制备分散体的设备和制备分散体的方法

专利名称：制备分散体的设备和制备分散体的方法
技术领域：
本发明涉及制备分散体的设备和制备分散体的方法。本发明还涉及用于 制备乳液、悬浮液和胶乳的设备以及它们的制备方法。
相关申请的交叉引用
本申请是非临时性申请，要求2006年12月19日提交的标题为"制备分 散体的设备和制备分散体的方法"的美国临时专利申请60/875,657的优先权， 将该临时专利申请的教导犹如完全再现于下文中那样并入本文。
背景技术：
聚氨酯分散体在不同领域中的用途是广为人知的。可采用不同方法如利 用各种设备的间歇法或连续法来制备这样的分散体。
美国专利6，720,385披露了由包含多异氰酸酯组分和多元醇组分的预聚 物配制剂制备的含水聚氨酯胶乳，其中5~40 wt。/。的所述多元醇组分是环氧 乙烷，其呈用作环氧丙烷或更高级氧化烯烃的聚氧化烯多元醇的封端的环氧 乙烷形式，并且不超过45wt。/。的多元醇组分是环氧乙烷。
美国专利5,959,027披露了一种具有窄的分子量多分散性和亚微米粒度 的聚氨酯/脲/硫脲胶乳，其通过下面方法制备首先制备聚氨酯/脲/硫脲预聚 物的高内相比(high internal phase ratio, HIPR)乳液，再使该乳液与增链剂在 能形成聚合物胶乳的条件下接触。
美国专利5,688,842披露了 一种在没有相转化的情况下制备高内相比乳 液的方法，其包括下面步骤a)在乳化和稳定化量的表面活性剂的存在下， 将流速R,的连续相液体流料和流速R2的分散相液体流料连续地并入分散剂 中；以及b)借助足量的剪切来混合这些合并流料，同时使R2: R！足够恒定， 从而在没有相转化或将内相逐步分配至外相中的情形下形成高内相比乳液； 其中R2 : R!涵盖一定的范围，该范围的下限通过高内相比乳液的体积平均 粒度开始显示对R2:R!反相关性时所处的点来定义，而其中该范围的上限是刚刚小于高内相比乳液的相转化发生时的R2 :Ri。
美国专利5,539,021披露了一种在没有相转化的情况下制备高内相比乳 液的方法，其包括下面步骤a)在乳化和稳定化量的表面活性剂的存在下， 将流速R,的连续相液体流料和流速R2的分散相液体流料连续地并入分散剂 中；以及b)借助足量的剪切来混合这些合并流料，同时使R2: R,足够恒定， 从而在没有相转化或将内相逐步分配至外相中的情形下形成高内相比乳液； 其中R2: 涵盖一定的范围，该范围的下限通过高内相比乳液的体积平均粒 度开始显示对R2:R,反相关性时所处的点来定义，而其中该范围的上限是刚 刚小于高内相比乳液的相转化发生时的R2:
美国专利4，742，095披露了一种制备含水聚氨酉旨-脲分散体的连续方法 (a)在低剪切的定子-转子动态混合器中使可乳化的异氰酸酯封端的预聚物 与含水介质混合，所述混合器的工作速度为约500~8000rpm，采用的混合功 率为约0.3~10.0瓦特/厘米3,混合物体积为至少约0.1升，所述含水介质和 所述预聚物的平均停留时间为约1 30秒，通过该动态混合器的总流速为至 少约50kg/h;以及(b)使在(a)中制备的已分散的异氰酸酯封端的预聚物与多 胺增链剂反应，从而形成含水聚氨酯-脲分散体。
美国专利申请公开2004/0242764披露了 一种通过用水使氨基曱酸酯预 聚物乳化并完成增链来制备聚氨酯乳液的方法，所述氨基曱酸酯预聚物基本 上不含有机溶剂并且每个分子含有至少两个异氰酸酯基团。
尽管存在开发更稳定的分散体的研究努力，但是仍然需要改进的设备， 以产生具有最优的粒度、固体水平含量和减少的污垢的分散体；此外，还需 要制备这样的分散体的改进方法。

发明内容
本发明涉及制备分散体的设备和制备分散体的方法。用于制备分散体的 设备包括第一定子，第二定子，包封所述第一定子和所述第二定子的外壳， 置于所述第一定子和所述第二定子之间由此形成第一室和第二室的转子，进 入所述第一室的至少一个第一入口 ，以及从所述第二室引出的至少一个出 口。该设备可任选地包括进入所述第二室的至少一个附加的第二入口。制备 聚氨酯分散体的方法包括下列步骤(l)提供用于制备分散体的设备，其包括 第一定子，第二定子，包封所述第一定子和所述第二定子的外壳，置于所第一定子和所述第二定子之间由此形成第一室和第二室的转子，进入所述第 一室的至少一个第一入口，从所述第二室引出的至少一个出口 ，以及任选的
进入所述第二室的一个或多个附加的第二入口； (2)将预聚物相和含水相经所 述第一入口引入所述第一室；(3)在所述含水相中使所述预聚物相乳化；(4) 由此产生预聚物乳液；(5)经所述第二入口将增链剂引入所述第二室内的乳液 中；(6)使所述预聚物增链；以及(7)由此产生聚氨酯分散体。


为了说明本发明，图中示出了示例性形式；然而应理解，本发明不受限 于所示出的精确排列和工具。
图l是根据本发明制备分散体的设备的第一实施方案；
图2是图1中制备分散体的设备的分解图3是第一定子的平面图4A是第二定子的平面图4B是末端封盖的平面图5A是转子的高位侧视图5B是图5A转子的第一表面的平面图5C是图5A转子的第二表面的平面图；以及
图6是根据本发明制备分散体的设备的第二实施方案。
具体实施例方式
参考附图(其中同样的附图标记指示同样的元件)，在图l和2中显示了 制备根据本发明的分散体的设备10的第一实施方案。参考图1-5,用于制备 分散体的设备10包括第一定子12，第二定子14,包封第一定子12和第 二定子14的外壳16，置于所述第一定子12和所述第二定子14之间由此形 成第一室(未示出)和第二室(未示出)的转子18，进入所述第一室(未示出)的至 少一个第一入口 20,以及从所述第二室(未示出)引出的至少一个出口 22。所 述用于制备分散体的设备10可任选包括进入所述第二室(未示出)的至少一 个附加的第二入口 24。
参考图1-2，外壳16可以具有任何形状；例如，外壳16可呈圓柱形。 外壳16包封第一定子12和第二定子14。
6参考图1、 2和3，第一定子12可以具有任何形状；例如，第一定子12 可呈圆形。第一定子12还可包括通道72。第一定子12可装备任意数量的大 致为环形的定子齿26;例如，所述第一定子12可装备至少两个大致为环形 的定子齿26。此外，所述第一定子12可比所述第二定子14多装备至少一个 大致为环形的定子齿26。大致为环形的定子齿26各自在圆周方向上装备多 个梳形齿28。狭缝30位于所述多个梳形齿28各自之间。所述大致为环形的 定子齿26可进一步相互间隔任何间距32。大致为环形的定子齿26之间的间 距32可以是适于促进所述第一室(未示出)中的剪切力高于所述第二室(未示 出)中的剪切力的间距；例如，在大致为环形的定子齿26之间的间距32可 以小于如图5B中所示的第二定子14的大致为环形的定子齿34之间的间距 40，这将更具体描述于下文中。第一定子12可进一步包括至少一个第一入 口 20。例如，第一定子12可包括一个或多个附加的第一入口 20，和/或20"。 作为选择，参考图6,用于制备分散体的设备10可装备第一入口 21，其中 第一入口 21经所述通道72与第一室(未示出)流体相通。作为选择，用于制 备分散体的设备IO可装备入口 20、 20，、 20"、和/或21(未示出)的组合。第 一定子12可进一步包括用于与第二定子14连接的装置42。用于连接的装置 42包括但不限于联锁机构、螺母和螺栓、以及螺钉。
参考图1、 2和4A，第二定子14可以具有任何形状；例如，第二定子 14可呈圆形。第二定子14可装备任意数量的大致为环形的定子齿34;例如， 所述第二定子14可装备至少两个大致为环形的定子齿34。此外，所述第二 定子14可比所述第一定子12少装备至少一个大致为环形的定子齿34。大致 为环形的定子齿34各自在圓周方向上装备多个梳形齿36。狭缝38位于所述 多个梳形齿36各自之间。所述大致为环形的定子齿34可相互间隔任何间距 40。大致为环形的定子齿34之间的间距40可以是适于促进所述第二室(未 示出)中的剪切速率低于所述第一室(未示出)中的剪切速率的间距；例如，在 大致为环形的定子齿34之间的间距40可以大于如图2中所示的第一定子12 的大致为环形的定子齿26之间的间距32，这将更具体描述于下文中。第二 定子14可进一步包括至少一个出口 22。第二定子14可任选地包括至少一个 第二入口 24。 如，第二定子14可包括附加的第二入口 24，和/或24"。第 二定子14可进一步包括用于与第一定子12连接的装置46。用于连接的装置 46包括但不限于联锁机构、螺母和螺栓、以及螺4丁。参考图1、 2和4B，用于制备分散体的设备IO可进一步包括末端封盖 48。末端封盖48可包括至少一个出口 22。末端封盖48可任选地包括至少一 个第二入口 24。例如，末端封盖48可包括附加的第二入口 24、 24，和/或24"。 末端封盖48可进一步包括用于将所述第二定子14与第一定子12连接的装 置46。用于连接的装置46包括但不限于联锁机构、螺母和螺栓、以及螺钉。
参考图1、 2和5A-C,转子18可以具有任何形状；例如，转子18可以 呈盘形。例如，转子18可装备通道72'。转子18包括第一表面50和第二表 面52。第一表面50与第一定子12互补，而第二表面52与第二定子14互补。 第一表面50与所述第一定子12并置，由此形成所述第一室(未示出)。所述 第二表面52与所述第二定子14并置，由此形成所述第二室。转子18可进 一步包括用于与连接至功率源例如电动机(未示出)的转动轴(未示出)连接的 装置54。用于与转动轴(未示出)连接的装置54包括但不限于联锁机构、螺 母和螺栓、以及螺钉。第一表面50可装备任意数量的大致为环形的转子齿 56;例如，所述第一表面50可装备至少两个大致为环形的转子齿56。此外， 所述第一表面50可比所述第二表面52多装备至少一个大致为环形的转子齿 56。大致为环形的转子齿56各自在圓周方向上装备多个梳形齿58。狭缝60 位于所述多个梳形齿58各自之间。所述大致为环形的转子齿56可相互间隔 任何间距62。大致为环形的转子齿56之间的间距62可以是适于促进所述第 一室(未示出)中的剪切力高于所述第二室(未示出)中的剪切力的间距；例如， 在大致为环形的转子齿56之间的间距62可以小于所述第二表面52的大致 为环形的转子齿64之间的间距70，这将更具体描述于下文中。第二表面52 可装备任意数量的大致为环形的转子齿64;例如，所述第二表面52可装备 至少两个大致为环形的转子齿64。此外，所述第二表面52比所述第一表面 50可少装备至少一个大致为环形的转子齿64。大致为环形的转子齿64各自 在圆周方向上装备多个梳形齿66。狭缝68位于所述多个梳形齿66各自之间。 所述大致为环形的转子齿64可相互间隔任何间距70。大致为环形的转子齿 64之间的间距70可以是适于促进所述第二室(未示出)中的剪切力低于所述 第一室(未示出)中的剪切力的间距；例如，在大致为环形的转子齿64之间的 间距70可以大于所述第一表面50的大致为环形的转子齿56之间的间距62， 这将更具体描述于下文中。
参考图1和6，用于制备分散体的设备10可进一步包括用于与功率源
8连接的装置74。用于与功率源连接的装置74包括但不限于联锁机构、螺母 和螺栓、以及螺钉。
参考图4B，设备IO可进一步包括常规的冷却系统。常规的系统可包括 与出口 49流体相通的冷却入口 47,由此在末端封盖48或外壳16的外层上 形成冷却区(未示出)。冷却入口 47可装配冷却液，其中该冷却液流经所述冷 却区，再经冷却出口 49流出从而冷却设备10。
本发明结合例如制备聚氨酯分散体的方法得到进一步描述；然而，本发 明并不局限于此，并且其它聚合物分散体可通过用于制备分散体的设备10 制备。
在操作中，将预聚物相(这将更具体描述于下文中)经第一入口 20引入 所述第一室，而将含水相(这将更具体描述于下文中)和表面活性剂(这将更具 体描述于下文中)经第一入口 20，和/或入口 20，，同时引入所述第一室(未示 出)。通过高剪切力使该预聚物乳化至含水相中，由此形成预聚物乳液。然 后使该预聚物乳液进入所述第二室(未示出)，并使增链剂(这将更具体描述于 下文中)经所述第二入口 24引入所述第二室。通过低剪切力使所述预聚物增 链，由此形成聚氨酯分散体。该聚氨酯分散体经出口 22离开所述第二室(未 示出)。
在作为选择的操作中，将聚合物相(这将更具体描述于下文中)经第一入 口 20引入所述第一室，而将含水相(这将更具体描述于下文中)和表面活性剂 (这将更具体描述于下文中)经第一入口 20，和/或入口 20"同时引入所述第一 室(未示出)。通过高剪切力使该聚合物相乳化至所述含水相中，由此形成聚 合物乳液。然后使该聚合物乳液进入所述第二室(未示出)，以及可任选地将 稀释相(这将更具体描述于下文中)经所述第二入口 24引入所述第二室，例 如，从而通过低剪切力稀释聚合物分散体由此形成聚合物分散体。该聚合物 分散体经出口 22离开所述第二室(未示出)。
本文所用术语"预聚物相"是指含聚氨酯预聚物的流料。所述聚氨酯预
用的聚氨酯预聚物进一步指一种聚氨酯预聚物，其中所述有机溶剂在聚氨酯 预聚物中的含量按预聚物相的总重量计为10 wt。/。或更低。为了避免除去有 机溶剂的步骤，所述有机溶剂的含量按预聚物相的总重量计可以是例如5 wt。/。或更低；或者作为选择，所述有机溶剂的含量按预聚物相的总重量计可以是lwt。/。或更低；或者作为另一选择，所述有机溶剂的含量按预聚物相的 总重量计可以是1 wtQ/o或更低。
本发明中所用的聚氨酯预聚物的数均分子量可以例如在范围 1，000 200,000内。此处包括并公开了 1，000~200,000的所有的单独数值和子 区间；例如，所述聚氨酯预聚物的数均分子量可以在2，000至约20,000的范 围内。
在本发明中使用的聚氨酯预聚物可以通过任何通常已知的方法例如溶 液法、热熔融法或者预聚物混合法制备。此外，所述聚氨酯预聚物可通过例 如使多异氰酸酯化合物与含活泼氬的化合物反应的方法制备，其实例包括 l)在未使用有机溶剂的情况下使多异氰酸酯化合物与多元醇化合物反应的 方法，以及2)在有机溶剂中使多异氰酸酯化合物与多元醇化合物反应然后除 去溶剂的方法。
例如，可以在范围20。C 120。C内(或者作为选择,在范围30。C 100。C 内)的温度时使所述多异氰酸酯化合物与所述含活泼氬的化合物反应，其中 异氰酸酯基团与活泼氢基团的当量比为例如1.1:1至3:1(或者作为选择，1.2:1 至2:1)。作为选择，所述预聚物可用过量的多元醇来制备，从而促进羟基封 端的聚合物的产生。
例如，任选地，使过量的异氰酸酯基团与氨基硅烷反应，由此将端基转 化为不同于异氰酸酯基团的活性基团例如烷氧曱硅烷基。
聚氨酯预聚物还可包含可聚合的丙烯酸类单体、苯乙烯类单体或乙烯基 单体作为稀释剂，其然后可以通过引发剂引发自由基聚合而聚合。
所述多异氰酸酯化合物的实例包括2,4-亚千基二异氰酸酯，2,6-亚千 基二异氰酸酯，间亚苯基二异氰酸酯，对亚苯基二异氰酸酯，4,4'-二苯基曱 烷二异氰酸酯，2，4'-二苯基曱烷二异氰酸酯，2,2'-二苯基曱烷二异氰酸酯， 3,3'-二曱基-4,4'-亚联苯基二异氰酸酯，3，3'-二曱氧基-4，4'-亚联苯基二异氰酸 酯，3,3'-二氯-4,4'-亚联苯基二异氰酸酯，1,5-萘二异氰酸酯，1,5-四氬萘二异 氰酸酯，四亚曱基二异氰酸酯，1,6-六亚曱基二异氰酸酯，十二亚曱基二异 氰酸酯，三曱基六亚曱基二异氰酸酯，1，3-亚环己基二异氰酸酯，1,4-亚环己 基二异氰酸酯，亚二曱苯基二异氰酸酯，四曱基亚二曱苯基二异氰酸酯，氢 化亚二曱苯基二异氰酸酯，赖氨酸二异氰酸酯，异佛尔酮二异氰酸酯，4,4'-二环己基曱烷二异氰酸酯，3,3'-二曱基-4,4'-二环己基曱烷二异氰酸酯，它们的异构体，和/或它们的组合。
用于制备本发明所用的聚氨酯预聚物的含活泼氢的化合物包括但不限 于，例如，具有较高分子量的化合物(以下称为高分子量化合物)和具有较低 分子量的化合物(以下称为低分子量化合物)。
所述高分子量化合物的数均分子量可以是例如，在范围300~20，000内； 或者作为选择在范围500 5,000内。所述低分子量化合物的数均分子量可以 是例如，小于300。这些含活泼氪的化合物可以单独使用，或者可以将它们 的两种或多种组合使用。
在这些含活泼氢的化合物中，所述高分子量化合物的实例包括但不限 于脂族和芳族聚酯多元醇，包括基于己内酯的聚酯多元醇、基于种子油的 聚酯多元醇、任意的聚酯/聚醚混合多元醇，基于PTMEG的聚醚多元醇；基 于氧化乙烯、氧化丙烯、氧化丁烯以及它们的混合物的聚醚多元醇；聚碳酸 酯多元醇；聚缩醛多元醇，聚丙烯酸酯多元醇；聚酯酰胺多元醇；聚硫醚多 元醇；聚烯烃多元醇例如饱和或不饱和的聚丁二烯多元醇等。多元醇，聚硫 醚多元醇，聚烯烃多元醇例如聚丁二烯多元醇，等等。
对于聚酯多元醇，例如可使用通过下述的二元醇和酸的缩聚反应获得的 聚酯多元醇。
用于获得聚酯多元醇的二元醇的实例包括但不限于，乙二醇，丙二醇，
1.3- 丙二醇，1,4-丁二醇，1，5-戊二醇，3-曱基-l,5-戊二醇,1,6-己二醇,新戊 二醇，二甘醇，三甘醇，四甘醇，聚乙二醇， 一缩二丙二醇，二缩三丙二醇， 双羟乙氧基苯，1，4-环己烷二醇，1，4-环己烷二甲醇，双酚A, 1,3-环己烷二 曱醇和1，4-环己烷二曱醇的混合物(UNOXOLTM-dio1),氬化的双酚A,氬醌， 以及它们的烯化氧加合物。
用于获得聚酯多元醇的酸的实例包括但不限于，丁二酸，己二酸，壬二 酸，癸二酸，十二烷二羧酸，马来酸酐，反丁烯二酸，1，3-环戊烷二羧酸，
1.4- 环己烷二羧酸，对苯二曱酸，间苯二曱酸，邻苯二曱酸，1，4-萘二羧酸，
2.5- 萘二羧酸，2，6-萘二羧酸，萘二曱酸，联苯二羧酸，1,2-双(苯氧基)乙烷卞"'-二羧酸，及这些二羧酸的酸酐或者成酯的衍生物；以及对轻基苯曱酸，对(2-羟乙氧基)苯曱酸，及这些羟基羧酸的成酯的衍生物。
还可使用通过环酯化合物例如￡-己内酯的开环聚合反应获得的聚酯，及 其共聚酯。聚醚多元醇的实例包括但不限于，通过一种或多种含有至少两个活泼氢
原子的化合物(例如乙二醇、二甘醇、三甘醇、丙邻二醇、1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、新戊二醇、丙三醇、三羟曱基乙烷、三羟 曱基丙烷、山梨糖醇、蔗糖、乌头糖(aconite saccharide),偏苯三酸、苯连三 酸、磷酸、乙二胺、二亚乙基三胺、三异丙醇胺、连苯三酚、二羟基苯曱酸、 羟基邻苯二曱酸和1,2,3-丙三硫醇)与在氧化乙烯、氧化丙烯、氧化丁烯、氧 化苯乙烯、环氧氯丙烷、四氢呋喃和环己烯中的一种或多种化合物的加聚反 应获得的化合物。
聚碳酸酯多元醇的实例包括但不限于，通过二元醇例如1，4-丁二醇、1,6-己二醇和二甘醇与碳酸二苯酯和光气的反应获得的化合物。
在含活泼氢的化合物中，所述低分子量化合物是每分子含有至少两个活 泼氢并且数均分子量小于300的化合物，其实例包括但不限于，用作聚酯多 元醇的原料的二元醇组分；多羟基化合物例如丙三醇、三羟曱基乙烷、三羟 曱基丙烷、山梨糖醇和季戊四醇；以及胺化合物例如乙二胺、1,6-己二胺、 哌*、 2,5-二曱基哌。秦、异佛尔酮二胺、4,4'-二环己基曱烷二胺、3,3'-二曱基 -4,4'-二环己基曱烷二胺、1,4-环己二胺、1，2-丙二胺、肼(hydazine)、 二亚乙 基三胺和三亚乙基四胺。
所述氨基曱酸酯预聚物还可包括亲水性基团。本文所用术语"亲水性基 团"是指阴离子基团(例如，羧酸根、磺酸根或磷酸根)或者阳离子基团(例如， 叔氨基团或者季铵基团)或者非离子型亲水性基团(例如，包含氧化乙烯重复 单元的基团，或者包含氧化乙烯重复单元和另一种氧化烯重复单元的基团)。
在亲水性基团中，例如，可优选含有氧化乙烯重复单元的非离子型亲水 性基团，这是因为最后获得的聚氨酯乳液具有优异的与其它种类乳液的相容 性。引入羧基和/或磺酸基对于使颗粒粒度更细是有效的。
离子基团是指能充当亲水性离子基团的官能团，所述亲水性离子基团通 过中和有助于在水中的可自分散性，从而提供胶体在处理期间抗附聚的稳定 性；以及在运输、储藏和与其它添加剂配制期间的稳定性。这些亲水性基团 还可引入专用特性例如粘附性。
当所述离子基团是阴离子基团时，用于中和的中和剂包括例如，不挥发 性碱例如氢氧化钠和氢氧化钾；以及挥发性碱例如叔胺(例如三曱基胺、三 乙基胺、二曱基乙醇胺、曱基二乙醇胺和三乙醇胺)和氨。当所述离子基团是阳离子基团时，有用的中和剂包括，例如，无机酸例
如盐酸、石克酸和硝酸；以及有才几酸例如曱酸和乙酸。
中和可在含离子基团的化合物的聚合之前、之中或之后进行。作为选择， 中和可在聚氨酯聚合反应之中或之后进行。
为了在聚氨酯预聚物中引入亲水性基团，每分子含有至少一个活泼氢原 子并且含有上述亲水性基团的化合物可用作含活泼氢的化合物。每分子含有
至少 一 个活泼氬原子并且含有上述亲水性基团的化合物的实例包括
(1) 含磺酸基的化合物例如2-羟基乙磺酸(2-oxyethanesulfonic acid)、 苯酚磺酸、磺基苯曱酸、磺基丁二酸、5-磺基间苯二曱酸、对氨基苯磺酸、 1,3-苯二胺-4，6-二磺酸、2,4-二氨基曱苯-5-磺酸，以及它们的衍生物，或者通 过它们的共聚而获得的聚酯多元醇；
(2) 含羧酸的化合物例如2,2-二羟曱基丙酸、2,2-二羟曱基丁酸、2,2-二羟曱基戊酸、二羟基马来酸、2，6-二羟基苯甲酸、3，4-二氨基苯曱酸，以及 它们的衍生物，或者通过它们的共聚而获得的聚酯多元醇；含叔氨基的化合 物例如曱基二乙醇胺、丁基二乙醇胺、烷基二异丙醇胺，以及它们的衍生物， 或者通过它们的共聚而获得的聚酯多元醇或聚醚多元醇；
(3) 上述含叔氨基的化合物、其衍生物或者通过其共聚而获得的聚酯 多元醇或聚醚多元醇与季铵化试剂的反应产物，所述季铵化试剂例如氯曱 烷、溴曱烷、硫酸二曱酯、硫酸二乙酯、苄基氯、苄基溴、2-氯乙醇、2-溴 乙醇、环氧氯丙烷和溴丁烷；
(4) 含非离子基团的化合物，例如聚氧化乙烯二醇或聚合物中含有至 少30 wt。/。的氧化乙烯重复单元和至少一个活泼氢并且分子量为300~20，000 的聚氧化乙烯-聚氧化丙烯共聚物二醇，聚氧化乙烯-聚氧化丁烯共聚物二醇， 聚氧化乙烯-聚氧化烯共聚物二醇，及它们的单烷基醚，或者通过它们的共 聚而获得的聚酯-聚醚多元醇；以及
(5) 它们的组合。
本文所用术语"表面活性剂，，是指当溶于水或水溶液中时降低表面张力
明的实践中可用于制备稳定分散体的表面活性剂可以是阳离子表面活性剂、 阴离子表面活性剂、两性离子表面活性剂或者非离子表面活性剂。阴离子表 面活性剂的实例包括但不限于，磺酸盐、羧酸盐和磷酸盐。阳离子表面活性
13剂的实例包括但不限于季铵。非离子表面活性剂的实例包括但不限于，含氧 化乙烯的嵌段共聚物和有机硅表面活性剂，例如乙氧基化醇、乙氧基化脂肪 酸、山梨聚糖衍生物、羊毛脂衍生物、乙氧基化壬基酚或烷氧基化聚硅氧烷。
剂是在分散体制备期间不化学地反应至聚合物中的表面活性剂。在此有用的 外表面活性剂包括但不限于，十二烷基苯磺酸的盐和十二烷基磺酸盐。内表
用的内表面活性剂包括但不限于，2,2-二羟曱基丙酸及其盐、季铵盐、以及
亲水性物类例如聚氧化乙烯多元醇。
聚氨酯预聚物通常用增链剂进行增链。在制备聚氨酯的领域内的普通技 术人员所已知的任何有用的增链剂均可用于本发明。这样的增链剂通常具有
30~500的分子量并含有至少两个含活泼氢基团。多胺是优选的一类增链剂。 其它物质尤其是水可起扩展链长的作用，因而就本发明而言是增链剂。尤其 优选的增链剂是水或者水和胺的混合物，所述胺例如，胺化的聚丙二醇如来 自Huntsman Chemical Company的Jeffamine D-400等，氨基乙基口底。秦，2-曱 基哌唤，1，5-二氨基-3-曱基-戊烷，异佛尔酮二胺，乙二胺，二亚乙基三胺， 三亚乙基四胺，四亚乙基五胺(triethylene pentamine),乙醇胺，任何立体异 构形式的赖氨酸及其盐，己二胺，肼和哌溱。在本发明的实施中，增链剂可 以增链剂的水溶液形式使用。
本发明中使用的增链剂的实例包括水；二胺例如乙二胺，1，2-丙二胺， 1,6-己二胺，哌溱，2-甲基哌"秦，2,5-二曱基哌溱，异佛尔酮二胺，4,4'-二环 己基曱烷二胺，3，3'-二曱基-4,4'-二环己基曱烷二胺，1,2-环己二胺，1，4-环己 二胺，氨基乙基乙醇胺，氨基丙基乙醇胺，氨基己基乙醇胺，氨基乙基丙醇 胺，氨基丙基丙醇胺和氨基己基丙醇胺；多胺例如二亚乙基三胺，二亚丙基 三胺和三亚乙基四胺；肼；酰基肼。这些增链剂可单独使用或者组合使用。
本文所用术语"含水相"是指水；聚乙酸乙烯酯、聚乙烯-乙酸乙烯酯、 聚丙烯酸类或聚丙烯酸类-苯乙烯类的乳液；聚苯乙烯-丁二烯、聚丙烯腈-丁二烯或聚丙烯酸类-丁二烯的胶乳；聚乙烯和聚烯烃离聚物的含水分散体； 以及聚氨酯、聚酯、聚酰胺或环氧树脂的各种含水分散体。
本文所用术语"聚合物相"是指聚乙酸乙烯酯、聚乙烯-乙酸乙烯酯、聚 丙烯酸类或聚丙烯酸类-苯乙烯类的乳液；聚苯乙烯-丁二烯、聚丙烯腈-丁二烯或聚丙烯酸类-丁二烯的胶乳；聚乙烯和聚烯烃离聚物的含水分散体；以 及聚氨酯、聚酯、聚酰胺或环氧树脂的各种含水分散体。
本文所用术语"稀释相"是指水；聚乙酸乙烯酯、聚乙烯-乙酸乙烯酯、 聚丙烯酸类和聚丙烯酸类-苯乙烯类的乳液；聚苯乙烯-丁二烯、聚丙烯腈-丁二烯和聚丙烯酸类-丁二烯的胶乳；聚乙烯和聚烯烃离聚物的含水分散体； 以及聚氨酯、聚酯、聚酰胺和环氧树脂的各种含水分散体。
在不脱离本发明的精神和本质特征的情况下，可以其它形式实施本发 明，因此，当指定本发明的保护范围时应参考所附的权利要求而不是参考前 述的说明书。
权利要求
1.一种制备分散体的设备，其包括第一定子；第二定子；包封所述第一定子和所述第二定子的外壳；转子，其中所述转子置于所述第一定子和所述第二定子之间由此形成第一室和第二室；进入所述第一室的至少一个第一入口；以及从所述第二室引出的至少一个出口。
2. 根据权利要求1的设备，其中所述设备还包括进入所述第二室的至 少一个第二入口。
3. 根据权利要求1的设备，其中所述第一室为高剪切室，而所述第二 室为^f氐剪切室。
4. 根据权利要求1的设备，其中所述第二定子具有的环形定子齿的数 目少于所述第一定子。
5. 根据权利要求4的设备，其中所述转子具有第一表面和第二表面， 并且所述第二表面具有的环形转子齿的数目少于所述第一表面。
6. —种制备聚氨酯分歉体的方法，其包括下面步骤提供用于制备分散体的设备，该设备包括 第一定子； 第二定子；包封所述第 一定子和所述第二定子的外壳；转子，其中所述转子置于所述第一定子和所述第二定子之间由 此形成第一室和第二室；进入所述第 一 室的至少 一个第 一入口 ；从所述第二室引出的至少一个出口；以及进入所述第二室的至少一个第二入口； 将预聚物相和含水相经所述第一入口引入所述第一室； 在所述含水相中使所述预聚物相乳化； 由此产生预聚物乳液；经所述第二入口将增链剂？ 1入所述第二室内的所述乳液中；使所述预聚物增链；以及 由此产生聚氨酯*体。
7. 根据权利要求6制备聚氨酯分散体的方法，其中所述第一室为高剪 切室，而所述第二室为低剪切室。
8. 根据权利要求6制备聚氨酯^:体的方法，其中所述第二定子具有 的环形定子齿的数目少于所述第 一定子。
9. 根据权利要求6制备聚氨酯分散体的方法，其中所述转子具有第一 表面和第二表面，并且所述第二表面具有的环形转子齿的数目少于所述第一 表面。
10. —种制备聚合物分散体、乳液或胶乳的方法，其包括下面步骤提供用于制备^t体的设备，该设备包括 第一定子； 第二定子；包封所述第一定子和所述第二定子的外壳； 转子，其中所述转子置于所述第一定子和所述第二定子之间由 此形成第一室和第二室；进入所述第一室的至少一个第一入口 ； 从所述第二室引出的至少一个出口；以及 任选的，进入所述第二室的至少一个第二入口；将聚合物相和含水相经所述第一入口引入所述第一室；在所述含水相中使所述聚合物相乳化；由此产生聚合物乳液；任选地，经所述任选的第二入口将稀释相引入所述第二室；以及 由此产生所述聚合物分散体、乳液或胶乳。
11. 根据权利要求10制备聚合物分散体的方法，其中所述第一室为高 剪切室，而所述第二室为^f氐剪切室。
12. 根据权利要求10制备聚合物分散体的方法，其中所述第二定子具 有的环形定子齿的数目少于所述第一定子。
13. 根据权利要求10制备聚合物M体的方法，其中所述转子具有第 一表面和第二表面，并且所述第二表面具有的环形转子齿的数目少于所述第 一表面。
全文摘要
本发明涉及制备分散体的设备和制备分散体的方法。用于制备分散体的设备包括第一定子，第二定子，包封所述第一定子和所述第二定子的外壳，置于所述第一定子和所述第二定子之间由此形成第一室和第二室的转子，进入所述第一室的至少一个第一入口，以及从所述第二室引出的至少一个出口。该设备可任选包括进入所述第二室的至少一个附加的第二入口。制备聚氨酯分散体的方法包括下列步骤(1)提供用于制备分散体的设备，其包括第一定子，第二定子，包封所述第一定子和所述第二定子的外壳，置于所述第一定子和所述第二定子之间由此形成第一室和第二室的转子，进入所述第一室的至少一个第一入口，从所述第二室引出的至少一个出口，以及任选的进入所述第二室的一个或多个附加的第二入口；(2)将预聚物相和含水相经所述第一入口引入所述第一室；(3)在所述含水相中使所述预聚物相乳化；(4)由此产生预聚物乳液；(5)经所述第二入口将增链剂引入所述第二室内的乳液中；(6)使所述预聚物增链；以及(7)由此产生聚氨酯分散体。
文档编号B01F7/00GK101610832SQ200780051515
公开日2009年12月23日 申请日期2007年12月19日 优先权日2006年12月19日
发明者保罗·吉利斯, 肯尼思·斯卡格斯, 贝德里·厄德姆 申请人:阿氏环球技术公司