专利名称：用于流化床催化剂性能考评的反应装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种用于流化床催化剂性能考评的反应装置，尤其是应用于分钟级失活速率的流化床催化剂的性能考评中。
背景技术：
目前，流化床反应工艺已经广泛应用在石油化工、煤化工、精细化工等领域，由于其具有温度控制容易、对快速失活催化剂易实现连续再生、易实现大规模生产等优点，流化床在化工领域的应用获得越来越多的重视。流化床反应-再生工艺大量在催化裂化(FCC)领域应用，由于FCC催化剂失活速度很快，属于秒级失活，所以FCC目前基本全部采用提升管反应器，失活的FCC催化剂在再生器中再生后循环回提升管继续使用。FCC工艺和催化剂的开发，大量的实验工作就是在实验室中的小型反应装置上完成的。最早的FCC催化剂性能考评装置是美国Atlanti Richfild 公司开发的 ARCO 装置(Wachted S, J.Am. Chem. Soc, Div Petrol Chem Mtg，1977)， 它能够实现连续的反应再生操作，提升管反应器是由几个密相返混流化床串接起来的，非活塞流反应装置，因此反应效果较工业装置相差很远。而在催化剂控制方面，未采用滑阀或塞阀而采用探针，控制效果十分不好，造成催化剂循环量的不稳定。之后FCC技术开发采用的实验装置采用了提升管反应器，在近活塞流状态下考评催化剂性能和再生稳定性，获得的数据对工业装置的设计具有指导性，而在催化剂流动控制上也采用了滑阀等设备，保证了催化剂流动的稳定性。CN 200820003767公布了一种多功能提升管催化裂化试验装置，采用小型塞阀控制催化剂流动，提升管采用多点进料，且拆卸方便，再生器和沉降器采用高低并列布置，该装置可应用到FCC工艺开发和催化剂评价中。而在最初的FCC催化剂反应性能考评中，很多单位较多的采用固定流化床，这是一种将反应和再生考评分开进行的方式。目前，由于石油资源的有限性，各国单位或机构开始大力发展煤化工或天然气化工，其中由合成气经甲醇制备低碳烯烃的工艺引起越来越多的重视。US 4499327专利中对磷酸硅铝分子筛催化剂应用于甲醇转化制烯烃工艺进行了详细研究，认为SAP0-34是MTO 工艺的首选催化剂。SAP0-34催化剂具有很高的轻质烯烃选择性，而且活性也较高，可使甲醇转化为轻质烯烃的反应时间达到小于10秒的程度，更甚至达到提升管的反应时间范围内。但是该催化剂存在失活速率较快的特点。由于SAP0-34失活速率较快，大概属于分钟级的失活速度，比FCC催化剂的失活速率较小，这就使得基于SAP0-34催化剂的工艺开发所用的实验装置也存在着很大的差别，以往采用的提升管反应装置、FCC催化剂固定流化床考评装置等均难以应用到像SAP0-34这种分钟级失活类型的催化剂上。CN200710111149中公布了一种甲醇制低碳烯烃过程流化床催化剂的反应性能评价方法，采用固定流化床，在进料中添加稀释气，以减小催化剂的失活速率，产品分析采用两根色谱柱联合分析的方法，一根分析含氧化合物和烃类，一根分析氢气和含氧化合物，采用甲烷作为内标物进行定量。但是，该方法中每个样品的色谱分析时间约在20分钟，分析时间过长，催化剂的失活速率严重偏离实际，获得的数据的指导意义大打折扣。
除了使用SAP0-34催化剂的甲醇制烯烃反应领域外，甲醇制汽油、轻油催化裂解、 烯烃催化裂解、甲苯烷基化等多个领域都采用连续反应-再生的流化床工艺，且催化剂的失活速率大多均属于分钟级失活。对于分钟级失活的催化剂来说，由于要采用反应-再生连续操作的工艺，而该工艺与传统的FCC反应-再生工艺有着本质的区别，使得反应器型式、催化剂流动等多方面都有很大的差别。虽然分钟级失活的催化剂的反应或再生性能考察也可采用固定流化床来完成，但毕竟连续反应-再生模式下的催化剂稳定性能在指导大型装置设计有着至关重要的作用， 所以催化剂连续反应-再生下的考评是十分必要的。现有反应装置均没有很好解决分钟级失活催化剂连续反应-再生的考评问题，具有装置型式单一、用途不能灵活调整的问题。本发明有针对性的解决了该问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是进行流化床催化剂性能考评时装置型式单一、用途难以灵活调整的问题，提供一种新的用于流化床催化剂性能考评的反应装置。该反应装置用于流化床催化剂的性能考评中，具有装置型式新颖、用途灵活调整的优点。为解决上述问题，本发明采用的技术方案如下一种用于流化床催化剂性能考评的反应装置，主要包括再生器4、第一反应器10、第二反应器15、提升管12，再生器4下部与催化剂流量控制阀6入口相连，催化剂流量控制阀6出口与第一反应器10相连，第一反应器10下部与催化剂流量控制阀13入口相连，催化剂流量控制阀13出口与第二反应器15 相连，第二反应器15下部与催化剂流量控制阀17入口相连，催化剂流量控制阀17出口与提升管12入口相连，提升管12出口与再生器4相连。上述技术方案中，所述再生器4、第一反应器10、第二反应器15顶部均开有气体出口，气体出口前均设置催化剂过滤器；所述催化剂流量控制阀为塞阀或滑阀；所述第二反应器15在无原料进料时作为汽提器使用；所述催化剂流量控制阀6出口与第一反应器10 的密相段相连；所述提升管12出口与再生器4的稀相段相连；所述再生器4顶部设有催化剂加料管线2。采用本发明的反应装置，可用于分钟级失活的流化床催化剂的考评，可应用于甲醇制烯烃、甲苯烷基化、烯烃裂解、轻油裂解等领域。尤其是可使用该装置将反应产生的某些副产物返回至第二反应器中继续生成目的产物，如应用到甲醇制烯烃催化剂评价时，可将第二反应器中甲醇转化生成的碳四以上烃返回至第一反应器中继续生成低碳烯烃，即将甲醇制烯烃和烯烃裂解结合起来考察，大大拓展了该装置的用途，具有调整灵活的优点。采用本发明的技术方案所述再生器4、第一反应器10、第二反应器15顶部均开有气体出口，气体出口前均设置催化剂过滤器；所述催化剂流量控制阀为塞阀或滑阀；所述第二反应器15在无原料进料时作为汽提器使用；所述催化剂流量控制阀6出口与第一反应器10的密相段相连；所述提升管12出口与再生器4的稀相段相连；所述再生器4顶部设有催化剂加料管线2，装置型式新颖、用途可灵活调整，取得了较好的技术效果。
图1为本发明所述装置的流程示意图1中，1为烟气出口管线；2为催化剂加料管线；3为再生器催化剂过滤器；4为再生器；5为再生介质进料管线；6为催化剂流量控制阀；7为第一原料进料管线；8为第一反应器产品出口管线；9为混合产品气出口管线；10为第一反应器；11为第二反应器产品出口管线；12为提升管；13为催化剂流量控制阀；14为第二反应器催化剂过滤器；15为第二反应器；16为第二原料进料管线；17为提升介质进料管线；18为催化剂流量控制阀；19为第一反应器催化剂过滤器；20为第二反应器产品气连接第一反应器产品气管线。第一原料自管线7进入第一反应器10中，与催化剂接触，生成的气相产品经管线8 排出，带有积碳的催化剂经催化剂流量控制阀13后进入第二反应器15中，与自管线16来的第二原料接触，生成的产品自管线11排出，失活催化剂经催化剂流量控制阀18后进入提升管12，将失活催化剂提升至再生器4中，与再生介质接触，产生的再生烟气自管线1排出， 再生后的催化剂经催化剂流量控制阀6后进入第一反应器10中。下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。
具体实施例方式实施例1在如图1所示的反应装置上，再生器、第一反应器、第二反应器顶部均开有气体出口，气体出口前均设置催化剂过滤器，催化剂流量控制阀为塞阀，催化剂流量控制阀出口与第一反应器的密相段相连，提升管出口与再生器的稀相段相连，再生器顶部设有催化剂加料管线。装置操作压力为常压(表压)，催化剂采用SAP0-34，第一原料采用碳四以上混合烃，其中碳四烯烃含量为88% (重量)，第二原料采用纯度为99. 5%的甲醇，再生介质为空气，再生温度为650°C，第一反应器反应温度为550°C，碳四质量空速为1. 8小时―1，从第一反应器底部出来的催化剂积碳量质量分数为1. 2%，第二反应器反应温度为470°C，甲醇质量空速为4. 2小时―1，从第二反应器底部出来的催化剂积碳量质量分数为4. 8%，提升管提升介质为氮气。第二反应器出口产品与第一反应器出口产品合并后进入分离流程，分离出的气相产品采用在线气相色谱分析，气相产品中乙烯和丙烯碳基收率为86. 74% (重量)。实施例2按照实施例1的条件和步骤，只是第一原料采用纯度为99. 5%的甲醇，第二原料采用水蒸气，第二反应器作为汽提器使用，第一反应器反应温度为470°C，甲醇质量空速为 4. 2小时―1，从第一反应器底部出来的催化剂积碳量质量分数为4. 3%，经汽提后进入提升管，气相产品中乙烯和丙烯碳基收率为81. 28% (重量)。显然，采用本发明的装置，可以进行流化床催化剂的连续反应-再生性能考评，装置型式新颖、用途灵活调整，具有较大的技术优势，可以用于流化床催化剂的性能考评中。
权利要求
1.一种用于流化床催化剂性能考评的反应装置，主要包括再生器G)、第一反应器 (10)、第二反应器(15)、提升管(12)，再生器(4)下部与催化剂流量控制阀(6)入口相连， 催化剂流量控制阀(6)出口与第一反应器(10)相连，第一反应器(10)下部与催化剂流量控制阀(1 入口相连，催化剂流量控制阀(1 出口与第二反应器(1 相连，第二反应器 (15)下部与催化剂流量控制阀(17)入口相连，催化剂流量控制阀(17)出口与提升管(12) 入口相连，提升管(1 出口与再生器(4)相连。
2.根据权利要求1所述用于流化床催化剂性能考评的反应装置，其特征在于所述再生器G)、第一反应器(10)、第二反应器(15)顶部均开有气体出口，气体出口前均设置催化剂过滤器ο
3.根据权利要求1所述用于流化床催化剂性能考评的反应装置，其特征在于所述催化剂流量控制阀为塞阀或滑阀。
4.根据权利要求1所述用于流化床催化剂性能考评的反应装置，其特征在于所述第二反应器(15)在无原料进料时作为汽提器使用。
5.根据权利要求1所述用于流化床催化剂性能考评的反应装置，其特征在于所述催化剂流量控制阀(6)出口与第一反应器(10)的密相段相连。
6.根据权利要求1所述用于流化床催化剂性能考评的反应装置，其特征在于所述提升管(12)出口与再生器的稀相段相连。
7.根据权利要求1所述用于流化床催化剂性能考评的反应装置，其特征在于所述再生器(4)顶部设有催化剂加料管线(2)。
全文摘要
本发明涉及一种用于流化床催化剂性能考评的反应装置，主要解决进行流化床催化剂性能考评时装置型式单一、用途难以灵活调整的问题。本发明通过采用一种用于流化床催化剂性能考评的反应装置，主要包括再生器4、第一反应器10、第二反应器15、提升管12，再生器4下部与催化剂流量控制阀6入口相连，催化剂流量控制阀6出口与第一反应器10相连，第一反应器10下部与催化剂流量控制阀13入口相连，催化剂流量控制阀13出口与第二反应器15相连，第二反应器15下部与催化剂流量控制阀17入口相连，催化剂流量控制阀17出口与提升管12入口相连，提升管12出口与再生器4相连的技术方案较好地解决了上述问题，可用于流化床催化剂的考评中。
文档编号B01J8/00GK102463073SQ201010552860
公开日2012年5月23日 申请日期2010年11月17日 优先权日2010年11月17日
发明者俞志楠, 金永明, 钟思青, 齐国祯 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院