~4. 5小时，冷却至60°C 左右出釜，得己二酸双咪唑啉。
[0049] 反应过程物料摩尔比：己二酸：三乙烯四胺=1:1. 001。
[0050] 第二步：将己二酸双咪唑啉加入反应釜中，加入一定量的甲醛溶液（甲醛含量为 37% )，搅拌均匀后，滴加无机磷化物，滴加过程温度控制在40°C以下，磷化物滴加完后，升 温至55~60°C，反应2小时，再升温至80~90°C，反应1. 5小时，再升温至120~130°C以 下，反应3. 5小时，冷却至60~65°C出釜，得双咪唑啉膦酸盐。
[0051] 反应过程物料摩尔比：己二酸双咪唑啉：HCH0:磷化物=1:7. 2:5. 95。
[0052] 第三步：反应釜中加入双咪唑啉膦酸盐，加入一定量聚乙二醇，加入一定量的咪唑 啉两性表面活性剂，加入一定量的水，升温至60~65°C，搅拌反应1小时，冷却至40°C以下 出釜，得双咪唑啉膦酸盐缓蚀阻垢剂。
[0053] 反应过程物料质量比：双咪唑啉膦酸盐：聚乙二醇（聚乙二醇200:聚乙二醇400 =1:1):咪唑啉两性表面活性剂（油酸类的：月桂酸类的=1:1):水=30 :5 :10 :55。
[0054] 双咪唑啉膦酸盐缓蚀阻垢剂的效果评价（加药浓度100mg/L)
[0055]
[0056] 实施例四
[0057] 第一步：反应釜中加入己二酸，然后加入三乙烯四胺，搅拌混合均匀后，逐步升温 160~180°C，反应2~2. 2小时，然后再升温245~250°C，反应4~4. 5小时，冷却至60°C 左右出釜，得己二酸双咪唑啉。
[0058] 反应过程物料摩尔比：己二酸：三乙烯四胺=1:1. 001。
[0059] 第二步：将己二酸双咪唑啉加入反应釜中，加入一定量的甲醛溶液（甲醛含量为 37% )，搅拌均匀后，滴加无机磷化物，滴加过程温度控制在40°C以下，磷化物滴加完后，升 温至55~60°C，反应2小时，再升温至80~90°C，反应1. 5小时，再升温至120~130°C以 下，反应3. 5小时，冷却至60~65°C出釜，得双咪唑啉膦酸盐。
[0060] 反应过程物料摩尔比：己二酸双咪唑啉：HCH0 :磷化物=1:7. 2 :5. 98。
[0061] 第三步：反应釜中加入双咪唑啉膦酸盐，加入一定量聚乙二醇，加入一定量的咪唑 啉两性表面活性剂，加入一定量的水，升温至60~65°C，搅拌反应1小时，冷却至40°C以下 出釜，得双咪唑啉膦酸盐缓蚀阻垢剂。
[0062] 反应过程物料质量比：双咪唑啉膦酸盐：聚乙二醇（聚乙二醇200:聚乙二醇400 =1:1):咪唑啉两性表面活性剂（油酸类的：月桂酸类的=1:1):水=30 :5 :10 :55。
[0063] 双咪唑啉膦酸盐缓蚀阻垢剂的效果评价（加药浓度100mg/L)
[0064]
[0065] 实施例五
[0066] 第一步：反应釜中加入己二酸，然后加入三乙烯四胺，搅拌混合均匀后，逐步升温 160~180°C，反应2~2. 2小时，然后再升温245~250°C，反应4~4. 5小时，冷却至60°C 左右出釜，得己二酸双咪唑啉。
[0067] 反应过程物料摩尔比：己二酸：三乙烯四胺=1:1. 001。
[0068] 第二步：将己二酸双咪唑啉加入反应釜中，加入一定量的甲醛溶液（甲醛含量为 37% )，搅拌均匀后，滴加无机磷化物，滴加过程温度控制在40°C以下，磷化物滴加完后，升 温至55~60°C，反应2小时，再升温至80~90°C，反应1. 5小时，再升温至120~130°C以 下，反应3. 5小时，冷却至60~65°C出釜，得双咪唑啉膦酸盐。
[0069] 反应过程物料摩尔比：己二酸双咪唑啉：HCH0 :磷化物=1:7. 2 :5. 98。
[0070] 第三步：反应釜中加入双咪唑啉膦酸盐，加入一定量聚乙二醇，加入一定量的咪唑 啉两性表面活性剂，加入一定量的水，升温至60~65°C，搅拌反应1小时，冷却至40°C以下 出釜，得双咪唑啉膦酸盐缓蚀阻垢剂。
[0071] 反应过程物料质量比：双咪唑啉膦酸盐：聚乙二醇（聚乙二醇200:聚乙二醇400 =1:1):咪唑啉两性表面活性剂（油酸类的：月桂酸类的=1:1):水=30 :7 :8 :55。
[0072]双咪唑啉膦酸盐缓蚀阻垢剂的效果评价（加药浓度100mg/L)
[0073]
[0074] 实施例六
[0075] 第一步：反应釜中加入己二酸，然后加入三乙烯四胺，搅拌混合均匀后，逐步升温 160~180°C，反应2~2. 2小时，然后再升温245~250°C，反应4~4. 5小时，冷却至60°C 左右出釜，得己二酸双咪唑啉。
[0076] 反应过程物料摩尔比：己二酸：三乙烯四胺=1:1. 001。
[0077] 第二步：将己二酸双咪唑啉加入反应釜中，加入一定量的甲醛溶液（甲醛含量为 37% )，搅拌均匀后，滴加无机磷化物，滴加过程温度控制在40°C以下，磷化物滴加完后，升 温至55~60°C，反应2小时，再升温至80~90°C，反应1. 5小时，再升温至120~130°C以 下，反应3. 5小时，冷却至60~65°C出釜，得双咪唑啉膦酸盐。
[0078] 反应过程物料摩尔比：己二酸双咪唑啉：HCH0:磷化物=1:7. 2:5. 98。
[0079] 第三步：反应釜中加入双咪唑啉膦酸盐，加入一定量聚乙二醇，加入一定量的咪唑 啉两性表面活性剂，加入一定量的水，升温至60~65°C，搅拌反应1小时，冷却至40°C以下 出釜，得双咪唑啉膦酸盐缓蚀阻垢剂。
[0080] 反应过程物料质量比：双咪唑啉膦酸盐：聚乙二醇（聚乙二醇200 :聚乙二醇400 =1:1):咪唑啉两性表面活性剂（油酸类的：月桂酸类的=1:1):水=30 :7 :12 :51。
[0081] 双咪唑啉膦酸盐缓蚀阻垢剂的效果评价（加药浓度100mg/L)
[0082]
【主权项】
1. 一种双咪唑啉膦酸盐缓蚀阻垢剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 第一步：反应釜中加入己二酸，然后加入三乙烯四胺，搅拌混合均匀后，升温至120~ 200°C，反应0? 5~4小时，然后再升温150~260°C，反应1~6小时，冷却50~80°C出釜， 得己二酸双咪唑啉；反应过程物料摩尔比为：己二酸：三乙烯四胺=I: (1~I. 1); 第二步：将己二酸双咪唑啉加入反应釜中，加入37wt%甲醛溶液，搅拌均匀后，滴加无 机磷化物，滴加过程温度控制在60°C以下，磷化物滴加完后，升温至90°C以下，反应0. 5~ 3小时，再升温至120°C以下，反应0. 5~3小时，然后最后升温至160°C以下，反应0. 5~4 小时，最后冷却至80°C以下出釜，得双咪唑啉膦酸盐； 反应过程物料摩尔比为：己二酸双咪唑啉：甲醛：无机磷化物=1: (6~8) : (5. 5~ 7)； 所述的无机磷化物选自三氯化磷或亚磷酸； 第三步：反应釜中加入双咪唑啉膦酸盐，加入聚乙二醇，再加入咪唑啉两性表面活性剂 和水，升温至80°C以下，搅拌反应0. 5~1. 5小时，冷却出釜，得双咪唑啉膦酸盐缓蚀阻垢 剂； 反应过程物料质量比为：双咪唑啉膦酸盐：聚乙二醇：咪唑啉两性表面活性剂：水= 30: (5 ~20) : (5 ~30) : (60 ~20); 所述的聚乙二醇，选自聚乙二醇分子量200,聚乙二醇分子量400中的一种或两种任意 比例的混合物； 所述的咪唑啉两性表面活性剂，选自油酸与二乙烯三胺的反应再与氯乙酸钠反应的两 性表面活性剂、月桂酸与二乙烯三胺的反应再与氯乙酸钠反应的两性表面活性剂中的一种 或两种任意比例的混合物。2. 根据权利要求1所述的一种双咪唑啉膦酸盐缓蚀阻垢剂的制备方法，其特征在于， 包括以下步骤： 第一步：反应釜中加入己二酸，然后加入三乙烯四胺，搅拌混合均匀后，逐步升温 160~180°C，反应2~2. 2小时，然后再升温245~250°C，反应4~4. 5小时，冷却至60°C 左右出釜，得己二酸双咪唑啉； 反应过程物料摩尔比：己二酸：三乙烯四胺=1: (1~1. 001); 第二步：将己二酸双咪唑啉加入反应釜中，加入37wt%甲醛溶液，搅拌均匀后，滴加无 机磷化物，滴加过程温度控制在40°C以下，磷化物滴加完后，升温至55~60°C，反应2小 时，再升温至80~90°C，反应1. 5小时，再升温至120~130°C以下，反应3. 5小时，冷却至 60~65°C出釜，得双咪唑啉膦酸盐； 反应过程物料摩尔比为：己二酸双咪唑啉：甲醛：无机磷化物=1: (7~7. 2) : (5. 9~6. 1)； 第三步：反应釜中加入双咪唑啉膦酸盐，加入聚乙二醇，再加入咪唑啉两性表面活性剂 和水，升温至60~65°C，搅拌反应1小时，冷却至40°C以下出爸，得双咪唑啉膦酸盐缓蚀阻 垢剂； 反应过程物料质量比：双咪唑啉膦酸盐：聚乙二醇：咪唑啉两性表面活性剂：水= 30: (5 ~8) : (8 ~12) : (57 ~50)。
【专利摘要】一种双咪唑啉膦酸盐缓蚀阻垢剂的制备方法，第一步：反应釜中加入己二酸、三乙烯四胺，搅拌混合均匀后，反应一定时间，然后再温至反应一定时间，得己二酸双咪唑啉；第二步：反应釜中加入己二酸咪唑啉，加入甲醛搅拌均匀后，再滴加无机磷化物，控制温度反应，得双咪唑啉膦酸盐；第三步：反应釜中加入双咪唑啉膦酸盐，加入聚乙二醇、咪唑啉两性表面活性剂和水，搅拌反应得双咪唑啉膦酸盐缓蚀阻垢剂；所合成生产的双咪唑啉膦酸盐缓蚀阻垢剂，具有缓蚀与阻垢双重性能，能够应用于油田生产系统的结垢控制与腐蚀控制，能够应用于工业冷却循环水系统的结垢与腐蚀控制，且适应范围广、效果好、成本低。
【IPC分类】C23F11/10, C02F5/14
【公开号】CN105152370
【申请号】CN201510571200
【发明人】郭学辉, 杜素珍, 杨志刚, 李辉
【申请人】西安石油大学
【公开日】2015年12月16日
【申请日】2015年9月9日