中从相对于液体的并流流动到逆流流动，并再次到并流流动的一致地进行交替；所述填充床的转速为600rpm～2000rpm。

其中，载体还包括水溶性载体。

步骤混合温度为0-50℃。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：制备稀土掺杂氟化物上转换发光纳米粉体，经过透射电子显微镜(tem)、x-射线衍射(xrd)分析表明：产品纯度高，颗粒尺寸小且粒径分布窄，具有良好的上转换发光性能。

附图说明

图1为本发明的流程示意图。

具体实施方式

以下结合本发明做进一步描述：

实施例：

本发明提供一种稀土掺杂氟化物上转换发光纳米粉体的制备方法，本制备方法首先将以稀土氯化盐、氢氧化钠和氟化氨、表面活性剂与填充剂为原料；所述表面活性剂选自十二烷基硫酸钠，吐温，卵磷脂，油酸钠,司盘中的一种或几种；填充剂选自微晶纤维素、甘露醇中的一种或几种；纤维素及其衍生物选自羟丙基甲基纤维素，羟丙基纤维素，甲基纤维素，羧甲基纤维素钠，乙基纤维素，乙基甲基纤维素中的一种或几种；将上述物质进行混合，包括如下步骤：

第一步，将上述液体混合后将其在震动泵中进行预混，震动泵混合均匀后的溶液通过填充床的进料口打入到填充床中，混合溶液在超重力旋转填充床中循环1-2min；

第二步，将混合溶液置于水热釜中，在200℃条件下反应8h，反应后的混合溶液自然冷却至室温，离心处理得到产物沉淀，再用无水乙醇洗涤；

第三步，洗涤后通过干燥后研磨，得到稀土掺杂氟化物上转换发光纳米粉体材料。

其中，填充床进行预混过程中从相对于液体的并流流动到逆流流动，并再次到并流流动的一致地进行交替；所述填充床的转速为600rpm～2000rpm。

其中，载体还包括水溶性载体。

其中，步骤混合温度为0-50℃。

实施例1：本制备方法首先将以稀土氯化盐、氢氧化钠和氟化氨、十二烷基硫酸钠纤维素进行混合，液体混合后将其在震动泵中进行预混，混合均匀后的溶液通过进料口打入填充床中，得到混合溶液在超重力旋转填充床中循环2min；其后，将混合溶液置于水热釜内胆中，在200℃条件下反应8h，冷却至室温后反应得到产物粉体再用无水乙醇洗涤；之后通过干燥至室温后研磨，得到稀土掺杂氟化物上转换发光纳米粉体材料。步骤混合温度为15℃。填充床进行预混过程中从相对于液体的并流流动到逆流流动，并再次到并流流动的一致地进行交替；所述填充床的转速为1500rpm。

实施例2：:本制备方法首先将以稀土氯化盐、氢氧化钠和氟化氨、卵磷脂、甘露醇进行混合，液体混合后将其在震动泵中进行预混，混合均匀后的溶液通过进料口打入填充床中，得到混合溶液在超重力旋转填充床中循环1.5min；其后，将混合溶液置于水热釜内胆中，在200℃条件下反应8h，冷却至室温后反应得到产物粉体再用无水乙醇洗涤；之后通过干燥后至室温后研磨，得到稀土掺杂氟化物上转换发光纳米粉体材料。步骤混合温度为50℃。填充床进行预混过程中从相对于液体的并流流动到逆流流动，并再次到并流流动的一致地进行交替；所述填充床的转速为1500rpm。

通过上述实验，本发明具有很好的化学稳定性，是一种良好的光学基质材料。并且本发明产品纯度高，颗粒尺寸小且粒径分布窄，具有良好的上转换发光性能。

利用本发明所述的技术方案，或本领域的技术人员在本发明技术方案的启发下，设计出类似的技术方案，而达到上述技术效果的，均是落入本发明的保护范围。

技术特征：

技术总结
本发明提供一种稀土掺杂氟化物上转换发光纳米粉体的制备方法，本制备方法首先将以稀土氯化盐、氢氧化钠和氟化氨、表面活性剂与填充剂为原料；所述表面活性剂选自十二烷基硫酸钠，吐温，卵磷脂，油酸钠,司盘中的一种或几种；填充剂选自微晶纤维素、甘露醇中的一种或几种；纤维素及其衍生物选自羟丙基甲基纤维素，羟丙基纤维素，甲基纤维素，羧甲基纤维素钠，乙基纤维素，乙基甲基纤维素中的一种或几种；将上述物质进行混合，液体混合后将其在震动泵中进行预混，混合均匀后的溶液通过进料口打入填充床中，得到的混合溶液在超重力旋转填充床中循环2min；本发明产品纯度高，颗粒尺寸小且粒径分布窄，具有良好的上转换发光性能。

技术研发人员：钟诚
受保护的技术使用者：达州职业技术学院
技术研发日：2018.12.17
技术公布日：2019.04.23