本发明涉及一种电磁波吸收复合材料的制备方法。
背景技术：
近年来，随着经济科技的迅猛发展，电子信息行业也得到了快速的发展，电子设备、无线网络和移动通讯设备等已成为人们日常生活工作中不可缺少的一部分，与此同时，由其产生的电磁波干扰和污染也日益严重，不仅对经济生产造成了损失，更是对人体的健康造成了威胁，已被列为除环境、水质和噪声污染以外的第四大污染，越来越多的为人们所重视。因此，研究开发电磁波吸收材料是一件刻不容缓的事情。电磁波吸收材料是指能吸收电磁波能力强，而透射、反射和散射电磁波都很小的功能材料，目前，电磁波吸收材料已从传统型向金属、非金属以及有机相互复合发展，以天然有机相为原料，制备具有良好吸波效果的材料具有广阔的发展意义。
技术实现要素：
要解决的技术问题：
提供一种电磁波吸收复合材料的制备方法，用本发明制得的样品，吸收频带宽，吸波效果好。
技术方案：
本发明提供了一种电磁波吸收复合材料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)取荷梗，截成3-5cm的小段，用去离子水清洗掉表面杂质，放入烘箱内，在60℃下烘干，研磨过0.25mm标准筛；
(2)转移至陶瓷坩埚中，在500-700℃下保温2h，其中，升温速率为5℃/min；
(3)产物研磨过0.15mm标准筛，用超纯水反复搅拌、清洗3次以去除灰分，放入烘箱内，在60℃下烘干，得荷梗生物炭；
(4)在硅粉中加入0.3-0.5wt％羧甲基纤维素钠和去离子水，充分搅拌均匀，加入荷梗生物炭，抽真空至0mpa并保持30-50min；
(5)取出后采用包埋法包裹在硅粉中，放入以ar气为保护气氛的高温气氛炉中进行高温烧结，烧结温度为1350-1450℃，保温0.5-1h；
(6)取出，研磨成70-90目，得改性荷梗生物炭；
(7)取月季花瓣，清洗干净，浸渍于铜离子溶液中，并用盐酸调节溶液的ph为3-4，在30-35℃下浸渍1-2d；
(8)放入真空干燥箱中，抽真空干燥；
(9)置于真空管式炉中，抽真空，以3℃/min的升温速度升温至450-500℃，保温2h；
(10)自然冷却至室温，得具有月季花瓣特有结构的铜碳复合物；
(11)取0.5-1份改性荷梗生物炭、0.3-0.5份铜碳复合物和50-60份乙二醇混合搅拌均匀，加入5-6份醋酸和1-2份改性大豆磷脂，搅拌20-30min；
(12)转移至高压反应釜中，加热至150℃反应5-7h；
(13)冷却至室温，过滤，去除滤液，用蒸馏水洗涤，置于真空干燥箱中干燥，研磨，得电磁波吸收复合材料。
进一步的，所述步骤(4)中硅粉和荷梗生物炭的质量比为1:5。
进一步的，所述步骤(7)中铜离子溶液浓度为0.5-1mol/l。
进一步的，所述步骤(13)中研磨成70-90目。
有益效果：
1.荷梗生物炭经改性后形成特殊的碳化硅晶须与碳化硅结合层，碳化硅晶粒及晶须层与荷梗生物炭之间的界面引起界面极化和非晶态碳所带的自由电子引起电导损耗，提高吸波效果。
2.以月季花瓣为模板制得的铜碳复合物具有特殊的结构，这些特殊的通孔容易产生漏导损耗，损耗电磁波，达到良好的吸波效果。
3.用本发明制得的样品，在10.1ghz，最低反射系数-19.1db，同时，反射系数＜-8db的有效吸收带宽最长可达3.83ghz，吸收频带宽，具有非常好的吸波效果。
具体实施方式
下面的实施例可使本专业技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
一种电磁波吸收复合材料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)取荷梗，截成3-5cm的小段，用去离子水清洗掉表面杂质，放入烘箱内，在60℃下烘干，研磨过0.25mm标准筛；
(2)转移至陶瓷坩埚中，在500℃下保温2h，其中，升温速率为5℃/min；
(3)产物研磨过0.15mm标准筛，用超纯水反复搅拌、清洗3次以去除灰分，放入烘箱内，在60℃下烘干，得荷梗生物炭；
(4)在硅粉中加入0.3wt％羧甲基纤维素钠和去离子水，充分搅拌均匀，加入荷梗生物炭，抽真空至0mpa并保持30min，其中，硅粉和荷梗生物炭的质量比为1:5；
(5)取出后采用包埋法包裹在硅粉中，放入以ar气为保护气氛的高温气氛炉中进行高温烧结，烧结温度为1350℃，保温0.5h；
(6)取出，研磨成70-90目，得改性荷梗生物炭；
(7)取月季花瓣，清洗干净，浸渍于铜离子溶液中，并用盐酸调节溶液的ph为3，在30℃下浸渍1d，其中，铜离子溶液浓度为0.5mol/l；
(8)放入真空干燥箱中，抽真空干燥；
(9)置于真空管式炉中，抽真空，以3℃/min的升温速度升温至450℃，保温2h；
(10)自然冷却至室温，得具有月季花瓣特有结构的铜碳复合物；
(11)取0.5份改性荷梗生物炭、0.3份铜碳复合物和50份乙二醇混合搅拌均匀，加入5份醋酸和1份改性大豆磷脂，搅拌20min；
(12)转移至高压反应釜中，加热至150℃反应5h；
(13)冷却至室温，过滤，去除滤液，用蒸馏水洗涤，置于真空干燥箱中干燥，研磨成70-90目，得电磁波吸收复合材料。
实施例2
一种电磁波吸收复合材料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)取荷梗，截成3-5cm的小段，用去离子水清洗掉表面杂质，放入烘箱内，在60℃下烘干，研磨过0.25mm标准筛；
(2)转移至陶瓷坩埚中，在550℃下保温2h，其中，升温速率为5℃/min；
(3)产物研磨过0.15mm标准筛，用超纯水反复搅拌、清洗3次以去除灰分，放入烘箱内，在60℃下烘干，得荷梗生物炭；
(4)在硅粉中加入0.35wt％羧甲基纤维素钠和去离子水，充分搅拌均匀，加入荷梗生物炭，抽真空至0mpa并保持35min，其中，硅粉和荷梗生物炭的质量比为1:5；
(5)取出后采用包埋法包裹在硅粉中，放入以ar气为保护气氛的高温气氛炉中进行高温烧结，烧结温度为1400℃，保温0.5h；
(6)取出，研磨成70-90目，得改性荷梗生物炭；
(7)取月季花瓣，清洗干净，浸渍于铜离子溶液中，并用盐酸调节溶液的ph为3.5，在32℃下浸渍1.5d，其中，铜离子溶液浓度为0.6mol/l；
(8)放入真空干燥箱中，抽真空干燥；
(9)置于真空管式炉中，抽真空，以3℃/min的升温速度升温至470℃，保温2h；
(10)自然冷却至室温，得具有月季花瓣特有结构的铜碳复合物；
(11)取0.7份改性荷梗生物炭、0.35份铜碳复合物和55份乙二醇混合搅拌均匀，加入5.5份醋酸和1.3份改性大豆磷脂，搅拌25min；
(12)转移至高压反应釜中，加热至150℃反应5.5h；
(13)冷却至室温，过滤，去除滤液，用蒸馏水洗涤，置于真空干燥箱中干燥，研磨成70-90目，得电磁波吸收复合材料。
实施例3
一种电磁波吸收复合材料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)取荷梗，截成3-5cm的小段，用去离子水清洗掉表面杂质，放入烘箱内，在60℃下烘干，研磨过0.25mm标准筛；
(2)转移至陶瓷坩埚中，在600℃下保温2h，其中，升温速率为5℃/min；
(3)产物研磨过0.15mm标准筛，用超纯水反复搅拌、清洗3次以去除灰分，放入烘箱内，在60℃下烘干，得荷梗生物炭；
(4)在硅粉中加入0.4wt％羧甲基纤维素钠和去离子水，充分搅拌均匀，加入荷梗生物炭，抽真空至0mpa并保持40min，其中，硅粉和荷梗生物炭的质量比为1:5；
(5)取出后采用包埋法包裹在硅粉中，放入以ar气为保护气氛的高温气氛炉中进行高温烧结，烧结温度为1400℃，保温1h；
(6)取出，研磨成70-90目，得改性荷梗生物炭；
(7)取月季花瓣，清洗干净，浸渍于铜离子溶液中，并用盐酸调节溶液的ph为3.5，在33℃下浸渍1.5d，其中，铜离子溶液浓度为0.8mol/l；
(8)放入真空干燥箱中，抽真空干燥；
(9)置于真空管式炉中，抽真空，以3℃/min的升温速度升温至480℃，保温2h；
(10)自然冷却至室温，得具有月季花瓣特有结构的铜碳复合物；
(11)取0.8份改性荷梗生物炭、0.4份铜碳复合物和55份乙二醇混合搅拌均匀，加入5.5份醋酸和1.5份改性大豆磷脂，搅拌25min；
(12)转移至高压反应釜中，加热至150℃反应6h；
(13)冷却至室温，过滤，去除滤液，用蒸馏水洗涤，置于真空干燥箱中干燥，研磨成70-90目，得电磁波吸收复合材料。
实施例4
一种电磁波吸收复合材料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)取荷梗，截成3-5cm的小段，用去离子水清洗掉表面杂质，放入烘箱内，在60℃下烘干，研磨过0.25mm标准筛；
(2)转移至陶瓷坩埚中，在650℃下保温2h，其中，升温速率为5℃/min；
(3)产物研磨过0.15mm标准筛，用超纯水反复搅拌、清洗3次以去除灰分，放入烘箱内，在60℃下烘干，得荷梗生物炭；
(4)在硅粉中加入0.45wt％羧甲基纤维素钠和去离子水，充分搅拌均匀，加入荷梗生物炭，抽真空至0mpa并保持45min，其中，硅粉和荷梗生物炭的质量比为1:5；
(5)取出后采用包埋法包裹在硅粉中，放入以ar气为保护气氛的高温气氛炉中进行高温烧结，烧结温度为1400℃，保温1h；
(6)取出，研磨成70-90目，得改性荷梗生物炭；
(7)取月季花瓣，清洗干净，浸渍于铜离子溶液中，并用盐酸调节溶液的ph为3.5，在34℃下浸渍1.5d，其中，铜离子溶液浓度为0.9mol/l；
(8)放入真空干燥箱中，抽真空干燥；
(9)置于真空管式炉中，抽真空，以3℃/min的升温速度升温至490℃，保温2h；
(10)自然冷却至室温，得具有月季花瓣特有结构的铜碳复合物；
(11)取0.9份改性荷梗生物炭、0.45份铜碳复合物和55份乙二醇混合搅拌均匀，加入5.5份醋酸和1.5份改性大豆磷脂，搅拌25min；
(12)转移至高压反应釜中，加热至150℃反应6h；
(13)冷却至室温，过滤，去除滤液，用蒸馏水洗涤，置于真空干燥箱中干燥，研磨成70-90目，得电磁波吸收复合材料。
实施例5
一种电磁波吸收复合材料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)取荷梗，截成3-5cm的小段，用去离子水清洗掉表面杂质，放入烘箱内，在60℃下烘干，研磨过0.25mm标准筛；
(2)转移至陶瓷坩埚中，在700℃下保温2h，其中，升温速率为5℃/min；
(3)产物研磨过0.15mm标准筛，用超纯水反复搅拌、清洗3次以去除灰分，放入烘箱内，在60℃下烘干，得荷梗生物炭；
(4)在硅粉中加入0.5wt％羧甲基纤维素钠和去离子水，充分搅拌均匀，加入荷梗生物炭，抽真空至0mpa并保持50min，其中，硅粉和荷梗生物炭的质量比为1:5；
(5)取出后采用包埋法包裹在硅粉中，放入以ar气为保护气氛的高温气氛炉中进行高温烧结，烧结温度为1450℃，保温1h；
(6)取出，研磨成70-90目，得改性荷梗生物炭；
(7)取月季花瓣，清洗干净，浸渍于铜离子溶液中，并用盐酸调节溶液的ph为4，在35℃下浸渍2d，其中，铜离子溶液浓度为1mol/l；
(8)放入真空干燥箱中，抽真空干燥；
(9)置于真空管式炉中，抽真空，以3℃/min的升温速度升温至500℃，保温2h；
(10)自然冷却至室温，得具有月季花瓣特有结构的铜碳复合物；
(11)取1份改性荷梗生物炭、0.5份铜碳复合物和60份乙二醇混合搅拌均匀，加入6份醋酸和2份改性大豆磷脂，搅拌30min；
(12)转移至高压反应釜中，加热至150℃反应7h；
(13)冷却至室温，过滤，去除滤液，用蒸馏水洗涤，置于真空干燥箱中干燥，研磨成70-90目，得电磁波吸收复合材料。
将本发明复合材料与石蜡基体以质量比为1:1混合均匀，制得尺寸为20mm×10mm×2.5mm的样品，检测其吸波性能。
表1电磁波吸收复合材料的吸波性能
用本发明制得的样品，在10.1ghz，最低反射系数-19.1db，同时，反射系数＜-8db的有效吸收带宽最长可达3.83ghz，吸收频带宽，具有非常好的吸波效果。