专利名称：：一种油品脱硫脱氮吸附剂的在线再生方法
技术领域：
：本发明属于石油炼制领域，涉及一种油品脱硫脱氮吸附剂的在线再生方法。
背景技术：
：吸附法脱硫、脱氮是油品处理过程中常用的技术。吸附脱硫脱氮技术由于其独特的技术优势已经在汽柴油吸附脱硫、润滑油基础油脱氮精制等方面得到了广泛的工业化应用，在节约投资成本、减少环境污染方面起到了越来越重要的作用，已经逐渐发展成为油品精制的必不可少的技术手段之一。目前，吸附技术应用在重质油品脱硫脱氮中的主要缺陷是吸附剂容量不高，寿命较短，需要频繁再生，因此吸附剂的再生循环重复利用是吸附脱硫脱氮迫切需要解决的问题。目前现有的再生方法主要是高温焙'烧，但是采用该方法时一方面会产生大量的硫氮气体氧化物，另一方面，高温焙烧可能会烧去一部分油品，造成油品燃烧值的损失。另外一种方法是采用溶剂再生，但是这种方法需要消耗大量的溶剂，且不能彻底脱附再生，并且需要对溶剂进行再处理，使得工艺繁琐，成本升高。因此，迫切需要再生工艺简单，脱硫脱氮率高，不会影响吸附剂性质的再生方法。CN101069839A公开了一种脱硫脱氮吸附剂的再生方法。将吸附了有机硫化物和有机氮化物的吸附剂加入含有脱硫脱氮微生物细胞的水相和油相的混合体系，在3(TC反应再生，过滤、干燥、焙烧得到再生的吸附剂。该方法具有一定的脱硫脱氮效果，再生后的吸附剂能将油品硫氮含量脱到50ppm以下，但是该工艺操作复杂，存在油水分离步骤，同时再生时需要将吸附剂从反应器中卸出，造成操作不便。本发明的目的是针对现有技术吸附剂再生困难的现状，提供一种再生工艺简单，再生后吸附剂活性恢复好，一种油品脱硫脱氮吸附剂的在线再生方法。
发明内容为克服现有技术的不足，本发明针对重质油品脱硫脱氮吸附剂再生困难的问题，提供一种工艺简单，再生后吸附剂活性恢复好的油品脱硫脱氮吸附剂的在线再生方法。本发明以工厂以及企业中常用的水蒸气为再生剂，再生后吸附剂活性恢复好，再生工艺简单，易于工业化。本发明为一种油品脱硫脱氮吸附剂的在线再生方法，其特征在于包括如下步骤(1)首先固定床反应器中装填一定量的吸附脱硫脱氮剂，以含有一定量硫化物和氮化物的油品为原料进行吸附；(2)吸附剂饱和后停止进料，切换到再生状态以水蒸气为再生剂进行在线再生，再生过程在一定温度、空速和压力下进行；(3)再生完毕之后停止通入水蒸气改用吹扫气对整个吸附床层进行干燥，得到再生的脱硫脱氮吸附剂；所述的油品脱硫脱氮吸附剂的再生方法，其特征在于，步骤(1)中所述的含有一定量硫化物和氮化物的油品选自汽油、煤油、柴油、减压馏分油、加氢裂化尾油，润滑油基础油等。所述的油品脱硫脱氮吸附剂的再生方法，其特征在于脱硫吸附剂的质量百分组成为氢氧化钠碱性剂320%，硝酸铜络合剂220%，氧化铝载体粉末60卯％，水520%;脱氮吸附剂的百分组成为硫酸酸性剂320%，硫酸铁络合剂220%，氧化铝载体粉末6090%，水520%。所述的油品脱硫脱氮吸附剂的再生方法，其特征在于步骤(2)中所述的水蒸气为饱和水蒸气或者过热水蒸气，水蒸气温度为100400°C，压力为常压4.0Mpa，水蒸气再生空速为lO-lOOOOh",再生时间为0.540h。所述的油品脱硫脱氮吸附剂的再生方法，其特征在于步骤(3)中所述的吹扫气选自氮气、空气、氦气、氩气的一种或几种，吹扫温度为100400°C，空速1010000h"，吹扫时间为0.540h。本发明以工厂及企业中常用的水蒸气为再生剂对饱和脱硫脱氮吸附剂进行在线再生，再生工艺简单，特别适合油品(特别是重质油品)脱硫脱氮吸附剂的再生。具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明的目的及效果做进一步的说明，伹它并不限制本发明的范围。实施例1将10ml吸附脱硫剂(质量百分组成为氢氧化钠10%，硝酸铜5%，载体粉末80%，水5%)和10ml吸附脱氮剂(质量百分组成为硫酸5%，硫酸铁10%，载体粉末78%，水7%)装填在20ml固定床微型吸附反应装置上，以国内某炼油厂加氢裂化尾油和减二线基础油(加氢裂化尾油和减二线基础油性质如表1所示)为原料进行连续动态吸附实验，吸附工艺条件为吸附温度100'C、常压、空速1.0h"，取反应前50h产品进行硫氮含量检测；脱硫脱氮吸附剂饱和后以过热水蒸气为再生剂进行在线再生，再生工艺条件为再生温度25(TC、常压、空速1000h"、再生时间20h;再生后采用氮气吹扫，吹扫条件为温度15(TC、常压、空速1000h—1、再生时间10h，得到再生后吸附脱硫剂Al、脱氮剂B1，然后按照和新鲜剂相同的工艺条件进行吸附反应，结果见表2。实施例2同实施例l，只是将再生温度改为12(TC，得到再生后吸附脱硫剂A2、脱氮剂B2。'实施例3同实施例l，只是将再生温度改为36(TC，得到再生后吸附脱硫剂A3、脱氮剂B3。实施例4同实施例l，只是将再生再生时间改为5h，得到再生后吸附脱硫剂A4、脱氮剂B4。实施例5同实施例l，只是将再生时间改为30h，得到再生后吸附脱硫剂A5、脱氮剂B5。饱和吸附剂进行再生之后，重新采用加氢裂化尾油和减二线基础油为原料进行连续动态吸附实验，吸附工艺条件为吸附温度10(TC、常压、空速1.0h—i不变，再生前后吸附脱硫脱氮效果如表2所示表l实验用原料性质<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>表2吸附剂再生前后精制油品的性质<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>权利要求1、一种油品脱硫脱氮吸附剂的在线再生方法，其特征在于，包括如下步骤(1)首先固定床反应器中装填一定量的吸附脱硫脱氮剂，以含有一定量硫化物和氮化物的油品为原料进行吸附；(2)吸附剂饱和后停止进料，切换到再生状态以水蒸气为再生剂进行在线再生，再生过程在一定温度、空速和压力下进行；(3)再生完毕之后停止通入水蒸气改用吹扫气对整个吸附床层进行干燥，得到再生的脱硫脱氮吸附剂。2、如权利要求1所述的油品脱硫脱氮吸附剂的再生方法，其特征在于，步骤(1)中所述的含有一定量硫化物和氮化物的油品选自汽油、煤油、柴油、减压馏分油、加氢裂化尾油，润滑油基础油。3、如权利要求1所述的油品脱硫脱氮吸附剂的再生方法，其特征在于脱硫吸附剂的百分组成为氢氧化钠碱性剂320%，硝酸铜络合剂220%，氧化铝载体粉末6090%,水520%;脱氮吸附剂的百分组成为硫酸酸性剂320%，硫酸铁络合剂220%，氧化铝载体粉末6090%，水520%。4、如权利要求1所述的油品脱硫脱氮吸附剂的再生方法，其特征在于步骤(2)中所述的水蒸气为饱和水蒸气或者过热水蒸气，水蒸气、温度为100400°C，压力为常压4.0Mpa，水蒸气再生空速为1010000h—、再生时间为0.540h。5、如权利要求1所述的油品脱硫脱氮吸附剂的再生方法，其特征在于步骤(3)中所述的吹扫气选自氮气、空气、氦气、氩气的一种或几种，吹扫温度为100400°C，空速1010000h"，吹扫时间为0.540h。全文摘要一种油品脱硫脱氮吸附剂的在线再生方法，其特征在于，包括如下步骤(1)首先固定床反应器中装填一定量的吸附脱硫脱氮剂，以含有一定量硫化物和氮化物的油品为原料进行吸附；(2)吸附剂饱和后停止进料，切换到再生状态以水蒸气为再生剂进行在线再生，再生过程在一定温度、空速和压力下进行；(3)再生完毕之后停止通入水蒸气改用吹扫气对整个吸附床层进行干燥，得到再生的脱硫脱氮吸附剂。文档编号B01J20/30GK101524640SQ20091008284公开日2009年9月9日申请日期2009年4月23日优先权日2009年4月23日发明者于海斌,姜雪丹,佳李,李孝国,赵训志,隋芝宇申请人:中国海洋石油总公司;中海油天津化工研究设计院