一种催化剂再生装置、方法及系统与流程

文档序号:12353795阅读:252来源:国知局
一种催化剂再生装置、方法及系统与流程

本发明涉及化工技术领域,特别涉及一种催化剂再生装置、方法及系统。



背景技术:

流化床反应器能够将固体颗粒悬浮于运动的流体之中,使固体颗粒与流体充分接触,以进行气固相反应或液固相反应的反应器,由于其优异的传质和传热性质而广泛应用于化工、石油、冶金、制药及核工业等领域。在流化床应用于化工领域时,一般以催化剂作为固体颗粒,气态反应物作为流体,催化剂与气态反应物接触催化反应的进行,生成相应的气态生成物。在含有烃类物质的反应过程中,催化剂会不断结焦,催化剂表面形成积碳,造成催化剂的活性降低。为了保证反应速率和反应效率,需要对催化剂进行再生,以恢复催化剂的活性。

目前的流化床反应器,在催化剂活性降低需要再生时,需要停止流化床反应器中进行的反应,将催化剂取出进行再生或者直接在流化床内进行再生。

针对于目前流化床反应器中催化剂的再生方法,由于需要停止流化床反应器中进行的反应,而化工领域应用的流化床反应器一般都具有较大的规模,流化床反应器停车后重新开始反应,需要耗费大量的时间和成本,造成通过流化床反应器进行生产的成本较高。



技术实现要素:

本发明实施例提供了催化剂再生装置、方法及系统,能够降低通过流化床反应器进行生产的成本。

本发明实施例提供了一种催化剂再生装置,包括:第一存储器、第二存储器及再生反应器;

所述第一存储器,用于接收外部流化床反应器释放出的低活性的待生催化剂,并在去除所述待生催化剂中夹杂的还原性物质后将所述待生催化剂传输给所述再生反应器;

所述再生反应器,用于对所述第一存储器传输的待生催化剂进行再生处理,形成恢复活性的再生催化剂,并将所述再生催化剂传输给所述第二存储器;

所述第二存储器,用于在去除所述再生催化剂中夹杂的氧化性物质后,将所述再生催化剂传输到所述外部流化床反应器中。

优选地,

所述再生反应器,用于利用外部输入的空气,使所述待生催化剂上的积碳与所述空气进行反应生成富含二氧化碳的再生烟气,以去除所述待生催化剂表面的积碳,形成恢复活性的再生催化剂。

优选地,

所述再生反应器,用于利用外部输入的氧气,使所述待生催化剂上的积碳与所述氧气进行反应生成富含一氧化碳的再生烟气,以去除所述待生催化剂表面的积碳,形成恢复活性的再生催化剂,并将所述一氧化碳气体输出。

优选地,

所述再生反应器,用于利用外部输入的氧气和水蒸气的混合气体,使所述待生催化剂上的积碳与所述氧气和水蒸气的混合气体进行反应,生成富含甲烷和氢气的再生烟气,以去除所述待生催化剂表面的积碳,形成恢复活性的再生催化剂,并将所述甲烷和氢气输出。

优选地,

所述再生反应器包括:流化床再生器及旋风分离器;

所述旋风分离器连接于所述流化床再生器的烟气出口处;

所述流化床再生器,用于使外部输入的再生反应气与所述待生催化剂进行接触,以对所述待生催化剂进行去除积碳的处理,形成恢复活性的再生催化剂;

所述旋风分离器,用于将所述待生催化剂及所述再生催化剂与再生烟气分离,其中所述旋风分离器升气管与所述旋风分离器筒体的直径比为0.5-0.7。

优选地,

所述再生反应器,进一步包括:金属过滤器,其中所述金属过滤器的材质包括耐高温金属纤维;

所述金属过滤器连接于所述旋风分离器与所述流化床再生器的烟气出口之间;

所述金属过滤器,用于从所述旋风分离器排出的再生烟气中过滤所述待生催化剂及所述再生催化剂。

优选地,

所述再生反应器,进一步包括:至少一个虹吸式换热器;

所述虹吸式换热器包括汽包、回流管及蒸发管,其中,所述蒸发管的封闭端位于所述流化床再生器的内部,所述蒸发管的开放端与位于所述流化床再生器外部的所述汽包相连,所述回流管位于与所述蒸发管内部并与所述汽包相连;

所述蒸发管,用于通过将所容纳的液态水蒸发形成水蒸气的相变,吸收所述流化床再生器产生的热量,并将形成的水蒸气传输给所述汽包;

所述汽包,用于对所述蒸发管传输的水蒸气进行冷凝形成液态水,以将所述流化床再生器产生的热量散发到所述流化床再生器的外部;

所述回流管,用于将所述汽包形成的液态水传输给所述蒸发管。

优选地,

所述蒸发管位于所述流化床再生器内部部分的外壁上设置有至少一个翅片。

优选地,

所述蒸发管的材质包括铜合金、不锈钢或碳钢。

优选地,

所述第一存储器,用于利用外部输入的第一置换气体,使所述待生催化剂处于悬浮运动或固定状态,以去除所述待生催化剂中夹杂的还原性物质,其中,所述第一置换气体包括水蒸气、惰性气体及氮气中的任意一种或多种,所述还原性物质包括氢气、烃类有机物中的任意一种或多种。

优选地,

所述第二存储器,用于利用外部输入的第二置换气体,使所述再生催化剂处于悬浮运动或固定状态,以去除所述再生催化剂中夹杂的氧化性物质,其中,所述第二置换气体包括水蒸气、惰性气体及氮气中的任意一种或多种,所述氧化性物质包括氧气。

优选地,

所述第一存储器上所述第一置换气体的出口处设置有金属过滤器,以过滤从所述第二存储器流出的所述第一置换气体中夹杂的所述待生催化剂,其中,所述金属过滤器的材质包括耐高温金属纤维。

优选地,

所述第二存储器上所述第二置换气体的出口处设置有金属过滤器,以过滤从所述第二存储器流出的所述第二置换气体中夹杂的所述再生催化剂,其中,所述金属过滤器的材质包括耐高温金属纤维。

本发明实施例还提供了一种催化剂再生方法,包括:

接收流化床反应器释放出的低活性的待生催化剂;

去除所述待生催化剂中夹杂的还原性物质;

对去除还原性物质后的所述待生催化剂进行再生处理,形成恢复活性的再生催化剂;

去除所述再生催化剂中夹杂的氧化性物质;

将去除氧化性物质后的所述再生催化剂传输到所述流化床反应器中。

本发明实施例还提供了一种催化剂再生系统,包括:流化床反应器及上述实施例提供的任意一种催化剂再生装置;

所述流化床反应器,用于定量释放低活性的待生催化剂给所述催化剂再生装置,并接收所述催化剂再生装置传输的再生催化剂。

本发明实施例提供了一种催化剂再生装置、方法及系统,随着流化床反应器中反应的进行,当流化床反应器中催化剂的活性降低到一定水平后,将部分低活性的待生催化剂引出至第一存储器中,在第一存储器中去除待生催化剂中夹杂的还原性物质后,在再生反应器中对待生催化剂进行再生处理,获得恢复活性的再生催化剂,由第二存储器去除再生催化剂中夹杂的氧化性物质后,将再生催化剂传输回流化床反应器参与反应。这样,在流化床反应器中催化剂活性降低时,无需停止流化床反应器中进行的反应,只需将部分低活性的催化剂引出后进行再生,再生完成后将恢复活性的催化剂返回到流化床反应器中参与反应,以在流化床反应器不停车的前提下完成催化剂的再生,节省了流化床反应器停车后重新开始反应所需的时间和成本,从而可以降低通过流化床反应器进行生产的成本。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明一个实施例提供的一种催化剂再生装置的示意图;

图2是本发明一个实施例提供的一种旋风分离器及金属过滤器的安装位置示意图;

图3是本发明一个实施例提供的一种虹吸式换热器的示意图;

图4是本发明一个实施例提供的一种包括翅片的虹吸式换热器的示意图;

图5是本发明一个实施例提供的一种催化剂再生方法的流程图;

图6是本发明一个实施例提供的一种催化剂再生系统的示意图;

图7是本发明另一个实施例提供的一种催化剂再生系统的示意图;

图8是本发明一个实施例提供的一种制备苯胺过程中催化剂再生方法的流程图;

图9是本发明一个实施例提供的一种制备邻甲苯胺过程中催化剂再生方法的流程图;

图10是本发明一个实施例提供的一种制备间苯二腈过程中催化剂再生方法的流程图;

图11是本发明一个实施例提供的一种制备氯苯甲腈过程中催化剂再生方法的流程图。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例,基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

如图1所示,本发明实施例提供了一种催化剂再生装置,包括:第一存储器101、第二存储器102及再生反应器103;

所述第一存储器101,用于接收外部流化床反应器释放出的低活性的待生催化剂,并在去除所述待生催化剂中夹杂的还原性物质后将所述待生催化剂传输给所述再生反应器103;

所述再生反应器103,用于对所述第一存储器101传输的待生催化剂进行再生处理,形成恢复活性的再生催化剂,并将所述再生催化剂传输给所述第二存储器102;

所述第二存储器102,用于在去除所述再生催化剂中夹杂的氧化性物质后,将所述再生催化剂传输到所述流化床反应器中。

本发明实施例提供了一种催化剂再生装置,随着流化床反应器中反应的进行,当流化床反应器中催化剂的活性降低到一定水平后,将部分低活性的待生催化剂引出至第一存储器中,在第一存储器中去除待生催化剂中夹杂的还原性反应物还原性物质后,在再生反应器中对待生催化剂进行再生处理,获得恢复活性的再生催化剂,由第二存储器去除再生催化剂中夹杂的氧化性反应物氧化性物质后,将再生催化剂传输回流化床反应器参与反应。这样,在流化床反应器中催化剂活性降低时,无需停止流化床反应器中进行的反应,只需将部分低活性的催化剂引出后进行再生,再生完成后将恢复活性的催化剂返回到流化床反应器中参与反应,以在流化床反应器不停车的前提下完成催化剂的再生,节省了流化床反应器停车后重新开始反应所需的时间和成本,从而可以降低通过流化床反应器进行生产的成本。

在本发明一个实施例中,再生反应器对待生催化剂进行再生处理时,再生反应器利用外部输入的空气,使待生催化剂上的积碳与空气进行反应,生成富含二氧化碳的再生烟气。随着反应的进行,待生催化剂表面上的积碳被逐步消耗,待生催化剂的活性逐步恢复,最终形成恢复活性的再生催化剂。

具体地,向再生反应器中通入空气,待生催化剂表面的积碳与空气中的氧气进行完全反应,形成富含二氧化碳气体的再生烟气,最终待生催化剂表面的积碳燃烧完全,形成恢复活性的再生催化剂。通过空气完成待生催化剂的再生,相对于通过其他再生气体进行催化剂的再生,由于空气的成本更低,进一步降低了对催化剂进行再生的成本。

在本发明一个实施例中,再生反应器对待生催化剂进行再生处理时,再生反应器利用外部输入的氧气,使待生催化剂上的积碳与氧气进行反应,生成富含一氧化碳气体的再生烟气。随着反应的进行,待生催化剂表面上的积碳被逐步消耗,待生催化剂的活性逐步恢复,最终形成恢复活性的再生催化剂。积碳与氧气反应生成的一氧化碳气体被从再生反应器中输出。

具体地,在流化床反应器中的催化剂,随着反应的进行催化剂会不断结焦,导致催化剂的活性降低,其中结焦主要是在催化剂颗粒表面形成积碳,主要成分为碳。向再生反应器中通入氧气,通过控制氧气的浓度,使催化剂表面的积碳发生不完全燃烧,形成富含一氧化碳的再生烟气后排出。进而从再生烟气中分离出的一氧化碳,可以作为重要的C1原料,或者可以进行水煤气变换而获得氢气。这样,再生反应器对待生催化剂进行再生处理的过程中,不但能够去除催化剂表面的积碳,恢复催化剂的活性,还能够形成一氧化碳气体,而一氧化碳气体是重要的化工原料。由于副产物一氧化碳产生的价值,进一步降低了通过流化床反应器进行生产的成本。

在本发明一个实施例中,再生反应器对待生催化剂进行再生处理时,再生反应器利用外部输入的氧气和水蒸气的混合气体,使待生催化剂上的积碳与氧气和水蒸气的混合气体进行反应,生成富含甲烷和氢气的再生烟气。随着反应的进行,待生催化剂上的积碳被逐步消耗,待生催化剂的活性逐步恢复,最终形成恢复活性的再生催化剂。积碳与氧气和水蒸气的混合气体反应生成的甲烷和氢气被从再生反应器中输出。

具体地,向再生反应器中通入氧气和水蒸气的混合气体,通过控制氧气和水蒸气的比例,使待生催化剂表面的积碳与氧气及水发生反应,形成富含甲烷和氢气的再生烟气。这样,再生反应器对待生催化剂进行再生处理的过程中,不但能够去除催化剂表面的积碳,恢复催化剂的活性,还能够形成甲烷气体和氢气,而甲烷和氢气均是重要的化工原料,可以作为重要的C1原料和还原介质。由于副产物甲烷和氢气所产生的价值,进一步降低了通过流化床反应器进行生产的成本,并可以提高原料的利用率。

在本发明一个实施例中,再生反应器可以通过流化床再生器和旋风分离器实现。从流化床再生器的底部通入再生反应气,待生催化剂在再生反应气的作用下处于悬浮运动状态,使待生催化剂与再生反应气发生反应,以对待生催化剂进行去除积碳的处理,形成恢复活性的再生催化剂。在流化床再生器的烟气出口处设置有旋风分离器,旋风分离器能够将未被处理的待生催化剂及已被处理的再生催化剂与流出流化床再生器的烟气分开。

具体地,

待生催化剂进入流化床再生器后,从流化床再生器的底部通入再生反应气,比如氧气,在反应气体的作用下,待生催化剂处于悬浮运行状态。对流化床再生器中的再生反应气及待生催化剂进行加热,使待生催化剂表面的积碳与再生反应气进行反应,以去除待生催化剂表面的积碳,恢复待生催化剂的活性,形成再生催化剂,比如待生催化剂表面上的积碳与氧气发生反应,形成一氧化碳气体。

在再生反应气的作用下,部分待生催化剂和再生催化剂会进入流化床再生器顶部的旋风分离器,进入旋风分离器的待生催化剂和再生催化剂进行高速旋转运动,由于待生催化剂和再生催化剂具有较大的离心力,在离心力的作用下待生催化剂和再生催化剂被甩至旋风分离器的内壁面上,在重力作用下回到流化床再生器中。通过在流化床再生器的烟气出口设置旋风分离器,可以将待生催化剂及再生催化剂与流出流化床再生器的烟气分离,防止待生催化剂和再生催化剂随烟气离开流化床再生器,造成催化剂的损失。

在旋风分离器内部,待生催化剂和再生催化剂在旋转气流的作用下进行高速转动,同时在离心力的作用下待生催化剂和再生催化剂会与旋风分离器的内部接触,为了降低旋风分离器对待生催化剂和再生催化剂颗粒的磨损,旋风分离器升气管与旋风分离器筒体的直径比位于0.5-0.7之间。通过控制旋风分离器升气管与筒体的直径比,可以有效地降低旋风分离器对催化剂颗粒的磨损,防止催化剂颗粒被过度磨损造成的活性下降,延长催化剂的使用寿命。

在本发明一个实施例中,再生反应器还包括金属过滤器,金属过滤器是由耐高温的金属纤维编织而成。如图2所示,金属过滤器203设置于旋风分离器202与流化床再生器201的流体出口之间,从旋风分离器202排出的再生烟气经过金属过滤器203后,会将再生烟气中夹杂的待生催化剂和再生催化剂过滤出来,被过滤出的待生催化剂和再生催化剂在自身重力作用下回到流化床再生器201中。

具体地,旋风分离器通过离心作用将待生催化剂和再生催化剂与流体分离,但是不能完全去除流体中夹杂的待生催化剂和再生催化剂,在旋风分离器后设置金属过滤器,金属过滤器可以对流体进行过滤,以去除流体中残留的待生催化剂和再生催化剂,进一步减少再生反应器对待生催化剂进行再生处理过程中所损失的催化剂的量。

由于待生催化剂再生的过程在比较高的温度下进行,由金属纤维制成的金属过滤器能够承受较高的温度,所能承受的温度能够达到500℃,保证高温的流体、待生催化剂和再生催化剂不会对金属过滤器造成损坏,进而能够对流体中夹杂的待生催化剂和再生催化剂进行有效的过滤。

在本发明一个实施例中,再生反应器还可以包括至少一个虹吸式换热器。如图3所示,虹吸式换热器302包括汽包3021、蒸发管3022及回流管3023,其中,蒸发管3022的封闭端位于流化床再生器301的内部,蒸发管3022的开放端与位于流化床再生器301外部的汽包3021相连,回流管3023位于蒸发管3022内部并与汽包3021相连。

蒸发管3022内容纳有液态水,蒸发管3022通过将所容纳的液态水蒸发形成水蒸气的相变过程,吸收流化床再生器301所产生的热量,;由于水蒸气的密度较小,水蒸气进入汽包3021内,进入汽包3021的水蒸气冷凝形成液态水,所形成的液态水经回流管3023流回蒸发管3022的封闭端。在蒸发管3022内液态水吸热蒸发形成水蒸气,水蒸气在汽包3021内释放热量形成液态水,从而将流化床再生器301产生的热量散发到流化床再生器301的外部,以到达对流化床再生器进行散热的目的。

由于对待生催化剂进行再生的过程会产生大量的热,通过虹吸式换热器能够及时将流化床再生器产生的热量散失,避免流化床再生器由于温度过高而损坏,保证待生催化剂的再生过程能够顺利进行。

需要说明的是,除了本发明提供的虹吸式换热器,还可以通过盘管式换热器等对再生反应器进行换热。

在本发明一个实施例中,如图4所示,虹吸式换热器的蒸发管401上设置有至少一个翅片402。各个翘片位于流化床再生器的内部,由于翅片的存在,增大了蒸发管的受热面积,能够提高虹吸式换热器的工作效率,及时将流化床再生器产生的热量散失,提高流化床再生器对催化剂进行流化的质量,进而可以提高对待生催化剂进行再生的质量。

在本发明一个实施例中,虹吸式换热器可以通过铜合金、不锈钢或者碳钢制造。由于铜合金具有良好的导热性能,能够将流化床再生器产生的热量及时传递给液态水,以使液态水蒸发,达到对流化床再生器进行及时散热的目的。不锈钢和碳钢虽然导热性能不如铜合金,但是由于碳钢的价格低廉,通过碳钢制造蒸发管,可以降低虹吸式换热器的成本,进而将本发明实施例所提供的催化剂再生装置的成本控制在较低水平。

在本发明一个实施例中,第一存储器可以通过流化床设备实现,利用外部输入的第一置换气体,使待生催化剂处于悬浮运动状态或固定状态,随着第一置换气体的不断流入和流出,待生催化剂中夹杂的还原性物质被去除。其中,第一置换气体可以为水蒸气、惰性气体及氮气中的任意一种或多种;根据流化床反应器中反应的不同,待生催化剂中夹杂的还原性物质包括氢气及烃类有机物中的任意一种或多种。

具体地,当流化床反应器中进行的反应是还原性体系时,从流化床反应器中引出的待生催化剂中会夹杂有还原性物质,如果直接将待生催化剂传输到再生反应器中进行再生,待生催化剂中夹杂的还原性物质会导致爆炸,因此在对待生催化剂进行再生之前,需要去除待生催化剂中夹杂的还原性物质。

将待生催化剂引入第一存储器中之后,通入第一置换气体,使待生催化剂处于悬浮运动状态(对待生催化剂进行连续再生时)或固定状态(对待生催化剂进行间歇性再生时),待生催化剂与第一置换气体充分接触,随着第一置换气体不断流入和流出第一存储器,待生催化剂中的还原性物质被第一置换气体从第一存储器中带出。在通入第一置换气体一定时间之后,待生催化剂中夹杂的还原性物质的量不足以导致爆炸,可以将待生催化剂传输到再生反应器中进行再生。

以水蒸气、惰性气体或氮气作为第一置换气体对待生催化剂中夹杂的还原性物质进行置换,由于水蒸气、惰性气体及氮气的化学性能比较稳定,与第一存储器中温度较高的待生催化剂及还原性物质接触不会发生剧烈反应导致爆炸,同时部分水蒸气、惰性气体或氮气进入再生反应器后也不会导致再生反应器爆炸,在保证对还原性物质进行置换的同时不会导致第一存储器和再生反应器的爆炸,保证该催化剂再生装置的安全性。

需要说明的是,第一存储器可以通过流化床设备实现,也可以通过固定床设备实现。在通过固定床设备置换待生催化剂中夹杂的还原性物质时,在第一存储器中通入置换气体后对待生催化剂进行搅拌,以去除待生催化剂中夹杂的还原性物质。实现第一存储器功能的具体形式,可以根据实际需求进行灵活选择。

另外需要说明的是,如果流化床反应中进行的反应是氧化性体系,在对待生催化剂进行再生的过程中,由于待生催化剂中夹杂的氧化性物质不会导致爆炸的发生,待生催化剂进入第一存储器之后可以不进行相应的置换,可以直接将待生催化剂传输到再生反应器中进行再生。

在本发明一个实施例中,第二存储器可以通过流化床设备实现,利用外部输入的第二置换气体,使再生催化剂处于悬浮运动状态或固定状态,随着第二置换气体的不断流入和流出,再生催化剂中夹杂的氧化性物质被去除。其中,第二置换气体可以为水蒸气、惰性气体及氮气中的任意一种或多种;而再生催化剂中夹杂的氧化性物质主要包括氧气。

具体地,待生催化剂在再生反应器中进行再生,主要方法是通入氧气使待生催化剂表面的积碳燃烧,以去除待生催化剂表面的积碳,形成恢复活性的再生催化剂。从再生反应器中引出的再生催化剂中会夹杂有氧化性物质,如果直接将再生催化剂传输到流化床反应器中参与反应,再生催化剂中夹杂的氧化性物质与流化床反应器中的还原性物质在高温下会发生爆炸,因此在将再生催化剂加入流化床反应器之前,需要去除再生催化剂中夹杂的氧化性物质。

将再生催化剂引入第二存储器中之后,向第二存储器中通入第二置换气体,使再生催化剂处于悬浮运动状态(对待生催化剂进行连续再生时)或固定状态(对待生催化剂进行间歇性再生时),再生催化剂与第二置换气体充分接触,随着第二置换气体不断流入和流出第二存储器,再生催化剂中夹杂的氧化性物质被第二置换气体从第二存储器中带出。在通入第二置换气体一定时间之后,再生催化剂中夹杂的氧化性物质的量不足以导致流化床反应器发送爆炸后,可以将再生催化剂传输到流化床反应器中参与反应。

采用水蒸气、惰性气体或氮气作为第二置换气体,由于水蒸气、惰性气体及氮气的化学性能比较稳定,与第二存储器中温度较高的再生催化剂及氧化性物质接触不会发生剧烈反应导致爆炸,同时部分水蒸气、惰性气体或氮气随再生催化剂进入流化床反应器后也不会导致流化床反应器爆炸,在保证对氧化性物质进行置换的同时不会导致第二存储器和流化床反应器的爆炸,保证该催化剂再生装置的安全性。

需要说明的是,第二存储器可以通过流化床设备实现,也可以通过固定床设备实现。在通过固定床设备置换再生催化剂中夹杂的氧化性物质时,在第二存储器中通过置换气体后对再生催化剂进行搅拌,以去除再生催化剂中夹杂的氧化性物质。实现第二存储器功能的具体形式,可以根据实际需求进行灵活选择。

另外需要说明的是,如果流化床反应中进行的反应是氧化性体系,再生催化剂进入流化床反应器后,即使再生催化剂中夹杂有部分氧化性物质,也不会造成流化床反应器的爆炸,因此在再生催化剂进入第二存储器之后,可以不对再生催化剂中夹杂的氧化性物质进行置换,可以直接将再生催化剂加入流化床反应器参入反应。

在本发明一个实施例中,第一存储器上第一置换气体的出口处可以设置金属过滤器。金属过滤器可以将第一置换气体中夹杂的待生催化剂过滤出来,防止待生催化剂随第一置换气体从第一存储器中逃逸,避免待生催化剂的损失。由于流化床反应器中进行的反应通常具有较高的温度,因此从流化床反应器中引出的待生催化剂也具有较高的温度,为了避免高温待生催化剂将过滤器损坏,过滤器采用金属过滤器,金属过滤器由金属纤维制造而成,能够承受较高的温度,保证能够对待生催化剂进行有效的过滤。

在本发明一个实施例中,第二存储器上第二置换气体的出口处可以设置金属过滤器。金属过滤器可以将第二置换气体中夹杂的再生催化剂过滤出来,防止再生催化剂随第二置换气体从第二存储器中逃逸,避免再生催化剂的损失。由于待生催化剂表面的积碳在再生反应器中燃烧会产生大量的热,因此从再生反应器中引出的再生催化剂具有较高的温度,为了避免高温再生催化剂将过滤器损坏,过滤器采用金属过滤器,属过滤器由金属纤维制造而成,能够承受较高的温度,保证能够对再生催化剂进行有效的过滤。

如图5所示,本发明一个实施例提供了一种催化剂再生方法,该方法可以包括以下步骤:

步骤501:接收流化床反应器释放出的低活性的待生催化剂;

步骤502:去除所述待生催化剂中夹杂的还原性物质;

步骤503:对去除还原性物质后的所述待生催化剂进行再生处理,形成恢复活性的再生催化剂;

步骤504:去除所述再生催化剂中夹杂的氧化性物质;

步骤505:将去除氧化性物质后的所述再生催化剂传输到所述流化床反应器中。

本发明实施例提供了一种催化剂再生方法,当流化床反应器中催化剂的活性低于一定水平后,从流化床反应器中引出部分活动降低的待生催化剂。去除待生催化剂中夹杂的还原性物质后,对待生催化剂进行再生,形成恢复活性的再生催化剂。去除再生催化剂中夹杂的氧化性物质后,将再生催化剂返回到流化床反应器中。这样,在对流化床反应器中催化剂进行再生时,只需将部分低活性的催化剂引出进行再生,再生完成后回填到流化床反应器中,因此无需停止流化床反应器中进行的反应,节省了流化床反应器停车后重新开始反应所需的时间和成本,从而可以降低通过流化床反应器进行生产的成本。

如图6所示,本发明一个实施例提供了一种催化剂再生系统,包括:流化床反应器601及本发明实施例提供的任意一种催化剂再生装置602;

流化床反应器601,用于定量释放低活性的待生催化剂给催化剂再生装置602,并接收催化剂再生装置602传输的再生催化剂。

在本发明一个实施例提供,如图7所示,催化剂再生系统包括:流化床反应器701、第一存储器702、再生反应器703及第二存储器704;该催化剂再生系统的工作过程如下:

当流化床反应器701中催化剂的活性降低到一定水平后,打开流化床反应器701与第一存储器702之间连接管道上设置的塞阀705,将部分低活性的待生催化剂引入到第一存储器702中;关闭塞阀705以及第一存储器702与再生反应器703之间管道上设置的塞阀706,向第一存储器702中通入第一置换气体,以去除待生催化剂中夹杂的还原性物质;打开塞阀706,将去除还原性物质的待生催化剂传输到再生反应器703中,关闭塞阀706以及再生反应器703与第二存储器704之间管道上设置的塞阀707,向再生反应器703中通入氧气、空气或氧气与水蒸气的混合气体,与待生催化剂表面上的积碳进行反应,去除待生催化剂表面的积碳后,形成恢复活性的再生催化剂,打开塞阀707将形成的再生催化剂传输到第二存储器704中;关闭塞阀707及第二存储器704与流化床反应器701之间管道上设置的塞阀708,向第二存储器704中通入第二置换气体,以去除再生催化剂中夹杂的氧化性物质;打开塞阀708,将去除氧化性物质的再生催化剂传输到流化床反应器701中,并关闭塞阀708,再生催化剂参与流化床反应器701中进行的反应。

需要说明的是,第一存储器702的布置位置低于流化床反应器701,保证流化床反应器701中的待生催化剂能够依靠自身重力进入第一存储器702中。相应地,再生反应器703的布置位置高于第二存储器704,第二存储器704的布置位置高于流化床反应器701,保证再生反应器703中的再生催化剂能够依靠自身重力进入第二存储器704,并保证第二存储器704中的再生催化剂能够依靠自身重力进入流化床反应器701。这样,整个催化剂再生系统仅需要在第一存储器702与再生反应器703之间设置一个物料传输装置,以将第一存储器702中的待生催化剂传输到再生反应器703中,使催化剂再生系统的结构更加简单。

为了能够进一步说明本发明实施例提供的催化剂再生装置的使用方式以及使用条件对催化剂再生的影响,进行了中试实验。通过中试实验,分别将上述的催化剂再生装置连接硝基苯气相加氢制备苯胺的36wt/a流化床反应器、邻硝基甲苯气相加氢制备邻甲苯胺的1wt/a流化床反应器、丙烯气相氨氧化制备丙烯腈的15wt/a流化床反应器、间二甲苯气相氨氧化制备间苯二腈的1000t/a流化床反应器以及对氯甲苯气相氨氧化制备对氯苯甲腈的1200t/a流化床反应器,中试结果表明,上述催化剂再生装置能够实现对不同反应的催化剂进行再生,且再生后的催化剂再次进入流化床反应器参与催化反应时,反应物的转化率基本维持在最初催化的水平,因此,经过本发明实施例提供的催化剂再生装置再生催化剂,能够保证再生催化剂的催化性能基本保持不变。

下面分别以制备苯胺、邻甲苯胺、间苯二腈、氯苯甲腈为例,结合图7所示的催化剂再生系统,对本发明实施例提供的催化剂再生方法作进一步详细说明:

如图8所示,本发明一个实施例提供了一种制备苯胺过程中催化剂的再生方法,该方法可以包括以下步骤:

步骤801:向流化床反应器中通入氢气和硝基苯,进行加氢反应。

在本发明一个实施例中,如图7所示,将氢气和气相硝基苯的混合气体由底部通入流化床反应器701中,氢气和气相硝基苯进入流化床反应器701中之后,使流化床反应器701中的催化剂处于悬浮运动状态,氢气和气相硝基苯与催化剂接触后发生加氢反应,形成苯胺。所形成的苯胺及没有反应的氢气和气相硝基苯从流化床反应器701顶部排出。

步骤802:从流化床反应器中定量引出低活性的待生催化剂进入第一存储器。

在本发明一个实施例中,如图7所示,随着反应的进行,流化床反应器701中的催化剂表面形成积碳,造成催化剂的活性降低,导致硝基苯转化率降低。当硝基苯的转化率下将1%时,打开流化床反应器701底部的塞阀705,从流化床反应器701中定量引出低活性的待生催化剂进入第一存储器702中,然后关闭塞阀705,保证流化床反应器701中的反应继续进行。

步骤803:在第一存储器中去除待生催化剂中夹杂的还原性物质。

在本发明一个实施例中,如图7所示,将待生催化剂引入第一存储器702中之后,关闭塞阀705与塞阀706,向第一存储器702中通入氮气,通过氮气对待生催化剂中夹杂的氢气、硝基苯及苯胺进行置换,以去除待生催化剂中夹杂的还原性物质。

步骤804:将待生催化剂传输到再生反应器中。

在本发明一个实施例中,如图7所示,在第一存储器702中去除待生催化剂中夹杂的还原性物质后,打开塞阀706,通过氮气将待生催化剂提升到再生反应器703中,传输完成后关闭塞阀706。

步骤805:在再生反应器中对待生催化剂进行再生,形成再生催化剂。

在本发明一个实施例中,如图7所示,向再生反应器703中通入氧气,通过控制氧气的浓度,使待生催化剂表面的积碳进行不完全燃烧,形成一氧化碳气体,以去除待生催化剂表面的积碳,形成恢复活性的再生催化剂,并将所形成的一氧化碳气体从再生反应器703的顶部排出。

步骤806:将再生催化剂传输到第二存储器中。

在本发明一个实施例中,如图7所示,在对待生催化剂进行再生,形成再生催化剂之后,打开塞阀707,使再生催化剂通过自身重力直接进入第二存储器704中,在再生催化剂全部进入第二存储器704之后,关闭塞阀707。

步骤807:在第二存储器中去除再生催化剂中夹杂的氧化性物质。

在本发明一个实施例中,如图7所示,向第二存储器704中通入氮气,通过氮气对再生催化剂中夹杂的氧气、一氧化碳进行置换,以去除再生催化剂中夹杂的氧化性物质。

步骤808:将再生催化剂传输到流化床反应器中参与反应。

在本发明一个实施例中,如图7所示,在第二存储器704中去除再生催化剂中夹杂的氧化性物质后,打开塞阀708,使再生催化剂通过自身的重力进入流化床反应器701中,参与硝基苯气相加氢制备苯胺的反应,然后关闭塞阀708。

如图9所示,本发明一个实施例提供了一种制备邻甲苯胺过程中催化剂的再生方法,该方法可以包括以下步骤:

步骤901:向流化床反应器中通入氢气和邻硝基甲苯气相。

在本发明一个实施例中,如图7所示,由顶部向流化床反应器701中通入氢气和邻硝基甲苯气相的混合气体,混合气体与流化床反应器701中的催化剂相接触发生反应,形成邻甲苯胺。所形成的邻甲苯胺及没有反应完全的氢气和邻硝基甲苯气相通过流化床反应器701顶部排出。

步骤902:从流化床反应器中定量引出低活性的待生催化剂进入第一存储器。

在本发明一个实施例中,如图7所示,通过检测流化床反应器701排出气体中邻硝基甲苯气相的含量,可以获得邻硝基甲苯气相的转化率,当邻硝基甲苯气相的转化率下降1%时,打开流化床反应器701底部的塞阀705,低活性的待生催化剂通过自身重力进入第一存储器702中,以从流化床反应器701中定量引出低活性的待生催化剂进入第一存储器702。

步骤903:在第一存储器中对待生催化剂进行置换。

在本发明一个实施例中,如图7所示,设定量的待生催化剂进行第一存储器702后,关闭塞阀705与塞阀706,向第一存储器702中通入水蒸气进行置换,水蒸气进入第一存储器702后与待生催化剂相接触,将待生催化剂中夹杂的氢气、邻硝基甲苯气相及生成的邻甲苯胺带出第一存储器702,从而去除待生催化剂中夹杂的还原性物质。

步骤904:将置换后的待生催化剂提升到再生反应器中。

在本发明一个实施例中,如图7所示,在去除待生催化剂中夹杂的还原性物质后,打开塞阀706,通过物料传输设备将待生催化剂提升到再生反应器703中,比如可以通过风机吹送氮气,以将待生催化剂提升到再生反应器703中。

步骤905:对待生催化剂进行再生,形成再生催化剂。

在本发明一个实施例中,如图7所示,待生催化剂进入再生反应器703之后,关闭塞阀706,向再生反应器703中通入氧气与水蒸气的混合气体,通过控制氧气与水蒸气的比例,在900至1000℃下使待生催化剂表面的积碳与氧气及水蒸气发生甲烷化反应,形成甲烷和氢气,以去除待生催化剂表面的积碳,并形成甲烷和氢气。将生成的甲烷和氢气以及未反应完全的氧气和水蒸气从再生反应器703的顶部排出。

步骤906:在第二存储器中对再生催化剂进行置换。

在本发明一个实施例中,如图7所示,在再生反应器703中形成再生催化剂后,打开塞阀707,使再生催化剂通过自身重力进入第二存储器704中。再生催化剂进入第二存储器704之后,关闭塞阀707,向第二存储器704中通入水蒸气,水蒸气进入第二存储器704中之后与再生催化剂相接触,将再生催化剂中夹杂的氧气置换出来,以去除再生催化剂中夹杂的氧化性物质。

步骤907:将再生催化剂传输到流化床反应器中。

在本发明一个实施例中,如图7所示,在第二存储器704中对再生催化剂进行置换后,打开塞阀708,再生催化剂通过自身的重力进入流化床反应器701,待所有再生催化剂均进入流化床反应器701后关闭塞阀708。进入流化床反应器701中的再生催化剂提高整体催化剂的活性,以提高邻硝基甲苯气相加氢制备邻甲苯胺反应的转化率。

如图10所示,本发明一个实施例提供了一种制备间苯二腈过程中催化剂的再生方法,该方法可以包括以下步骤:

步骤1001:将二甲苯气相、氨及丙烯通入流化床反应器进行反应,形成间苯二腈。

在本发明一个实施例中,如图7所示,空气由风机鼓入流化床反应器701底部,经过多孔分布板向上运动,氨及丙烯经过位于空气分布板上部的管是分布器,进入流化床反应腔室,三种物料充分混合并与催化剂接触,进行氨氧化反应,形成间苯二腈。所形成的间苯二腈由流化床反应器顶部流出。

步骤1002:将部分低活性的待生催化剂引出到第一存储器中。

在本发明一个实施例中,如图7所示,随着反应的进行,催化剂逐渐发生结焦,在催化剂表面形成积碳,导致催化剂的活性降低,进而导致二甲苯的转化率下降。通过检测间苯二腈中二甲苯的含量,可以确定二甲苯的转化率,当二甲苯的转化率下将5%后,打开流化床反应器701底部的塞阀706,从流化床反应器701中定量引出低活性的待生催化剂进行第一存储器702中。

步骤1003:将待生催化剂传输到再生反应器中。

在本发明一个实施例中,如图7所示,流化床反应器701中部分待生催化剂通过自身重力进入第一存储器702中之后,关闭塞阀706。打开塞阀707,通过氮气将待生催化剂提升到再生反应器703中。

步骤1004:对待生催化剂进行再生,形成再生催化剂。

在本发明一个实施例中,如图7所示,待生催化剂被提升进入再生反应器703中之后,关闭塞阀707,以0.5m/s的气速向再生反应器703中通入空气,在400至800℃的温度下使待生催化剂表面的积碳燃烧,以去除待生催化剂表面的积碳,形成恢复活性的再生催化剂。

步骤1005:将再生催化剂传输到流化床反应器中,参与反应。

在本发明一个实施例中,如图7所示,在再生反应器703中对待生催化剂进行再生,形成再生催化剂之后,打开塞阀707和塞阀708,再生催化剂经第二存储器704进入流化床反应器701,待所有再生催化剂均进入流化床反应器701中后关闭塞阀708。进入流化床反应器701中的再生催化剂提高整体催化剂的活性,以提高二甲苯气相氨氧化制备间苯二腈反应的转化率。

如图11所示,本发明一个实施例提供了一种制备氯苯甲腈过程中催化剂的再生方法,该方法可以包括以下步骤:

步骤1101:将氯甲苯气相、氨及丙烯通入流化床反应器进行反应,形成氯苯甲腈。

在本发明一个实施例中,如图7所示,空气由风机鼓入流化床反应器701底部,经过多孔分布板向上运动,氨及丙烯经过位于空气分布板上部的管是分布器,进入流化床反应腔室,三种物料充分混合并与催化剂接触,进行氨氧化反应,形成氯苯甲腈。所形成的氯苯甲腈由流化床反应器顶部流出。

步骤1102:从流化床反应器中引出部分低活性的待生催化剂到第一存储器中。

在本发明一个实施例中,如图7所示,催化剂在反应过程中逐渐发生结焦,在催化剂表面形成积碳,导致催化剂的活性降低,进而降低丙烯的转化率。当丙烯的转换了下将3%使,打开流化床反应器701底部的塞阀706,从流化床反应器701中定量引出低活性的待生催化剂进行第一存储器702中。

步骤1103:直接将待生催化剂提升到再生反应器中。

在本发明一个实施例中,如图7所示,待生催化剂进行第一存储器702中之后,关闭塞阀706,并打开塞阀707,通过氮气直接将打算催化剂提升到再生反应器703中。由于待生催化剂中没有易导致爆炸发生的还原性物质,因此无需在第一存储器702中进行置换。

步骤1104:在再生反应器中对待生催化剂进行再生,形成再生催化剂。

在本发明一个实施例中,如图7所示,待生催化剂被提升进入再生反应器703中之后,关闭塞阀707,以0.5m/s的气速向再生反应器703中通入空气,使待生催化剂表面的积碳燃烧,以去除待生催化剂表面的积碳,形成恢复活性的再生催化剂。

步骤1105:将再生催化剂传输到流化床反应器中,参与反应。

在本发明一个实施例中,如图7所示,在形成再生催化剂之后,打开塞阀707和塞阀708,再生催化剂经第二存储器704进入流化床反应器701,待所有再生催化剂均进入流化床反应器701中后关闭塞阀708。进入流化床反应器701中的再生催化剂提高整体催化剂的活性,以提高二甲苯气相氨氧化制备间苯二腈反应的转化率。由于流化床反应器701中进行的反应为氧化性体系,再生催化剂中夹杂的氧气不会导致流化床反应器701发生爆炸,因此无需对再生催化剂进行置换。

本发明实施例提供的催化剂再生装置、方法及系统,至少具有如下有益效果:

1、在本发明实施例提供的催化剂再生装置、方法及系统中,随着流化床反应器中反应的进行,当流化床反应器中催化剂的活性降低到一定水平后,将部分低活性的待生催化剂引出至第一存储器中,在第一存储器中去除待生催化剂中夹杂的还原性物质后,在再生反应器中对待生催化剂进行再生处理,获得恢复活性的再生催化剂,由第二存储器去除再生催化剂中夹杂的氧化性物质后,将再生催化剂传输回流化床反应器参与反应。这样,在流化床反应器中催化剂活性降低时,无需停止流化床反应器中进行的反应,只需将部分低活性的催化剂引出后进行再生,再生完成后将恢复活性的催化剂返回到流化床反应器中参与反应,以在流化床反应器不停车的前提下完成催化剂的再生,节省了流化床反应器停车后重新开始反应所需的时间和成本,从而可以降低通过流化床反应器进行生产的成本。

2、在本发明实施例提供的催化剂再生装置、方法及系统中,可以向再生反应器中通入氧气对待生催化剂进行再生,通过控制氧气的浓度,使待生催化剂上的积碳发生不完全燃烧,形成一氧化碳气体,而一氧化碳气体是重要的化工原料。催化剂再生过程中形成一氧化碳副产物,将一氧化碳用作燃料或作为其他反应的反应物产生额外的价值,从而可以降低对催化剂进行再生的成本。

3、在本发明实施例提供的催化剂再生装置、方法及系统中,可以向再生反应器中通入氧气和水蒸气的混合气体对待生催化剂进行再生,通过控制氧气和水蒸气的比例,使待生催化剂表面上的积碳与氧气及水蒸气进行反应,形成甲烷和氢气,在恢复待生催化剂活性的同时产生甲烷和氢气,而甲烷和氢气均是重要的化工原料,由于甲烷和氢气的价值,可以降低催化剂再生过程的成本。

4、在本发明实施例提供的催化剂再生装置、方法及系统中,再生反应器的流体出口处设置有旋风分离器和金属过滤器,通过旋风分离器和金属过滤器能够对流出再生反应器的流体进行过滤,防止待生催化剂及再生催化剂随流体从再生反应器中逃逸,造成催化剂的损失。旋风分离器中升气管的直径大于预设的标准直径,这样可以降低旋风分离器对催化剂的磨损,延长催化剂的使用寿命。金属过滤器由金属纤维制造而成,能够承受500℃以上的高温,以防止被高温催化剂损坏,有效地对催化剂进行过滤。

5、在本发明实施例提供的催化剂再生装置、方法及系统中,再生反应器中设置有至少一个虹吸式换热器,虹吸式换热器的结构简单,成本低廉,并能够及时有效地对再生反应器中产生的热量进行散失,保证催化剂再生过程能够顺利进行,提高催化剂再生过程的质量。

6、在本发明实施例提供的催化剂再生装置、方法及系统中,虹吸式换热器的蒸发管上设置有至少一个翅片,翅片可以增大蒸发管的吸热面积,从而能够更加及时的将再生反应器内产生的热量散发到再生反应器外,提高换热效率,进一步提高再生反应器进行催化剂再生的质量。

需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括一个······”限定的要素,并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同因素。

最后需要说明的是:以上所述仅为本发明的较佳实施例,仅用于说明本发明的技术方案,并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换、改进等,均包含在本发明的保护范围内。

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