列出了试验过程中所用主要化学试剂和仪器设备。
[0058] 表二试验主要原材料
[0059]
[0060] 表三试验主要仪器
[0061]
[0063] ?电极的制备
[0064] 如图1-2所示，利用电火花线切割将试验材料1切割成边长为10mm，厚度为5mm 的长方体试样，利用砂纸打磨试样表面，利用热碱进行除油，然后利用丙酮清洗试样表面， 将试验材料1的一端与铜导线2焊接，然后封装于环氧树脂3中，自然固化，使用前分别用 200-1000#金相砂纸逐级打磨所制作的电极表面，然后抛光至表面肉眼观察无明显划痕为 止，用酒精清洗，冷风吹干待用。
[0065] ?极化曲线绘制
[0066] 试验原理：电化学方法一直是研宄与测量腐蚀的重要手段，它不仅能提示出许多 与腐蚀过程相关的各种参数供研宄之用，还能在一定的条件下反映腐蚀的瞬时速度；根据 法拉第定律，对于电化学本质的腐蚀过程，可用电流来表示腐蚀速度；而极化电位则是控制 腐蚀反应的重要依据，极化曲线就是表征腐蚀速度与腐蚀原动力关系的电流一电位曲线， 包括恒电位下的电流-时间曲线及恒电流下电位-时间曲线；通常，为了便于分析结果和比 较数据，在绘制曲线时往往用电流密度代替电流。
[0067] 根据极化曲线的斜率可以定性判断电极反应的难易程度：对于Ig i (纵坐标）~ E (横坐标）的极化曲线，其斜率的绝对值越小，则表明电极反应过程的阻力越大，反应越难 发生，腐蚀速率就越小；反之，极化曲线斜率的绝对值越大，则电极反应阻力越小，腐蚀速率 就越大。
[0068] 利用极化曲线也可以分析缓蚀剂的缓蚀机理，一般利用极化电极电位偏离平衡电 位的程度来说明极化的程度，所谓强极化区是指极化电极电位偏离平衡电位足够远，以至 腐蚀金属电极上只进行腐蚀过程中的一个电极反应，阳极极化时，去极化剂的阴极还原反 应可以忽略，而阴极极化时，金属的阳极溶解反应可以忽略，又因为缓蚀剂会阻滞电极的腐 蚀过程，降低腐蚀速率，从而改变极化曲线的形状。因此可以通过添加缓蚀剂后阳极极化 曲线和阴极极化曲线被改变的状况来判断缓蚀剂的类型；另外，根据添加缓蚀剂后阳极极 化曲线的形状可以判断缓蚀剂的脱附电位和阳极吸、脱附行为。
[0069] 试验过程：如图3所示，用德国Zahne:电化学工作站（M6e)检测镀层耐腐蚀性 能，腐蚀介质选用20% NaCl溶液以及添加不同含量的复配缓蚀剂，测试温度为室温，采用 标准三电极体系，参比电极为饱和甘汞电极（SCE)，辅助电极为铂片，工作电极为待测试样， 留出Icm 2的工作面，其它表面以环氧树脂固封，三电极系统置于循环水中；为避免饱和甘汞 电极中的饱和氯化钾污染水样，中间用鲁金毛细管连接，先进行E-t曲线测试，待体系稳定 后进行动电位极化曲线测试，扫描速度为10mV/ S ;采用电化学拟合极化曲线得到自腐蚀电 位伍。。")、自腐蚀电流（iM")数值，比较各种膜层的腐蚀行为和耐蚀性能。
[0070] 利用公式2:
[0071] rIi =(1--)xl〇〇% ⑵ h
[0072] 式中i--加入缓蚀剂后工作电极的腐蚀电流密度（μΑ cnT2)，
[0073] i0--未加缓蚀剂溶液中工作电极的腐蚀电流密度（μΑ cnT2);
[0074] 通过腐蚀电流密度计算出缓蚀率，定量判断缓蚀剂的缓蚀效果。
[0075] ?交流阻抗法
[0076] 试验原理：电化学阻抗谱是研宄腐蚀电化学的重要手段，一个体系的腐蚀通常有 几个电化学反应步骤或过程；不同的过程有不同的反应速度，因而对极化电位或电流的改 变的响应也不同，当外加的极化电位或电流的改变频率与腐蚀体系中某一电化学反应的速 度有内在的匹配关系时，该反应对这一频率下的交变电流或电位的响应就达到最大；如果 用一系列频率的小幅值交变电流或电位去激励腐蚀体系，该体系所包含的不同的电化学反 应或过程在不同的频率段中有较好的响应信号，通过这些响应信号与激励信号间的比较， 这些混合在腐蚀体系中的电化学反应步骤或过程就有可能被推断出来，交流阻抗在材料的 腐蚀测量与研宄中主要可用于分析钢和铝合金的腐蚀机理与比较材料的耐腐蚀性能。
[0077] 试验过程：本试验中，在开路电位下测试试样在电解质溶液中的电化学阻抗谱， 阻抗测试前，试样先在溶液中浸泡约十分钟，待开路电位稳定后开始测试，测试频率范围 为IO 5Hz~KT2Hz,扫描方向由高频至低频，扰动信号为IOmV的正弦交流电位。
[0078] (b)失重法
[0079] 试验原理：腐蚀速率测量采用全浸腐蚀试验，全浸腐蚀试验是将被测试样完全浸 泡在腐蚀性介质中，根据浸泡前后试样质量的变化，测定腐蚀速率，同时对于浸泡后中试样 表面状态的变化进行观察。
[0080] 请参阅图4,试验过程：利用电火花线切割将试样材料切割成直径为30_，厚度为 5_的圆柱状试样，利用热碱清洗试验表面油污，然后用丙酮清洗干净，将试样用环氧树脂 进行封装，然后将其一端用200-1000#金相砂纸逐级打磨，然后抛光至表面肉眼观察无明 显划痕为止，用酒精清洗，冷风吹干，放置于干燥器中48小时后称重，记为m Q;制备好的试 样放置于干燥器中保存。
[0081] 试验采用20%的NaCl溶液及添加不同含量的复配缓蚀剂作为腐蚀介质，将试样 悬挂于腐蚀溶液中浸泡240小时后，将碳钢试样按照放入浸泡时的顺序逐一取出，在流动 的自来水下，用软毛刷刷洗样品表面铁锈，再先后浸入蒸馏水和酒精中数分钟，取出后用冷 风吹干，放于干燥器中；为了尽量减小失重法中称量腐蚀前后的碳钢试样过程中的误差， 24h后按照国标GB -5778- 86配制除锈液即500ml盐酸+500ml蒸馏水+20g六次甲基四 胺；将干燥器中的试样取出放在除锈液中大约5min~IOmin直至碳钢表面铁锈除尽，露出 碳钢试样本身的金属光泽；从除锈液中将碳钢取出后用大量自来水冲洗，再用蒸馏水冲洗， 浸入无水乙醇中数分钟后取出用冷风吹干放置于干燥器中，24h后再在分析天平上称重，记 录为m 1;mQ和Iii1的差别就是腐蚀失重（Am)，失重率为Δηι/s，平均腐蚀速率通过公式，3计 算：
[0083] 式中：Δηι-腐蚀失重；s-试样总的表面积；t一浸泡时间；
[0084] 缓蚀率用公式4来计算：
[0086] 其中η :缓蚀剂的缓蚀率，％
[0087] Vtl:未加缓蚀剂时的金属平均腐蚀速率，gAm2 · h);
[0088] V1:加入缓蚀剂后的金属平均腐蚀速率，gAm2 · h);
[0089] 为了减少误差，提高试验的准确性，每次试验中使用3个平行试样，结果取3个试 样的平均值，用腐蚀溶液浸泡时，试样平均表面积为7. 065cm2;根据国标每Icm 2用腐蚀溶液 不少于20mL，在本试验中每个样品用250mL。
[0090] L 2试验结果
[0091] I) CMC-ZnSO4缓蚀添加剂对NaCl融冰能力的影响
[0092] 作为传统的融雪剂，NaCl具有成本低、原料易得等很多优点，但NaCl水溶液对金 属材料的腐蚀是目前面临的最大问题，通过添加缓冲成分，减小其腐蚀危害在现阶段下仍 不失为一种有效途径。
[0093] 本发明采用相对环境友好且成本较低的CMC复配ZnSO4作为NaCl融雪剂的缓蚀 剂，对其缓蚀性能进行了系统测试，由于添加的缓蚀成分不仅要具有良好的缓蚀能力，而且 对融雪性不能有负面影响，考察缓蚀添加剂对融雪能力的影响是必不可少的，试验同时测 定了不同添加剂量下NaCl的相对融雪能力，其结果如图12所示，误差棒代表了每种添加 量下5组平行试验的标准偏差，从图12中可以看出CMC添加量在0. 065%，ZnSO4添加达 26. Ippm时对NaCl融雪能力没有明显影响。这个结果符合预期，证明在合理的添加剂量范 围内，CMC和21^04可以作为NaCl融雪剂的添加剂。
[0094] 2) CMC对Q345钢的缓蚀性能
[0095] 失重法分析CMC对Q345钢的缓蚀，图13是Q345钢试样在添加不同含量CMC的 20wt% NaCl溶液中浸泡10天后的状况，如图13所示，从左至右分别是腐蚀介质中添加浓 度为0mg/L、50mg/L、100mg/L和150mg/L的CMC缓蚀剂，从图13可以明显的看出，随着CMC 浓度的增加，溶液颜色逐渐变浅，在CMC浓度到达150mg/L时溶液的颜色最浅；浸泡试验完 成后，对试样进行清洗时发现，CMC浓度从0-150mg/L变化时，烧杯底部的腐蚀产物的量开 始由多逐渐变少；在浸泡的整个过程中，随着浸泡试验时间的增加，NaCl溶液的颜色由浅 变深，这是由于碳钢在腐蚀介质中发生腐蚀，产生的二价铁离子，二价铁离子进而转变为三 价铁离子，使溶液变黄；溶液颜色的深浅与试样发生腐蚀的严重程度密切相关，腐蚀越严 重，溶液颜色越深；空白试验中，试样腐蚀最为严重，溶液的颜色呈明显的浅棕黄色，随着加 入CMC浓度的增大，从50-150mg/L，试样表面的腐蚀逐渐减弱，烧杯中溶液的颜色也逐渐 变浅，但是，如果进一步增加 CMC浓度，也会出现腐蚀加重的情况。
[0096] 请参阅图5-6,利用金相显微镜观察试样在腐蚀以后的表面微观组织，图5为CMC 浓度为150mg/L时，缓蚀试验结束后的金相显微镜图，图6为CMC浓度为Omg/L的NaCl腐 蚀液中的金相显微镜图，对比发现，未添加缓蚀剂CMC的Q345钢试样表面凹凸不平，局部发 生较为严重的腐蚀，从而造成成像较虚，试样表面存在许多较深的蚀坑；而在添加150mg/ LCMC的腐蚀介质中浸泡10天后，Q345钢试样表面依旧平整，未出现大范围的腐蚀现象，图 5呈现出的即为Q345钢的金相组织。
[0097]