一种用于制备生物柴油的固体催化剂的制备方法
【专利摘要】一种用于制备生物柴油的固体催化剂的制备方法，它包含1）将硫酸亚铁和硫酸铁按质量比1:2称取30-50g加250-500mL蒸馏水配成溶液，缓慢加入20%的浓氨水至pH值大于8，搅拌得到黑色沉淀，倾去上层清液，过滤、洗涤、50-60℃干燥8-10h后得磁性基质；2）用20-25%Mg（Ac）2溶液等体积浸渍磁性基质，50-60℃干燥8-10h，在氮气保护下500-600℃焙烧2-4h；3）用20-25%的Ca（Ac）2溶液等体积浸渍MgO/Fe3O4一次或多次，在氮气保护下500-600℃焙烧2h即可。本发明的有益效果是：本催化剂催化制备生物柴油效率高，且解决了催化剂与反应产物难分离的问题，本发明方法简便可行。
【专利说明】一种用于制备生物柴油的固体催化剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化工能源领域，具体的说是一种用于制备生物柴油的固体催化剂的制
备方法。
【背景技术】
[0002]生物柴油是由动植物油脂与低链醇通过酯交换反应而制成的，是一种可再生的、环境友好的清洁能源。在工业上一般采用NsOH、KOH、NaOCH3等均相催化剂进行催化反应。这些均相催化剂的优点是反应速率快，缺点是产品后处理复杂，并易产生三废，造成环境污染。
[0003]非均相催化剂酯交换法制备生物柴油，得到的产品与催化剂易分离，副产物甘油的纯度高，无需多次水洗，避免了大量废液的排放，有效减少环境污染。对于非均相催化反应，普遍存在着催化剂固体颗粒大小影响反应效率的高低，为了提高反应效率，必须降低固体催化剂的尺寸，但固体催化剂颗粒小又将导致催化剂与反应物难分离的问题。
【发明内容】
[0004]根据上述不足之处，本发明的目的是提供一种用于制备生物柴油的固体催化剂的制备方法。
[0005]本发明的技术方案是:一种用于制备生物柴油的固体催化剂的制备方法，它包含
I)磁性基质的制备:将硫酸亚铁(FeSO4.7Η20)和硫酸铁(Fe2 (SO4) 3.χΗ20)按质量比
1:2称取30-50g加250-500mL蒸馏水配成溶液，再缓慢加入20%的浓氨水至体系的pH值大于8，充分搅拌，得到黑色沉淀，倾去上层清液，得磁流体，将磁流体过滤、洗涤、50-60°C干燥8_10h后得磁性基质。
[0006]2)等体积浸溃法制备磁性载体MgCVFe3O4:用一定浓度的Mg (Ac) 2溶液等体积浸溃磁性基质，50-60°C干燥8-10h，500-600°C焙烧2_4h，即得磁性载体Mg0/Fe304。
[0007]3)磁性固体碱催化剂Ca0/Mg0/Fe304的制备:用一定浓度的Ca (Ac)2溶液等体积浸溃磁性载体Mg0/Fe304，500-600°C焙烧2h即可。
[0008]优选的是:所述采用磁场吸引倾去上层清液。
[0009]优选的是:所述Mg (Ac) 2溶液的浓度为20-25%。
[0010]优选的是:所述的煅烧或焙烧过程采用氮气保护。
[0011]优选的是:所述Ca (Ac) 2溶液的浓度为20-25%。
[0012]优选的是:所述的浸溃次数为一次或多次浸溃。
[0013]本发明的有益效果是:本催化剂催化制备生物柴油效率高，且解决了催化剂与反应产物难分离的问题，本发明方法简便可行。
【具体实施方式】
[0014]一种用于制备生物柴油的固体催化剂的制备方法，它包含I)磁性基质的制备:将硫酸亚铁(FeSO4.7Η20)和硫酸铁(Fe2(SO4)3.χΗ20)按质量比 1:2 称取 30_50g 加 250_500mL蒸馏水配成溶液，再缓慢加入20%的浓氨水至体系的pH值大于8，充分搅拌，得到黑色沉淀，用磁场吸引倾去上层清液，得磁流体，将磁流体过滤、洗涤、50-60°C干燥8-lOh后得磁性基质。2)等体积浸溃法制备磁性载体MgCVFe3O4:用20-25%的Mg (Ac) 2溶液等体积浸溃磁性基质，50-60°C干燥8-10h，在氮气保护下500-600°C焙烧2_4h，即得磁性载体Mg0/Fe304。3)磁性固体碱催化剂Ca0/Mg0/Fe304的制备:用20-25%的Ca (Ac) 2溶液等体积浸溃磁性载体Mg0/Fe304 —次或多次，在氮气保护下500-600°C焙烧2h即可。
[0015]Ca0/Mg0/Fe304催化剂具有壳核结构，磁核直径大部分为28_43nm，改催化剂在反应体系中搅拌分散充分，又能在磁场作用下快速沉降分离，催化剂回收率在80-90%。催化剂一般重复利用五次。
【权利要求】
1.一种用于制备生物柴油的固体催化剂的制备方法，它包含 1)磁性基质的制备:将硫酸亚铁(FeSO4.7Η20)和硫酸铁(Fe2 (SO4) 3.χΗ20)按质量比1:2称取30-50g加250-500mL蒸馏水配成溶液，再缓慢加入20%的浓氨水至体系的pH值大于8，充分搅拌，得到黑色沉淀，倾去上层清液，得磁流体，将磁流体过滤、洗涤、50-60°C干燥8_10h后得磁性基质； 2)等体积浸溃法制备磁性载体MgCVFe3O4:用一定浓度的Mg (Ac) 2溶液等体积浸溃磁性基质，50-60°C干燥8-10h，500-600°C焙烧2_4h，即得磁性载体Mg0/Fe304 ； 3)磁性固体碱催化剂Ca0/Mg0/Fe304的制备:用一定浓度的Ca(Ac)2溶液等体积浸溃磁性载体Mg0/Fe304，500-600°C焙烧2h即可。
2.按照权利要求1所述的一种用于制备生物柴油的固体催化剂的制备方法，其特征在于:所述采用磁场吸引倾去上层清液。
3.按照权利要求1所述的一种用于制备生物柴油的固体催化剂的制备方法，其特征在于:所述Mg (Ac) 2溶液的浓度为20-25%。
4.按照权利要求1所述的一种用于制备生物柴油的固体催化剂的制备方法，其特征在于:所述的煅烧或焙烧过程采用氮气保护。
5.按照权利要求1所述的一种用于制备生物柴油的固体催化剂的制备方法，其特征在于:所述Ca (Ac) 2溶液的浓度为20-25%。
6.按照权利要求1所述的一种用于制备生物柴油的固体催化剂的制备方法，其特征在于:所述的浸溃次数为一次或多次浸溃。
【文档编号】B01J23/78GK103623826SQ201210294590
【公开日】2014年3月12日 申请日期:2012年8月20日 优先权日:2012年8月20日
【发明者】董承来, 刘晓娜 申请人:青岛嘉能节能环保技术有限公司