一种色酚as的制备方法
【专利摘要】一种色酚AS的制备方法，该方法包括缩合工序、碱煮工序、抽滤工序、干燥工序以及尾气的回收再利用工序，所述的缩合工序包括以下步骤：1）向悬浮锅中加入氯苯和有机溶剂；2）搅拌混合后，投入2-羟基-3-萘甲酸及油溶性离子分散剂，搅拌并向悬浮锅内加入苯胺；3）将悬浮锅内的物料转至缩合反应釜，滴加三氯化磷的混合液；4）将三氯化磷混合液滴加完毕后，采用蒸汽加热得到缩合物料；本发明所述的色酚AS的制备方法，生产的色酚AS产品质量好，产量高；在所述缩合工序中，加入了油溶性离子分散剂及有机溶剂，使得悬浮液中的颗粒分散比较均匀，不会发生聚沉现象使缩合工序反应完全彻底，缩短了缩合工序的时间，增加经济效益。
【专利说明】一种色酚AS的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化工【技术领域】，具体涉及一种色酚AS的制备方法。
【背景技术】
[0002] 色酚AS是一种重要的染料中间体，主要用于生产有机颜料及用于棉纤维，粘胶纤 维和部分合成纤维的染色、印花等；它是2-羟基-3-萘甲酸和苯胺在氯苯溶液中，以三氯化 磷为催化剂，进行缩合反应制得的，成品常为米黄色或微红色，含量约98%，能够达到各项质 量标准的要求，但用户对色酚AS的质量，特别是对产品的外观要求较高，故通过直接缩合 制得的产品常常不能满足国内用户和外贸出口的要求，也影响了其应用和销售，因此改善 产品外观，提高含量，生产出高质量高档次的色酚AS成为各生产厂家研宄的重点。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是为了解决在色酚AS产品的制备过程中，缩合时间长、反应体系分 散性差，反应不完全而造成产量低、质量差等技术问题，而提供一种比较完善的色酚AS的 制备方法。
[0004] 本发明的技术方案为：一种色酚AS的制备方法，该方法包括缩合工序、碱煮工序、 抽滤工序、干燥工序以及尾气的回收再利用工序，所述的缩合工序包括以下步骤： 1) 、向悬浮锅中加入氯苯和邻氯甲苯，其中氯苯和邻氯甲苯的比例为1:0. 3~0. 5 ; 2) 搅拌混合后，投入2-羟基-3-萘甲酸及油溶性离子分散剂，其中油溶性离子分散剂 0. 5%-2. 3%，搅拌3-5分钟后，向悬浮锅内加入苯胺； 3 )将悬浮锅内的物料转至缩合反应釜，将缩合反应釜内的物料调温至60-70 °C，滴加三 氯化磷，滴加速度为5L\min，滴加温度60-90°C ; 4)将三氯化磷滴加完毕后，采用蒸汽加热将缩合反应釜内的物料温度升到120~130°C 并保持lh，Ih后降温至95~105°C，得到缩合物料。
[0005] 所述2-羟基-3-萘甲酸、苯胺和三氯化磷的摩尔比为1:1. 07 :0. 37。
[0006] 所述的油溶性离子分散剂包括下述组分：十六烷基脂肪醇硫酸钠盐60-70%和 十八烷基脂肪醇硫酸钠盐30-40%。
[0007] 所述的碱煮工序包括： 1) 在化料锅中加水并升温至45~55°C，缓慢加入纯碱进行溶解，溶解后放入碱煮锅； 2) 向碱煮锅内放入所述缩合物料，搅拌20-30分钟，得到碱煮物料，并控制pH值为 8. 5~9· 5,加热使碱煮物料温度升至80~90°C，蒸汽压力控制在0· 1-0. 2MPa ; 3) 将缩合物料升温至100_105°C，蒸馏，并控制pH值为7. 5~9. 0,当蒸出物无氯苯和邻 氯甲苯时停止蒸馏； 4) 向碱煮锅内补水，温度调至90-95?，然后用压缩空气机将碱煮物料压至抽滤池中， 同时复测碱煮锅内的pH值。
[0008] 所述尾气处理再利用的步骤为：经冷凝器氯苯和苯胺再次返回到缩合反应釜循环 利用的步骤和氯化氢气体经氯化氢喷淋吸收装置1吸收形成盐酸的步骤。
[0009] 所述的氯化氢喷淋吸收装置包括喷淋筒体，设置在喷淋筒体顶部的氯化氢进气口 以及设置在喷淋筒体下部的盐酸排出口，所述喷淋筒体内设有喷淋管和吸收体，所述喷淋 管设置在吸收体的上方并与喷淋筒体外的进水管相连，所述吸收体为石墨材质的圆柱体， 所述吸收体上设有若干上下贯穿的孔洞，所述喷淋筒体的外部还设有夹套。
[0010] 本发明的有益效果是：本发明的一种色酚AS的制备方法，生产的色酚AS产品质 量好，外观优，产量高；在所述缩合工序中，加入了油溶性离子分散剂及有机溶剂，使得悬浮 液中的颗粒分散比较均匀，不会发生聚沉现象使缩合工序反应完全彻底，缩短了缩合工序 的时间，提高了产量，所述氯苯和邻氯甲苯混合溶液的沸点较低，在碱煮工序中能够节约热 能；尾气处理工序中将苯胺液体回流，使得该反应平衡向右移动，使得反应更加彻底；提高 产品的产量与质量，以及氯化氢气体的回收利用，增加经济效益。
【专利附图】
【附图说明】
[0011]图1 :为本发明氯化氢喷淋吸收装置的结构示意图。图中； 1、氯化氢喷淋吸收装置，2.喷淋筒体，3.氯化氢进气口，4.盐酸排出口，5.喷淋管， 6.吸收体，7.进水管，8.孔洞，9.夹套。
【具体实施方式】
[0012] 下面通过具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
[0013] 本发明的【具体实施方式】：由于色酚AS是在有机溶剂无水状态下进行缩合的，因此 反应体系中必须保证无水，才能进行操作，即保证氯苯、氨基物、2-羟基-3-萘甲酸不能受 潮和打湿，苯胺不能含水和变色；佩戴好劳保用品对设备等个方面进行详细检查，确认无问 题时方可进行后续操作。
[0014] 1)、先检查悬浮锅内无水，打开溶剂进料阀门加入氯苯5000L和筛选出的邻氯甲 苯 2000L; 2) 、打开搅拌混合均匀，然后投入2-羟基-3-萘甲酸1200kg及加入筛选出的油溶性 离子分散剂12kg，所述油溶性离子分散剂包括下述组分：十六烷基脂肪醇硫酸钠盐66%和 十八烷基脂肪醇硫酸钠盐34% ;所述油溶性离子分散剂1% ; 3) 、搅拌5分钟形成比较稳定的悬浮液，如果不加有机溶剂和筛选的油溶性离子分散 剂需要搅拌20分钟，且缩合反应进行的不充分、不彻底；然后向悬浮锅内加入苯胺625L; 4) 混合均匀后，将悬浮锅内的混合物料转至缩合反应釜，缩合反应釜受料时首先打开 进料阀门和放空阀门保持内外压相等，受料完成后按正确的方法关闭管线阀门和放空阀 门，并打开通往片式冷凝器的阀门和溶剂回流阀，并将缩合反应釜内的物料温度调至65°C ; 然后滴加三氯化磷216L ;并以5L\min的速度滴加完，在滴加过程中控制温度为90°C，并观 察物料随温度变化情况。
[0015] 5)、将三氯化磷滴加完毕后开始升温，采用蒸汽加热将缩合反应釜内的物料温度 升到120~130°C并保持lh，Ih后降温至95~105°C，得到缩合物料。
[0016] 在缩合过程中化学反应方程式为：
【权利要求】
1. 一种色酚AS的制备方法，所述的色酚AS的制备方法包括缩合工序、碱煮工序、抽滤 工序、干燥工序以及尾气的回收再利用工序，其特征在于：所述的缩合工序包括以下步骤： 1) 向悬浮锅中加入氯苯和邻氯甲苯，其中氯苯和邻氯甲苯的比例为1:0. 3~0. 5 ; 2) 搅拌混合后，投入2-羟基-3-萘甲酸及油溶性离子分散剂，其中油溶性离子分散剂 0. 5%-2. 3%，搅拌3-5分钟后，向悬浮锅内加入苯胺； 3 )将悬浮锅内的物料转至缩合反应釜，将缩合反应釜内的物料调温至60-70 °C，滴加三 氯化磷，滴加速度为5L\min，滴加温度60-90°C ; 4)将三氯化磷滴加完毕后，采用蒸汽加热将缩合反应釜内的物料温度升到120~130°C 并保持lh，lh后降温至95~105°C，得到缩合物料。
2. 根据权利要求1所述的色酚AS的制备方法，其特征在于：所述2-羟基-3-萘甲酸、 苯胺和三氯化磷的摩尔比为1:1. 07 :0. 37。
3. 根据权利要求1所述的色酚AS的制备方法，其特征在于：所述的油溶性离子分散剂 包括下述组分：十六烷基脂肪醇硫酸钠盐60-70%和十八烷基脂肪醇硫酸钠盐30-40%。
4. 根据权利要求1所述的色酚AS的制备方法，其特征在于：所述的碱煮工序包括： 1) 在化料锅中加水并升温至45~55°C，缓慢加入纯碱进行溶解，溶解后放入碱煮锅； 2) 向碱煮锅内放入所述缩合物料，搅拌20-30分钟，得到碱煮物料，并控制pH值 8. 5~9. 5,加热使碱煮物料温度升至80~90°C，蒸汽压力控制在0? 1-0. 2MPa ; 3) 将缩合物料升温至100_105°C，蒸馏，并控制pH值7. 5~9. 0,当蒸出物无氯苯和邻氯 甲苯时停止蒸馏； 4) 向碱煮锅内补水，温度调至90-95°C，然后用压缩空气机将碱煮物料压至抽滤池中， 同时复测碱煮锅内的pH值。
5. 根据权利要求1所述的色酚AS的制备方法，其特征在于：所述尾气处理再利用的步 骤为：一是经冷凝器氯苯和苯胺再次返回到缩合反应釜循环利用，二是氯化氢气体经氯化 氢喷淋吸收装置（1)吸收形成盐酸。
6. 根据权利要求5所述的色酚AS的制备方法，其特征在于：所述的氯化氢喷淋吸收装 置（1)包括喷淋筒体（2 )，设置在喷淋筒体（2 )顶部的氯化氢进气口（ 3 )以及设置在喷淋筒 体（2 )下部的盐酸排出口（ 4)，所述喷淋筒体（2 )内设有喷淋管（5 )和吸收体（6 )，所述喷淋 管（5)设置在吸收体（6)的上方并与喷淋筒体（2)外的进水管（7)相连，所述吸收体（6)为 石墨材质的圆柱体，所述吸收体（6)上设有若干上下贯穿的孔洞（8)，所述喷淋筒体（2)的 外部还设有夹套（9)。
【文档编号】B01D53/18GK104447392SQ201410698592
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年11月28日 优先权日:2014年11月28日
【发明者】白林海, 付晓梅, 王慧 申请人:济宁阳光化学有限公司