一种二氧化钛光催化剂的制备方法与流程

本发明涉及一种TiO2光催化材料的制备方法，尤其涉及一种具有特殊微观形貌的二氧化钛光催化材料的制备方法。
背景技术：
：：自1972年日本科学家本多(Honda)和藤岛(Fujishima)在n型半导体二氧化钛电极上发现了水的光催化分解作用以来，二氧化钛作为光催化材料引起了越来越多的关注。其物理和化学性能不及取决于它本身的电子结构，而且和它的晶相，晶粒度和微观形貌有关，尤其是其微观形貌对光催化性能的影响是十分显著的。正是由于这些原因，各种各样具有不同微观形貌的二氧化钛被制备出来，利用纳米管状、纳米线状、纳米花状，杆状，六边形状等等。通过过程和反应条件控制调控二氧化钛粒子的形貌已成为重要研究方向。文献报道，F-可降低二氧化钛[001]面生长所需的能量，使其形成具有大量[001]暴露面的锐钛矿型二氧化钛，且具有优异的光催化剂性能。二氧化钛的制备方法主要包括溶胶凝胶法、水热法、气相沉积法、阳极氧化法等。目前被最为采用的方法是水热法。通过控制水热体系的反应物种类与浓度、反应液pH值、水热温度和时间等来控制水热产物的形貌结构与相组成。水热反应一般包括二氧化钛纳米颗粒的形核与长大，生长过程通过水热反应参数控制。但通常水热法所制二氧化钛结构均匀性较差，且容易产生杂晶。柠檬酸作为燃烧剂在150～200℃即可分解，在溶液中能与金属离子形成络合物，促进溶解，使反应体系升温，粉末颗粒原位长大。技术实现要素：：本发明的目的是提供一种具有多孔六棱柱形貌的锐钛矿型二氧化钛的制备方法，所制二氧化钛具有大量[001]暴露面及较大的比表面积，晶型结构均匀，有利于吸附光电子及促进光生电子跃迁，光催化剂性能优异。本发明的技术解决方案是一种制备具有多孔六棱柱形貌的锐钛矿型二氧化钛的方法，具体技术方案如下：本发明一种二氧化钛光催化剂的制备方法，该方法以非晶态Ti-Cu合金为钛源，具体步骤如下：首先将非晶态Ti-Cu合金条带置于含有浓硝酸溶液的密闭容器中，并加入浓度为0.025mol/L～0.1mol/L的NaF及浓度为0.01～0.1mol/L的柠檬酸；然后，将该密闭容器在60～80℃下保温36～72小时；最后，将密闭容器中反应所得的白色粉末用去离子水洗净，在450～550℃下烧结1～2小时即可。在上述技术方案中所述非晶态Ti-Cu合金条带的总面积与浓硝酸溶液的体积比例为200～300cm2/L。所述非晶态Ti-Cu合金条带中Ti的含量为40-45wt％。本发明实施费用低，过程易控，操作简单，所值得的二氧化钛材料不仅具有独特的微观形貌，而且展现出优异的光催化性能。附图说明图1为本发明制备方法制得的二氧化钛光催化剂的SEM图。图2为本发明制备方法制得的二氧化钛光催化剂的XRD图。具体实施方法对比例1步骤一、将非晶钛铜合金Ti40Cu60(钛和铜的原子摩尔比为4:6)置于含有腐蚀液的密闭容器中，所述腐蚀液为质量分数为65％的硝酸水溶液，所述非晶钛铜合金的总面积与腐蚀液的体积比为300cm2/L。步骤二、将该密闭容器在70℃下保温72小时。步骤三、将密闭容器中反应所得的白色粉末用去离子水洗净，在550℃下烧结1小时。以罗丹明B为降解物测试其光催化性能，实验操作如下：将1g/L的罗丹明B水溶液50ml倒入烧杯中。将10mg所制光催化剂放入烧杯中。浸泡0.5小时待其达到吸附饱和后，放置于40W紫外灯下(10cm)照射，80min后测其对罗丹明B的降解率。实施例1：步骤一、将非晶钛铜合金Ti40Cu60(钛和铜的原子摩尔比为4:6)置于含有腐蚀液的密闭容器中，所述腐蚀液为质量分数为65％的硝酸水溶液，其中加入浓度为0.025mol/L的NaF和0.01mol/L的柠檬酸，所述非晶钛铜合金的总面积与腐蚀液的体积比为300cm2/L。步骤二、将该密闭容器在70℃下保温72小时。步骤三、将密闭容器中反应所得的白色粉末用去离子水洗净，在550℃下烧结1小时。按对比例1中所述方法测试催化剂对罗丹明B的降解率，结果如表1所示。实施例2：步骤一、将非晶钛铜合金Ti40Cu60(钛和铜的原子摩尔比为4:6)置于含有腐蚀液的密闭容器中，所述腐蚀液为质量分数为65％的硝酸水溶液，其中加入浓度为0.05mol/L的NaF及0.05mol/L的柠檬酸，所述非晶钛铜合金的总面积与腐蚀液的体积比为300cm2/L。步骤二、将该密闭容器在70℃下保温72小时。步骤三、将密闭容器中反应所得的白色粉末用去离子水洗净，在550℃下烧结1小时。按对比例1中所述方法测试催化剂对罗丹明B的降解率，结果如表1所示。实施例3：步骤一、将非晶钛铜合金Ti40Cu60(钛和铜的原子摩尔比为4:6)置于含有腐蚀液的密闭容器中，所述腐蚀液为质量分数为65％的硝酸水溶液，其中加入浓度为0.75mol/L的NaF及0.1mol/L的柠檬酸，所述非晶钛铜合金的总面积与腐蚀液的体积比为300cm2/L。步骤二、将该密闭容器在70℃下保温72小时。步骤三、将密闭容器中反应所得的白色粉末用去离子水洗净，在550℃下烧结1小时。按对比例1中所述方法测试催化剂对罗丹明B的降解率，结果如表1所示。实施例4：步骤一、将非晶钛铜合金Ti40Cu60(钛和铜的原子摩尔比为4:6)置于含有腐蚀液的密闭容器中，所述腐蚀液为质量分数为65％的硝酸水溶液，其中加入浓度为0.1mol/L的NaF及0.1mol/L的柠檬酸，所述非晶钛铜合金的总面积与腐蚀液的体积比为300cm2/L。步骤二、将该密闭容器在70℃下保温72小时。步骤三、将密闭容器中反应所得的白色粉末用去离子水洗净，在550℃下烧结1小时后制得，图1为制得的二氧化钛光催化剂的SEM图；图2为制得的二氧化钛光催化剂的XRD图。按对比例1中所述方法测试催化剂对罗丹明B的降解率，结果如表1所示。表1催化剂80min后罗丹明B降解率对比例184.6％实施例195.6％实施例297.5％实施例398.6％实施例499.1％当前第1页1 2 3