专利名称：蓝色荧光粉制造方法
技术领域：
本发明属于一种用于彩色等离子体平板显示器(PDP)荧光粉的制造方法。
彩色PDP是在充有He+Xe或He+Ar等混合惰性气的气体放电板中涂敷红、绿、蓝三基色荧光粉，利用气体放电时产生的真空紫外光激发荧光粉，达到显示显像目的。因此，作为PDP关键材料之一的荧光粉直接影响着显示器的性能。
本发明为此目的提供了一种制造高性能的BaMgAl14O23Eu蓝色荧光粉的方法。
本发明的荧光粉为二价铕激活的铝酸钡，具有β-Al2O3晶体结构，其化学表达式如下BaMgAl14O23EuEu2+可部分取代Ba2+，按上述荧光粉组成的的化学计量比分别称取含Ba、Mg、Al的氧化物，也可以是相应的盐类及Eu2O3原料，加入少量的硼酸(氧化硼)和金属氟化物添加剂，磨混均匀，采用高温固相反应，在弱还原气氛中，于1300-1450℃温度下，灼烧2-3小时合成荧光粉，得到的产物在2％HNO3溶液中搅拌浸泡2小时，用热去离子水洗至中性，粉浆过筛，120℃烘干，得到白色粉末。
本发明的特点是(1)制造工艺简单，易于操作；(2)提出激活剂满意的浓度范围；(3)混料放在刚玉坩锅中，经200-300℃低温预热工艺可以减少或克服坩锅炸裂；(4)用碳粒在空气中燃烧产生弱还原气体，也可用1-5％H2(体积比)+99-95％N2(体积比)混合气体作为弱还原气体，适用于箱式炉、隧道窖或管式炉中制造荧光粉；(5)选用了少量的氧化硼，硼酸和金属氟化物添加剂，不仅降低了灼烧温度，而且提高了荧光粉的发光强度。本发明得到的荧光粉，在真空紫外光(VUV)或电子束激发下发射蓝光，可用作彩色等离子体平板显示器(PDP)的蓝色成分。
实施例1、称取BaCO320.00g，MgO4.60g Al2O382.20g，Eu2O32.43g，将上述原料装入球磨罐中，放入玛瑙球，球与原料的重量比为1∶1，球磨时间8小时以上，将混匀的物料装入刚玉坩锅中，在原料上面覆盖一层碳粉，盖好坩锅盖，放入预热炉中200℃预热1小时，将另一烧结炉升温至1350℃时，从预热炉中取出坩锅立即放入烧结炉中，恒温2小时，取出坩锅冷却至室温，去掉碳粉，将白色粉末装入球磨罐中，加入水和Ф3mm玻璃球，粉料∶水∶球≈1∶1∶1，球磨2小时，把粉浆装入烧杯中，用2％HNO3溶液浸泡2小时，并经常搅拌，而后用热去离子水洗至中性，将粉浆用400目过筛，抽滤后于烘箱中120℃烘干，即得到彩色PDP的BaMgAl14O23Eu蓝色荧光粉，在149.5nm激发下发光强度为100。
实施例2、称取BaCO320.00g，MgO4.60g，Al2O382.20g，Eu2O32.43g，H3BO30.50g，其余条件同实施例1，在149.5nm激发下发光强度为105。
实施例3、称取BaCO320.00g，MgO4.2g，MgF20.72g，Al2O382.20g，Eu2O32.43g，H3BO30.50g，其余条件同实施例1，在149.5nm激发下发光强度为109。
实施例4、称取BaCO320.00g，MgO3.24g，Mg(OH)2.4MgCO3.6H2O3.48g，AL2O382.20g，Eu2O32.43g，H3BO30.50g，其余条件同实施例1，在149.5nm激发下发光强度为106。
实施例5、称取BaCO316.00g，BaCl25.06g，MgO4.60g，Al2O382.20g，Eu2O32.43g，H3BO30.50g，其余条件同实施例1，在149.5nm激发下发光强度为107。
实施例6、称取BaCO320.00g，MgO4.20g，MgF20.70g，Al2O379.30g，AlF34.80g，Eu2O32.43g，H3BO30.50g，其余条件同实施例1，在149.5nm激发下发光强度为113。
实施例7、称取BaCO316.00g，BaCl25.06g，MgO3.24g，Mg(OH)2.4MgCO3.6H2O3.48g，Al2O382.20g，Eu2O32.43g，H3BO30.50g，其余条件同实施例1，在149.5nm激发下发光强度为107。
权利要求
1.一种蓝色荧光粉制造方法，其化学表达式如下∶BaMgAl14O23Eu其特征在于，包括基质材料、激活剂浓度、添加剂、混料和预热、烧成和后处理几个步骤。
2.按权利要求1所述的蓝色荧光粉制造方法，其基质材料特征在于按荧光粉组成的的化学计量比分别称取含Ba、Mg、Al的氧化物，也可以是相应的盐类。
3.按权利要求1所述的蓝色荧光粉制造方法，其特征在于激活剂氧化铕的浓度在0.05-0.25摩尔范围，添加剂可以是下列材料中的至少一种氧化硼，硼酸，Mg，Ba，Al的氧化物和氟化物，其加入量为荧光粉重量的0.1％-10％。
4.按权利要求1所述的蓝色荧光粉制造方法，其特征在于将基质材料，激活剂和添加剂混合球磨均匀，放在刚玉坩锅中，在200-300℃中预热2-3小时。
5.按权利要求1所述的蓝色荧光粉制造方法，其特征在于将预热的原料坩锅放入1300-1450℃烧成炉中，在空气中由碳燃烧产生的弱还原气氛中灼烧1-3小时，也可以在含1-5％H2(体积比)+99-95％N2(体积比)混合气体中灼烧1-3小时，然后直接从高温中取出坩锅，冷却至室温，也可以不取出坩锅随炉迅速降至800℃左右时将坩锅取出，冷却至室温。
6.按权利要求1和5所述的蓝色荧光粉制造方法，其特征在于，在后处理中先用Ф2-5mm玻璃球，也可用塑料球，放入水，球磨2小时，以解散开荧光粉。其中粉料∶水∶球≈1∶∶1∶1(重量比)，然后用稀硝酸浸泡荧光粉2小时，最后用去离子水洗涤至中性。
全文摘要
本发明是有关二价铕激活的铝酸钡蓝色荧光粉的制造方法,采用高温固相反应一步合成法,包括基质、激活剂和添加剂等原料选择、混料、低温预热、烧成及后处理等,工艺制造用于彩色等离子体平板显示(PDP)的高性能蓝色荧光粉,方法简单,无污染,成本低。
文档编号C09K9/00GK1190115SQ9710136
公开日1998年8月12日 申请日期1997年2月5日 优先权日1997年2月5日
发明者王晓君, 刘行仁 申请人:中国科学院长春物理研究所