专利名称：用于操作和运输高纯度和超高纯度化学药品的大型容器的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种用于存放对空气和/或湿气敏感的化学药品的中空桶
(Leergebinde)，其具有一个接头元件和至少300L的内部体积，以及用于连接该 中空桶的适配器(Adapter)以及其用途。
背景技术：
例如，应用于微电子行业的硅化合物，尤其必须要满足对其纯度的高要求。 此外相应的硅化合物通过取向附生或氮化硅(SiN)、氧化硅(SiO)、氮氧化硅 (SiON)、碳氧化硅(SiOC)或碳化硅(SiC)等方式被用于生产高纯度的硅薄膜。在 这些应用领域中，这些初始化合物的杂质在ppb至ppt的范围中干扰了硅薄膜的 纯度，其可以导致由此生产的膜盼性质发生不期望的改变。上面所提到的化合 物是在所需要纯度、在电子行业、半导体产业、太阳能电池生产以及制药产业 中极需的初始化合物。
但是迄今为止，用于操作和运输高纯度或超高纯度(ultrahochreinen)化学 药品的容器大小为19L至约240L。为使高纯度或超高纯度化学药品尤其应用于 半导体产业，其中超高纯度或电子级的硅禾嘴的化合物实际已经有几百吨的大 规模消耗。尤其是用于生产Si晶片上的外延的硅薄膜或者用于生产电子芯片上 的二氧化硅绝缘层的三氯桂院、四氯化硅或四乙氧基硅烷。
为把可能的例如由于磨损而产生的可能的杂质危险减少到最小，迄今为止 都使用小的容器尺寸。在过去容器尺寸主要与后续的工艺步骤所适应，以至于 容器被完全抽空。ffiil这种生产方式可以在很大程度上避免例如由于容器多次 反复开和关形成的由水解产物产生的污染。
由于对超高纯度化合物需求的急剧增长，这种方法使得该容器得到大量应 用。但由此产生的缺点也很多。 一方面对容器需求的急剧增长，但每个中空桶 的造价很高，因此会造成填充和使用过程中的劳动密集操作。与此相联系的还 有大量中空桶的强化清洗以及由此带来的费用。由于目前在每个生产工序中己实现的提高的吞吐量，超高纯度化合物在连续生产过程中由于容器的更换产生 的生产污染风险显著提高。
发明内容
本发明的目的在于研制出一种中空桶，其克服了战缺点并且可实I贼本 低廉。
该目的可以M31—种用于存放对空气和/或湿气敏感的液体或可冷凝的化合 物的中空桶得到解决，其具有一个接头元件和至少300L的内部^f只，其中接头 元件分配有至少一个闭锁装置。
具有一个接头元件的本发明中空桶包含用于存放液体化学药品的ie藏器或 货箱，尤其是对空气和/或湿气敏感的液体或可冷凝的化^，其中中空桶具有
至少300升(L)的内部体积，接头元#^配有至少一个闭锁装置，特别是两个 或三个膜片阀。
由于要使该中空桶可以适合于存放对高纟被或超高纯度的空气和/或湿气敏 感的液体或可冷凝的化合物，例如该化，可能有^i和/，蚀性，这会对容 器的安排产生特殊的要求，如中空桶的耐压性，以及所使用的材料和具有接头 元件的中空桶的厚度。
这样的没有被上述^f牛所局限的高纯度或超高纯度化合物，例如可以制备 硅-或锗-化^1。例如，在室温下制备气态的甲硅烷(SiH4),，压力下可以在 中空桶中液化。该化合物可自燃，并且与空气氧气接触立即反应生成二氧化硅 和7jC。与此相反，四氯化硅在室温下是作为液，在的化合物，其在潮湿空气 存在下会开始发烟并水解。此外高纯度或超高纯度化合物可以是三氯硅烷、二 氯硅烷、 一氯硅烷、六氯二硅烷、六甲基二硅氮院、四乙氧基娃院、甲基三乙 氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、四氯化锗或四氢化锗，所有这些化合物都必 须在排除湿气和/或在保护气体的氛围中操作。
高纯度，高纯度化合物可以理解为这样的化，，其杂质^號在ppb范 围内；在超高纯度的纯度下，其杂质只在ppt范围内和更少。含其fe^属化^ 的硅-或锗-化合物的杂质在ppb范围至ppt范围内，优选在ppt范围内。所要求 的纯度可以在硅或锗离析后通过GC, R NMR^ ICP-MS或通过电阻测量或 GD-MS检验。在符合本发明目的的实施形式中，中空桶具有至少300L的内部体积， 至少为350L或400升(L)或者在400L至850L之间，400L至1130L之间或 者400L至20,000L之间。特别雌具有大约850L， U30L或20,000L的内部体 积。作为中空桶，其含义是空的C藏器或货箱，而容器则是被化合物充满的中
空桶的全部。
中空桶的形状大致相当于一个具有弓形底板和弓形上盖的圆柱形外壳，其 中接头元件安置于上盖上。这种建造方式使得可能实现中空桶的密封，其中在 内压和外压之间会产生较大的ffiM，例如在压力作用下液化的化合物的情况下。
为避免材料腐^者弓l入的化合物同中空桶材料和/或接头元件发生^， 该容器需由惰性才才料制造，由此可实现所期望的耐压性。优选中空桶，接头元 件柳^^f有与填充的化合物接触的部件均由精炼钢(Edelstahl)制成，特别优 选由精炼钢316L制成，其中非常优选的是被电解抛光过的精炼钢或精炼钢 316L。
接头元件具有一个含两个或多个的闭锁装置的多路系统用于中空桶的填充 和抽空，尤其是接口元件具有一个含两个或三个闭锁装置的三路系统。对闭锁 體来说可以〗顿一个阀或一个旋塞或密封盖，其中鹏j顿一个阀门。特别 的是作为阀的膜片阀、球形阀或波纹阀。
为多路系统尤其是具有至少两个或三个闭锁装置的三路系统分配一个潜 管。同样该潜管可以雌由情炼钢制成，特别雌由精炼钢316L制成，尤其优 自行电解抛光并且向下延伸至弓形底板附近处。潜管,采用轴向安置，从 而使得其可以延伸至弓形底板最深处附近。这种措施允许容旨最大排空。
为进一步降低污染风险，中空桶的接头元件可以与生产装置，尤其是与蒸 馏塔相连接。这可以直接通过接头元4牛的多路系统或者也f昔助于一个合适的适 配器实现。通过这种方式可以例如直接将馏出物接收至中空桶中。预置的过程 中间控制使得馏出物纯度的监控成为可能。监控可以例如直接通过分光镜检查 的方法在蒸馏塔与中空桶之间的输送管道中进行。因此可以避免转注并最小化 污染的风险。该方法通过"在线分析"进行适当的连续监控。
为保护例如容器或中空桶在运输过程中不受损伤，接头元件安装在一个保 护装置中。通常该保护装置包含一个圆柱形的外壳和一个可旋转或可折叠的盖 子，并围绕接头元件安装于容器弓形上盖之上。该接头元件优选完全被保护装置围绕。
为保证在填充、储存、操作^ii输过程中肯定站立，中空桶和/或容器可以 在弓形底板上有一个支架，其可以由圆形的安装上的支架或者圆柱形的外壳形 成的。可供选择的是，中空桶可以安置在相应成型的基座上或者在一个优选由 金属制成的框架中。
此外中空桶可以安排一个凹槽(Ausspaningen)或固定^§，使其會雜ilii 起重机转装。当中空桶的大小超过850L时，这是尤其优选的。凹槽或固定體 尤其优选安置于中空桶的圆柱形外壳上。
本发明的主题进一步是用于连接中空桶与用于生产高纯度^g高纯度化合 物的装置的适配器，特别是用于连接中空桶与蒸馏塔。在填充器方面，安排的 适配器tt^使用多路系 适配器进行冲洗，并因此将含有的惰性气体的相连 接的部件进纟彌洗并将其排空。
本发明的主题也是包括中空桶的本发明容器，其中包含有高纯度^g高纯 度的硅-或锗-化合物，尤其如四氯化硅，三氯麟、二氯麟、 一氯硅烷、六氯 二硅烷、甲硅烷、六甲基二硅氮烷、四乙氧基硅烷、甲基三乙flS硅烷、二甲 基二甲氧基硅烷、四氯化锗或四氢化锗。尤其是高纯度或超高纯度化合物的质 量在操作、储存和/贩输过程中不发生明显改变。高纯度化合物可以理解为这 样的化合物，其杂质仅在ppb范围内；对于超高纯度的纯度而言，其杂质在ppt 范围内和更少。这尤其适用于含其他金属化合物的硅或锗的化合物的杂质，其 最高在ppb范围内，，在ppt范围内。
本发明的主题进一步是用于连接容器与高纯度自高纯度化合物的取出和/ 或消耗的装置的适配器，尤其是用于连接容器与高纯度或超高纯度化合物转换 的生产装置。在消耗装置方面，安排的适配器，使用多路系统对适配器进行 冲洗，并将含有的惰性气体的相连接的部件冲洗并将其排空。
同样本发明的主题是本发明的中空桶用于储存、操作和域运输高纯度和超 高纯度化合物的应用，尤其是化学药品，特别优选用于储存、操作和/^il输高 纯度和超高纯度硅和/或锗化合物。
本发明中空桶和容器使得容器数量和在填充器和/或消耗装置上中空桶或容 器的更换频率有显著降低。这种更换在高纯度和超高纯度化合t/，如例如在用 于生产Si-晶片上的外延硿膜的前驱体三氯硅烷或四氯化硅时尤其重要。相应的也适用于四乙氧基麟，其被用于由二氧化硅制成的绝缘层的离析。
目前例如三氯硅烷禾晒氯麟都是装在200或240L的容器中操作的，四乙 氧基麟装在19、 38和200L的容器中操作。然而将实际通用的19L容體换 为本发明的1130L容器使中空桶或装置上的容器的更换频率由60次降到1次替 换。将240L的容器替换为1130L的容器使容器的更换频率斷氐以5.5倍。因此 水解或分解的风险可以由此被明显避免了 。
具体实施例方式
随后的实施方案根据
图1详细解释了本发明中空桶或容器，但本发明容器 不局限于此实施例。 附图的简要说明
图1是用于高纯度繩高纯度化合物的中空桶。
P28]在图1中描绘的用于存方烦空气和/或湿气敏感的液体或可冷凝的化 合物的中空桶(l)，其具有一个含闭锁装置(6)的接头元辨2),其中接头元件例如 可以M法兰连接的方法与中空桶连接。此外为保证中空桶或容器的紧密密封， 法兰连接可以装配有一个垫圈和密封装置。该接头元件具有一个多路-阀门系统， 或者通用的多路系统(5)，其含三个闭锁装置(6a^6b,6c)，其在该实施方案变体中 各自与膜片阀相匹配。阀门(6c)与中空桶的连接延伸至接头元件附近并洽好iaA 中空桶或容器中，阀门(6b)安装于两个阀门(6a和6c)之间。此外多路系统(5)分配 有一根潜管(7)，其被安装在膜片阀(6a)上。该中空桶或容器具有一个圆柱形的外 壳(3)，并且在圆柱形外壳的两个侧面都有一个弓形地板(4a)和一个弓形上盖 (4b)。所有与高纯度繩高纯度化合物接触的部件都由电解抛光的精炼钢316L 制成。接头元#(2)安装于一个保护装置(8)中。支對9)使得容器有可能停放于平 坦的地面上。
例如阀门(6c)与一^体供纟^置，如具有氦气源，相连接，以用于接头元 辨2)的冲洗，并处于一种状态，其中气体供纟雜置可以和阀门(6b)相连。阀门(6a) 同一4^体接收装置相连接，并也处于一种状态，其中气体接收装置同阀门(6b) 之间相连。凭借这种方式，气体经由阀门(6c)输送，接头元#(2)，尤其是多路系 统(5)可以通过吹扫气，iM^用惰性气体进行冲洗。代約体接收装置可以在 阀门(6a)上接入一个真空泵，可以对接头元件交替进行冲洗和排空。为使中空桶或容器用惰性气体进行清洗，以此避免高纯度或超高纯度化合
物的7K解或懒早，阀门(6a)处于一种状态，以至于其同气体接收縫相连，并同 时和中空桶(l)的内部体积相连。阀门(6b)处于一种状态，以至于阀门(6a)和(6c) 的连接被关闭。将阀门(6c)iiA中空桶的通道打开，并同一^体供给装置例如 氦气源的气体供给装置打开并连接。通皿种方式使气体，尤其是氦气可以流 经中空桶(1)的内部^^只、潜管和接头元件。舰阀门(6c)交替的开启和关闭，当 把真空泵接入气体接收装置时，可以实现中空桶交替的冲洗和排空。相应地， 当阀门(6c)同气体接收装置相连，阀门(6a)同气体供^g相连时，容器中液体
化合物上方的气体空间也可以被冲洗。中空桶或容器优选具有另外一个阀门用 于冲洗液体化合物上方的气体空间，其与弓形上盖的一个开口相连接。
当用液体化合物填充中空桶时，阀门(6b)处于一种状态，其阻止阀门(6a和 6c)的连接。借助泵压、挤压或注入将液体经由阀门(6a)从地面高度通过潜管引 入中空桶中。有待排除的气術惰性气体通过与气体接受装置相连的阀门(6c)泄 出。
为了抽空容器，阀门(6b)保持在前述的状态，容器中的惰性气体M31与气体 储存器相连的打开的阀门(6c)被压出。阀门(6a)可以经由适配器或直接与消耗装 置相连接。液体化合物ail潜管并il31打开的阀门(6a)离开容器，其;MM3^种 方式被抽空的。
权利要求
1. 中空桶(1)，其用于存放对空气和/或湿气敏感的液体或可冷凝的化合物，其带有接头元件(2)，其特征在于，其具有一个至少300L的内部体积，并且接头元件(2)配有至少一个闭锁装置(6)。
2. 按照权利要求1的中空桶，其特征在于，其具有大约850L, 1130L或 20，000L的内部体积。
3. 按照权利要求1或2的中空桶，其特征在于，该其具有一个圆柱形的外 壳(3)，并且在圆柱形外壳的两个侧面都有一个弓形地板(4a)和一个弓形上盖 (4b)。
4. 按照权禾頓求1至3之一的中空桶，辦征在于，形成中空桶和/或接头 元件的材料包含情炼钢。
5. 按照权利要求4的中空桶，其特征在于，该材料是精炼钢316L。
6. 按照权利要求4或5之一的中空桶，其特征在于，该精^炼钢被电解抛光。
7. 按照权利要求1至6之一的中空桶，其特征在于，接头元j牛具有一^ 两个或多个闭锁装置(6)的多路系统(5)。
8. 按照权利要求1至7之一的中空桶，其特征在于，该闭锁装置是一个阀 门(6a^ 6b或6c)或一个方縫。
9. 按照权利要求1至8之一的中空桶，其特征在于，该闭锁装置是一个膜 片阀。
10. 按照权利要求1至9之一的中空桶，其特征在于，多路系统配有一个潜 管(7)。
11. 按照权利要求1至10之一的中空桶，其特征在于，接头元件与一个蒸馏塔相连接。
12. 按照权利要求1至U之一的中空桶，其特征在于，该接头元件安装在 一个保护装置(8)中。
13. 按照权利要求1至12之一的中空桶，其特征在于，中空桶具有一个支 對9)。
14. 适配器，其用于连接按照权利要求1至13之一的中空桶与高纯度， 高纯度化合物的生产装置。
15. 按照权利要求1至13之一的容器，其特征在于，所述中空桶包含高纯 度，高纟ffi的化，。
16. 按照权利要求15的容器，其特征在于，其包含高纟艘鹏高纯度的漆 或锗-化合物。
17. 按照权利要求16的容器，其特征在于，其包含四氯化硅，三氯硅院、 二氯桂院、一氯桂院、六氯乙硅院、甲碌院、六甲基二硅氮院、四乙 桂院、 甲基三乙flS硅烷、二甲基二甲flS硅院、四氯化锗或四氢化锗。
18. 适配器，其用于连接按照^l利要求15至17之一的容器与高纯度或超高 纯度化合物的消耗装置。
19. 按照权利要求1至13之一的中空桶用于储存、操作和/^输高纯度或 超高纯度化合物的用途。
20. 按照权利要求19的用途，用于储存、操作和/躯输高纟敏鋼高纯度 硅-和/或锗-化合物。
全文摘要
本发明涉及用于操作和用于运输高纯度和超高纯度化学药品的大型容器。本发明涉及一种存放对空气和/或湿气敏感的化合物的中空桶，其具有一个接头元件和至少300L的内部体积以及用于连接该中空桶的适配器以及其用途。
文档编号B65D90/02GK101439786SQ20081017147
公开日2009年5月27日 申请日期2008年10月22日 优先权日2007年10月23日
发明者E·穆, H·克莱因, H·劳尔德, R·尼克莱, R·肖尔克 申请人:赢创德固赛有限责任公司