三元前驱体材料气动脱水洗涤设备的制作方法

本发明属于化工设备领域，具体涉及一种用于锂离子电池电极材料生产的洗涤与固液分离设备及其应用的方法。

背景技术：

锂离子电池用三元正极材料具有成本低、能量密度高等优点，广泛应用于数码产品、储能、电动汽车领域。锂离子电池用三元正极材料的前驱体生产过程中，需要充分洗涤残酸及阳离子杂质，目前广泛使用的洗涤压滤设备为不可拆分的整体，内部用滤布进行过滤，清洗时需人工进入罐体内部将滤布拆下，操作不便，生产效率低，生产企业亟需更高效的洗涤设备。专利cn202237454u提出了一种三元前躯体洗涤压滤机，采取整个筒体旋转并设置阻挡棒使物料破块的方法进行洗涤的设备，整个筒体旋转洗涤不仅要求动力配置增大，而且如果转速太低则洗涤效果不好，转速太高则由于筒体的动平衡太差容易使机械部分产生故障损坏。

技术实现要素：

针对本领域存在的不足之处，本发明的目的是提出一种锂离子电池三元正极材料的前驱体材料生产过程中使用的气动脱水洗涤设备。

本发明的第二个目的是提出应用所述气动脱水洗涤设备的方法。

为实现本发明上述目的的技术方案为：

一种三元前驱体材料气动脱水洗涤设备，包括支架和洗涤罐；

所述洗涤罐包括顶盖、罐体、组合滤布网和底盖，罐体的上部连接所述顶盖、底部连接所述底盖，组合滤布网设置在罐体和底盖接合的位置；

所述顶盖上设置有进料兼进水口、压滤进气口、排气阀；所述罐体上设置有切向进气管；所述组合滤布网是由上下两层丝网及其中间所夹滤布组成；所述底盖上设置有排液兼反吹进气阀；

进一步地，罐体底部和底盖上均设置有抗压加强筋板，用于压紧所述组合滤布网，一方面可以使用多层滤布防止压滤时穿滤，另一方面防止底部吹入的压缩空气使组合滤布网变形。

优选地，所述丝网为φ2-3mm的不锈钢丝网，丝网上焊接有不锈钢法兰，与罐体和底盖通过螺栓锁紧；所述滤布为涤纶或聚丙烯无纺布，滤布层数为1-5层。

其中，所述罐体的上部开口为出料口；所述顶盖通过快装螺栓与罐体连接封住出料口；在所述罐体的罐壁上设置有安全阀和压力计。

更优选地，所述罐体为圆柱型上收口，罐体的有效容积为1～10m³，直径:高＝1:1～1.2，以保证洗涤时设备的稳定性、尽可能降低设备高度、便于出料操作；所述切向进气管有两根，对称设置在罐体的罐壁上，与所述组合滤布网的距离为罐体高度的7～10％，以提升切向进气管吹入的压缩空气驱动物料在罐体中旋转的效果。

其中，所述进料兼进水口、排液兼反吹进气阀、压滤进气口、切向进气管、排气阀均活动连接有软管。

其中，所述罐体外壁连接有径向对称的两个转轴，所述转轴通过轴承座放置在支架上，所述转轴连接有电机可带动罐体作180°旋转。

应用所述的三元前驱体材料气动脱水洗涤设备的方法，包括操作：

罐体上两路切向进气与从底盖反向吹入进气的三路压缩空气在洗涤罐中汇集，形成旋转的紊流状态，实现对三元前驱体材料的洗涤搅拌；

从顶盖上的压滤进气口通入压缩空气，实现对三元前驱体材料的压滤；

再次注水洗涤时，从底盖上的排液兼反吹进气阀吹入压缩空气，实现对压滤后的滤饼的剥离和捣碎。

所述的方法，进一步包括步骤：

(1)先锁紧顶盖并连接所有软管，从进料兼进水口加入待洗物料和水，料水重量比为1:1.5～5；

(2)从切向进气管和底部分三路吹入压缩空气，搅拌洗涤物料5～60分钟；

(3)关闭压缩空气搅拌，打开排液兼反吹进气阀排液，并从压滤进气口吹入压缩空气压滤，使物料充分脱水；

(4)压滤结束后，重新注水、洗涤、压滤，如此反复洗涤物料2-5次。

优选地，步骤(1)加入的水中还加有助洗剂，助洗剂是质量为水质量001～0.5‰的氢氧化钠溶液(后续反复洗涤时则不再加助洗剂)。

进一步地，在洗涤结束后出料时，先拆下全部软管并打开顶盖，启动电机旋转，使出料口朝下，放出洗涤后物料，同时通过排液兼反吹进气阀吹入压缩空气，使出料完全。

本发明的有益效果在于：

本发明提出的专用气动脱水洗涤设备的各种连接管均采用快速接头连接，便于快速拆装，压滤和洗涤采用分立的进气方式，组合滤布网易于拆卸、洗涤方便，设备检修方便，便于连续生产。

应用本设备洗涤时，来自罐体上的两路切向进气口与底盖上的反吹进气阀汇集的三路压缩空气搅拌洗涤罐中的物料，形成紊流状态，提升洗涤效果；从顶盖进来的压缩空气对洗涤后的物料进行压滤脱水；从底部吹入的压缩空气可搅碎压滤后形成的物料滤饼并清洗滤布。可实现物料连续多次洗涤，提高了生产效率和三元材料的质量。本方法可以节约用水，降低能耗，提高了生产效率。

附图说明

图1是本发明三元前驱体材料气动脱水洗涤设备的结构简图。

图2是罐体壁上对称设置的两路切向进气管的俯视图。

图3是抗压加强筋板结构示意图。

图4是抗压加强筋板俯视图。

图5是组合滤布网结构简图。

图6是组合滤布网俯视图。

图中，1为罐体，2为转轴，3为轴承座，4为支架，5为罐体抗压加强筋板，6为底盖抗压加强筋板，7为组合滤布网，701为上丝网保护板，702为滤布，703为下丝网保护板，8为排液兼反吹进气阀，9为切向进气管，10为机座，11为电机，12为蜗杆减速机，13为联轴器，14为压力表，15为进料兼进水口，16为排气阀，17为压滤进气口，18为顶盖，19为安全阀，20为底盖。

具体实施方式

下面通过最佳实施例来说明本发明。本领域技术人员所应知的是，实施例只用来说明本发明而不是用来限制本发明的范围。

实施例中，如无特别说明，所采用的手段均为本领域技术人员所公知的技术手段。

实施例1：

一种三元前驱体材料气动脱水洗涤设备，包括顶盖18、圆柱形的罐体1、组合滤布网7、底盖20和支架；组合滤布网设置在罐体和底盖接合的位置。

参见图1，顶盖18与罐体1顶部通过快装螺栓连接固定；底盖20、组合滤布网7和罐体1底部通过螺栓连接固定，方便拆卸清洗滤布。

罐体1的直径φ1.5m，高1.6m，罐体1上的切向进气管9和底盖上的排液兼反吹进气阀8三路压缩空气在洗涤罐中汇集为搅拌动力。

参见图2，所述切向进气管9有两根，对称设置在罐体壁上，为φ25不锈钢管。切向进气管9位于组合滤布网上方15cm处。

参见图3、图4，组合滤布网上下分别设置有位于罐体底部的抗压加强筋板5和位于底盖上的抗压加强筋板6，加强筋板“田”字形排布，δ＝12mm、间距为50mm，用于压紧所述组合滤布网；参见图5、图6，所述组合滤布网由2层φ3mm不锈钢丝网中间夹多层滤布组合而成，两层不锈钢丝网分别为上丝网保护板701、下丝网保护板703，网格尺寸20×20mm，均焊接有不锈钢法兰与罐体和底盖通过螺栓锁紧；中间的滤布702为聚丙烯无纺布，滤布层数为3层。

所述罐体1的上部开口为出料口，顶盖18通过快装螺栓固定在罐体上封住出料口。所述顶盖18的尺寸为φ350×25mm，顶盖上设置有进料兼进水口15、压滤进气口17、排气阀16，；在所述罐体壁上设置有安全阀19和压力表14，安全阀整定压力为0.8mpa。

排液兼反吹进气阀8、排气阀16为dg25不锈钢球阀；所述进料兼进水口15、排液兼反吹进气阀8、压滤进气口17、切向进气管9、排气阀16均活动连接有软管。

所述罐体外壁连接有径向对称的两个转轴2，转轴直径φ100mm，所述转轴2通过轴承座3放置在支架4上，所述转轴2通过联轴器13连接有电机11。电机11上设置有蜗杆减速机12。电机的机座10也固定在支架4上，单机可带动罐体作180°旋转。

应用本三元前驱体材料气动脱水洗涤设备的方法，包括步骤：

(1)先锁紧顶盖并连接所有软管，从进料兼进水口加入待洗物料和水，料水重量比为1:1.5～5；

(2)从切向进气管和底部分三路吹入压缩空气搅拌洗涤物料5～60分钟；

(3)洗涤结束后，关闭压缩空气搅拌，打开排液兼反吹进气阀排液，并从压滤进气口吹入压缩空气压滤使物料充分脱水；

(4)压滤结束后，重新注水、洗涤、压滤，如此反复洗涤物料2～5次。

在洗涤结束后出料时，先拆下全部软管并打开顶盖，启动电机旋转，使出料口朝下，放出洗涤后物料，同时通过排液兼反吹进气阀8吹入压缩空气，使出料完全。

具体本实施中，待洗物料是以硫酸盐为原料，氢氧化钠溶液为沉淀剂，通过液相合成的三元前驱体物料800kg，典型化学组成为：nimnco(oh)6，主要杂质含量为：so4²⁺3.1％wt.，na⁺1.8％wt.。

洗涤的料水重量比为1:1.5,压缩空气的压力为0.6mpa、流量为切向进气6m³/小时，底部进气2m³/小时，每次洗涤10分钟，反复洗涤3次。

洗涤后物料含水率15.3％，分析其中主要杂质含量：so4²⁺为720ppm，na⁺为61ppm。

实施例2：

一种用于三元前驱体材料气动脱水洗涤设备，罐体1直径1.8m，高2m。其他设置同实施例1。

取以硫酸盐为原料，氢氧化钠溶液为沉淀剂，通过液相合成的三元前驱体物料与水的混合物3500kg，其中含水2000kg，典型化学组成为：ni0.6mn0.2co0.2(oh)2，主要杂质含量为：so4²⁺3.2％wt.，na⁺1.9％wt.。

应用所述的三元前驱体材料气动脱水洗涤设备的洗涤操作步骤如下：

先预处理脱水：锁紧顶盖并连接所有软管，从进料兼进水口加入待洗物料与水混合物3500kg，打开排液兼反吹进气阀排液，并从压滤进气口吹入压缩空气压滤充分脱水。

(1)注水2000kg，第1次洗涤时加入10％wt.naoh溶液2l为助洗剂；

(2)打开压缩空气，从切向进气管和底部分三路吹入压缩空气搅拌洗涤物料，压缩空气的压力为0.6mpa，流量为切向进气12m³/小时，底部进气3m³/小时，洗涤20分钟；

(3)洗涤结束后，关闭压缩空气搅拌，打开排液阀排液，并从压滤进气口吹入压缩空气压滤充分脱水；

(4)压滤结束后，重新注水、洗涤、压滤，如此反复洗涤物料4次。

(5)洗涤结束后出料时，先拆下全部软管并打开顶盖，启动电机旋转180°，使出料口朝下，放出洗涤后物料，同时通过排液兼反吹进气阀8吹入反向压缩空气，使出料完全。

洗涤后物料含水率15.1％，分析其中主要杂质含量为：so4²⁺65ppm，na⁺58ppm。

以上的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案做出的各种变型和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。