一种含多官能度含氟硅氧烷树脂的组合物及其制备方法_2

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以上。
【具体实施方式】
[0032] 以下结合实施例对本发明进行进一步详细描述,但本发明并不仅限于所述的实施 例。
[0033] 实施例1
[0034] 在一个装配了冷凝器、搅拌器和温度计的250ml三颈瓶中,放入十七氟癸基三甲 氧基硅烷3. 6g、原硅酸四乙酯14g、3-氨基丙基三甲氧基硅烷2g、八甲基环四硅氧烷0. 4g、 盐酸2g (浓度为37% )、水0. 7g、乙醇20g,然后在搅拌器的搅拌作用下,混合物在60°C水解 缩聚5h,得到含多官能度含氟硅氧烷树脂的组合物。在溶剂蒸发后,用红外和C 13-NMR分析 测定烷氧基硅烷基的转化率,测得转化率为91 %。
[0035] 实施例2
[0036] 在一个装配了冷凝器、搅拌器和温度计的250ml三颈瓶中,放入十七氟癸基三乙 氧基硅烷1.6g、原硅酸四乙酯10g、二甲基二烷氧基硅6g、3-氨基丙基三甲氧基硅烷0.2g、 四甲基环四硅氧烷2. 2g、盐酸2g (浓度为37% )、水0. 7g、乙醇20g,然后在搅拌器的搅拌作 用下,混合物在45°C水解缩聚10h,得到含多官能度含氟硅氧烷树脂的组合物。在溶剂蒸发 后,用红外和C 13-NMR分析测定烷氧基硅烷基的转化率,测得转化率为95%。
[0037] 实施例3
[0038] 在一个装配了冷凝器、搅拌器和温度计的250ml三颈瓶中,放入十三氟辛基三 甲氧基硅烷2g、甲基三烷氧基硅烷15g、l,2-二(三乙氧基硅基)乙烷2g、N-0-氨乙 基-y-氨丙基三甲氧基硅烷〇. 2g、六甲基环三硅氧烷0. 8g、盐酸2g(浓度为37% )、水 0. 7g、乙醇20g,然后在搅拌器的搅拌作用下,混合物在75°C水解缩聚lh,得到含多官能度 含氟硅氧烷树脂的组合物。在溶剂蒸发后,用红外和c13-nmr分析测定烷氧基硅烷基的转化 率,测得转化率为96%。
[0039]实施例4
[0040]在一个装配了冷凝器、搅拌器和温度计的250ml三颈瓶中,放入十七氟癸基三甲 氧基硅烷6g、九氟己基三甲氧基硅烷4g、甲基三烷氧基硅烷9g、N- 0 -氨乙基-y -氨丙基 三甲氧基硅烷0. 6g、八甲基环四硅氧烷0. 4g、盐酸2g(浓度为37% )、水0. 7g、丙酮20g,然 后在搅拌器的搅拌作用下,混合物在50°C水解缩聚8h,得到含多官能度含氟硅氧烷树脂的 组合物。在溶剂蒸发后,用红外和C 13-NMR分析测定烷氧基硅烷基的转化率,测得转化率为 97%〇
[0041] 实施例5
[0042] 在一个装配了冷凝器、搅拌器和温度计的250ml三颈瓶中,放入十三氟辛基三乙 氧基硅烷6g、原硅酸四乙酯12g、l,2-二(三乙氧基硅基)乙烷lg、三氟丙基甲基环四硅 氧烷lg、盐酸2g(浓度为37% )、水0. 7g、丙酮20g,然后在搅拌器的搅拌作用下,混合物 在55°C水解缩聚5h,得到含多官能度含氟硅氧烷树脂的组合物。在溶剂蒸发后,用红外和 C 13-NMR分析测定烷氧基硅烷基的转化率,测得转化率为94%。
[0043] 实施例6
[0044] 在一个装配了冷凝器、搅拌器和温度计的250ml三颈瓶中,放入十三氟辛基三甲 氧基硅烷6g、二甲基二烷氧基硅烷4g、1,2_二(三乙氧基硅基)乙烷9g、3-氨基丙基三甲 氧基硅烷0. 8g、三氟丙基甲基环三硅氧烷0. 2g、氢氧化钾lg、水2g、乙醇20g,然后在搅拌器 的搅拌作用下,混合物在65°C水解缩聚5h,得到含多官能度含氟硅氧烷树脂的组合物。在 溶剂蒸发后,用红外和C 13-NMR分析测定烷氧基硅烷基的转化率,测得转化率为95%。
[0045] 实施例7
[0046] 在一个装配了冷凝器、搅拌器和温度计的250ml三颈瓶中,放入十七氟癸基三甲 氧基硅烷4g、原硅酸四乙酯10g、3-氨基丙基三甲氧基硅烷lg、平均分子量为800的硅烷醇 封端的聚三氟丙基甲基硅氧烷5g、氢氧化钠lg、水2g、乙醇20g,然后在搅拌器的搅拌作用 下,混合物在60°C水解缩聚5h,得到含多官能度含氟硅氧烷树脂的组合物。在溶剂蒸发后, 用红外和C 13-NMR分析测定烷氧基硅烷基的转化率,测得转化率为93%。
[0047] 实施例8
[0048] 在一个装配了冷凝器、搅拌器和温度计的250ml三颈瓶中,放入十七氟癸基三乙 氧基硅烷6g、甲基三烷氧基硅烷3g、N- 0 -氨乙基-y -氨丙基三甲氧基硅烷8g、羟值含 量为3%的羟基硅油3g、三乙胺2g、水2g、丙酮20g,然后在搅拌器的搅拌作用下,混合物 在60°C水解缩聚5h,得到含多官能度含氟硅氧烷树脂的组合物。在溶剂蒸发后,用红外和 C 13-NMR分析测定烷氧基硅烷基的转化率,测得转化率为95%。
[0049] 实施例9
[0050] 在一个装配了冷凝器、搅拌器和温度计的250ml三颈瓶中,放入十三氟辛基三乙 氧基硅烷5g、原硅酸四乙酯llg、3-氨基丙基三甲氧基硅烷2g、羟值含量为8%的羟基硅油 2g、醋酸2g、水2g、异丙醇23g,然后在搅拌器的搅拌作用下,混合物在60°C水解缩聚5h。在 溶剂蒸发后,用红外和C 13-NMR分析测定烷氧基硅烷基的转化率,测得转化率为96%。
[0051] 实施例10
[0052] 在一个装配了冷凝器、搅拌器和温度计的250ml三颈瓶中,放入十三氟辛基三甲 氧基硅烷3. 6g、原硅酸四乙酯10g、甲基三烷氧基硅烷4g、3_氨基丙基三甲氧基硅烷2g、 六甲基环三硅氧烷0. 4g、醋酸2g、水3g、异丁醇20g,然后在搅拌器的搅拌作用下,混合物 在60°C水解缩聚5h,得到含多官能度含氟硅氧烷树脂的组合物。在溶剂蒸发后,用红外和 C 13-NMR分析测定烷氧基硅烷基的转化率,测得转化率为94%。
[0053] 实施例11
[0054] 在一个装配了冷凝器、搅拌器和温度计的250ml三颈瓶中,放入十七氟癸基三 乙氧基硅烷3. 6g、甲基三烷氧基硅烷10g、l,2_二(三乙氧基硅基)乙烷4g、N-0-氨乙 基-Y-氨丙基三甲氧基硅烷2g、平均分子量为1000的硅烷醇封端的聚三氟丙基甲基硅氧 烷0. 4g、醋酸2g、水4g、异丁醇20g,然后在搅拌器的搅拌作用下,混合物在60°C水解缩聚 5h,得到含多官能度含氟硅氧烷树脂的组合物。在溶剂蒸发后,用红外和C 13-NMR分析测定 烷氧基硅烷基的转化率,测得转化率为92%。
[0055] 实施例12
[0056] 在一个装配了冷凝器、搅拌器和温度计的250ml三颈瓶中,放入十三氟辛基三甲 氧基硅烷5g、甲基三烷氧基硅烷llg、3_氨基丙基三甲氧基硅烷2g、羟值含量为10%的羟基 硅油2g、醋酸2g、水2g、异丁醇18g,然后在搅拌器的搅拌作用下,混合物在60°C水解缩聚 5h,得到含多官能度含氟硅氧烷树脂的组合物。在溶剂蒸发后,用红外和C 13-NMR分析测定 烷氧基硅烷基的转化率,测得转化率为96%。
[0057] 实施例13
[0058] 在一个装配了冷凝器、搅拌器和温度计的250ml三颈瓶中,放入十三氟辛基三甲 氧基硅烷4g、原硅酸四乙酯10g、二甲基二烷氧基硅烷lg、3-氨基丙基三甲氧基硅烷2g、三 氟丙基甲基环三硅氧烷2g、醋酸2g、水2g、乙醇20g,然后在搅拌器的搅拌作用下,混合物 在60°C水解缩聚5h,得到含多官能度含氟硅氧烷树脂的组合物。在溶剂蒸发后,用红外和 C 13-NMR分析测定烷氧基硅烷基的转化率,测得转化率为93%。
[0059] 实施例14
[0060] 在一个装配了冷凝器、搅拌器和温度计的250ml三颈瓶中,放入十七氟癸基三甲 氧基硅烷2g、九氟己基三甲氧基硅烷6g、甲基三烷氧基硅烷8g、l,2-二(三乙氧基硅基) 乙烷2g、N- 0 -氨乙基-丫 -氨丙基三甲氧基硅烷0. 8g、羟值含量为6 %的羟基硅油1. 2g、 醋酸2g、水2g、乙醇20g,然后在搅拌器的搅拌作用下,混合物在60°C水解缩聚5h,得到含多 官能度含氟硅氧烷树脂的组合物。在溶剂蒸发后,用红外和C 13-NMR分析测定烷氧基硅烷基 的转化率,测得转化率为95 %。
[0061] 实施例15
[0062] 在一个装配了冷凝器、搅拌器和温度计的250ml三颈瓶中,放入十三氟辛基三甲 氧基硅烷8g、甲基三烷氧基硅烷10g、3-氨基丙
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