升华设备，具有设备成本更低、纯化速度更快、产率更高、耗能更少、粉尘危害更小的优势，并且可以获得更加适合于蒸镀生产线的高密度铸锭产品。
【附图说明】
[0032]图1本发明的有机固体材料连续蒸馏浇注成型装置结构示意图，
[0033]图2本发明的有机固体材料连续蒸馏浇注成型装置中加热温控系统，
[0034]图3本发明的NPB铸锭与NPB粉末在相同质量情况下占用体积比，
[0035]其中左边为NPB铸锭，右边为NPB粉末，
[0036]附图中的标号表不含义如下:
[0037]1—固体液化容器，2—蒸馏容器，3—产物收集容器，4一浇注成型模具，5—杂质收集容器，6一尚温阀丨1，7一液体输运管，8一短蒸饱头，9一杂质导出管，10一真空系统，11 一加热温控系统。
【具体实施方式】
[0038]如图1、图2所示，利用本发明的有机固体材料连续蒸馏浇注成型装置包括依次连接的固体液化容器1、蒸馏容器2、产物收集容器3、杂质收集容器5、真空系统10，以及外接的加热控温系统11，所述加热控温系统11各自独立控制固体液化容器1、蒸馏容器2，产物收集容器3中的温度。
[0039]固体液化容器1、蒸馏容器2之间通过液体运输管7连通，并且液体运输管上7有高温阀门6，当高温阀门6打开时，两容器连通，在真空系统10的作用下，液体经由液体运输管7从固体液化容器1流入到蒸馏容器2中；蒸馏容器2、产物收集容器3之间为特制短蒸馏头8，保证从蒸馏容器2蒸出的蒸汽从短蒸馏头8蒸出到产物收集容器3或杂质收集容器5，产物馏出流入到产物收集容器3中的浇注成型模具4 ;产物收集容器3、杂质收集容器5之间有杂质导出管9，杂质从蒸馏容器2经短蒸馏头8蒸出后，由于产物收集容器3的温度较高，不会冷凝在产物收集容器3中，而是冷凝在杂质收集容器5内。
[0040]固体液化容器1上可以连接保护气体贮气罐(未示意出)，使蒸馏系统在保护气下工作。
[0041]通过固体液化容器1的设计，使得蒸馏过程可以连续进行，同时产物收集在液体浇注成型模具4，可以将纯化好的块状铸锭产品直接投入蒸镀坩祸，其铸锭密度大，盛装产物重量多，不用频繁加料，减小了劳动强度，提高了工作效率，同时避免了现有的粉尘投料而造成的污染。
[0042]操作实施例:对300g 0LED空穴传输材料NPB粗品进行纯化。
[0043]NPB在室温下为固体，其熔点为280°C左右，粗品的HPLC纯度为97.5%，需要通过蒸馏使其纯度达到99.5%以上。具体的操作方法如下。
[0044](1)在固体液化容器1和蒸馏容器中2分别加入250g、50g的NPB粗品，高温阀门6此时处于关闭状态。
[0045](2)对固体液化容器1抽真空后冲入氮气，反复进行三次操作，以保证固体液化容器1内的NPB被充分保护，防止加热时被氧化。
[0046](3)打开真空系统10，对蒸馏容器2、产物收集容器3、杂质收集容器5抽真空至50mtorr 以下。
[0047](4)打开加热控温系统11，将固体液化容器1温度设置在350°C，蒸馏容器2温度设置在350°C，产物收集容器3温度设置在320°C (应当注意的是，被加热液体的实际温度会一定程度上小于设置温度。)
[0048](5)将蒸馏容器2内液态的粗品NPB在350°C保温10分钟，以除掉低沸点(升华温度)杂质。
[0049](6)将蒸馏容器2温度逐渐升高至450°C，使蒸馏容器2内的NPB液体沸腾，对短蒸馏头8进行充分加热和保温，使NPB蒸汽能够进入产物收集容器3。
[0050](7)持续加热，将蒸馏容器1在450°C进行保温，直到大部分NPB蒸馏完毕。
[0051](8)打开高温阀门6，在一端为保护气体、另一端为真空的压差下，固体液化容器1内的液态NPB粗品被吸入蒸馏容器2内，当固体液化容器1内的NPB减少大概1/5后，关闭高温阀门6。
[0052](9)重复以上第5至第8步的操作，从而进行NPB的连续批次蒸馏。
[0053](10)待NPB蒸馏完毕之后，往各容器内充入氮气使系统自然降温，当温度降至50°C以下后，可以从产物收集容器3内的浇注成型模具4中获得块状铸锭。
[0054]整个蒸馏过程持续约4小时，整套蒸馏系统成本为5.5万人民币，耗电6度，获得块状NPB纯品250g，经HPLC检测纯度为99.7%。
[0055]对比实施例:为了验证本发明有机固体材料连续蒸馏浇注成型装置的优势，对同一批次的300g NPB利用某型号的升华仪(成本约为50万人民币)进行升华提纯。300gNPB的升华共耗时24小时，耗电约40度，最终获得纯度同样为99.7%的粉末240g。
[0056]采用有机固体材料连续蒸馏浇注成型装置获得的纯品为块状铸锭，其获取和转移都极为方便；而采用升华获得的NPB纯品为粉末，产品的刮取、转移过程中有大量的粉尘漂浮或粘附，不利于产品的处理和人员健康。
[0057]将有机固体材料连续蒸馏浇注成型装置获得的块状NPB铸锭，与相同质量NPB粉末进行密度对比:往两个相同管径的容器中，分别添加相同质量的NPB铸锭与NPB粉末，然后比较其所占用的体积(高度)，发现NPB粉末占用体积为相同质量NPB铸锭体积的2.5至3倍(见图3)，此对比结果说明，对于相同体积坩祸，使用NPB铸锭可以获得更高的材料添加量，更有利于延长蒸镀生产线的生产时间和提高经济效益。
[0058]经过综合比较，本发明有机固体材料连续蒸馏浇注成型装置，相对于电子工业中纯化固体常用的升华设备，具有设备成本更低、纯化速度更快、产率更高、耗能更少、粉尘危害更小的优势，并且可以获得更加适合于蒸镀生产线的高密度铸锭产品。
【主权项】
1.有机固体材料连续蒸馏浇注成型装置，其特征在于:包括固体液化容器、蒸馏容器、产物收集容器、杂质收集容器、真空系统和加热控温系统，所述真空系统通过管路与蒸馏容器、产物收集容器、杂质收集容器连通，所述加热控温系统控制固体液化容器、蒸馏容器，产物收集容器中的温度，所述产物收集容器中有浇注成型模具，所述固体液化容器通过管路中的高温阀门与蒸馏容器连通，所述有机固体材料为任何于真空状态下升华时必先转变为液态的有机固体材料。2.根据权利要求1所述的有机固体材料连续蒸馏浇注成型装置，其特征在于:所述高温阀门为球阀、截止阀或挡板阀。3.根据权利要求1所述的有机固体材料连续蒸馏浇注成型装置，其特征在于:所述真空系统包括机械栗、扩散栗、分子栗。4.根据权利要求1所述的有机固体材料连续蒸馏浇注成型装置，其特征在于:所述蒸馏容器、产物收集容器、杂质收集容器通过管路依次相连通。5.根据权利要求4所述的有机固体材料连续蒸馏浇注成型装置，其特征在于:所述真空系统通过管路连接于杂质收集容器上。6.根据权利要求4所述的有机固体材料连续蒸馏浇注成型装置，其特征在于:所述蒸馏容器与产物收集容器之间的管路为短蒸馏头。7.根据权利要求1所述的有机固体材料连续蒸馏浇注成型装置，其特征在于:所述固体液化容器与保护气体贮气罐相连通。8.根据权利要求1所述的有机固体材料连续蒸馏浇注成型装置，其特征在于:所述加热控温系统还控制杂质收集容器的温度。9.根据权利要求1所述的有机固体材料连续蒸馏浇注成型装置，其特征在于:所述加热控温系统的加热装置为加热带、加热绳、加热炉、加热套、红外线辐射加热、加热搅拌器或加热包。10.根据权利要求1所述的有机固体材料连续蒸馏浇注成型装置，其特征在于:所述固体液化容器、蒸馏容器、产物收集容器、浇注成型模具、杂质收集容器的材质为玻璃、石英、金属、陶瓷或石墨。
【专利摘要】本发明涉及有机固体材料连续蒸馏浇注成型装置，包括固体液化容器、蒸馏容器、产物收集容器、杂质收集容器、真空系统和加热控温系统，所述真空系统通过管路与蒸馏容器、产物收集容器、杂质收集容器连通，所述加热控温系统控制固体液化容器、蒸馏容器，产物收集容器中的温度，所述产物收集容器中有浇注成型模具，所述固体液化容器通过管路中的高温阀门与蒸馏容器连通，所述有机固体材料为任何于真空状态下升华时必先转变为液态的有机固体材料。本发明装置相对于电子工业中纯化固体常用的升华设备，具有设备成本更低、纯化速度更快、产率更高、耗能更少、粉尘危害更小的优势，并且可以获得更加适合于蒸镀生产线的高密度铸锭产品。
【IPC分类】B29C39/00, B01D3/00, C07C209/84, C07C211/58, B29C39/38
【公开号】CN105291325
【申请号】CN201510105319
【发明人】李哲, 陈金鑫, 蔡丽菲, 鲁锦鸿, 戴雷
【申请人】广东阿格蕾雅光电材料有限公司
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年3月10日
【公告号】WO2016004771A1