本发明属于石墨烯应用技术领域，具体涉及一种多羟基纳米银-石墨烯颗粒的制备方法。
背景技术：
石墨烯是目前备受瞩目的研究热点，它是由六角原胞碳原子组成的二维蜂窝状晶体，是一种从石墨材料中剥离出的单层碳原子面材料，是碳的二维结构，厚度只有0.335nm，石墨烯理论比表面积高达2600㎡/g，由于其独特的二维结构和优异的晶体学质量，石墨烯具有许多优异的独特性能，例如高电子迁移率、高透明性、高的热传导性等。鉴于石墨烯具有完美的量子隧道效应、半整数的量子霍尔效应和从不消失的电导率等一系列性质，使其可用于生物传感器中构筑良好的检测平台；基于石墨烯巨大的比表面积增大了催化活性位点，使传感器在检测中有优良的电化学活性，同时石墨烯这种独特的纳米层结构在纳米电学、传感器、纳米复合物、电池、超电容器和氢存储等许多技术领域的运用中有极好的前景。氧化石墨烯作为石墨衍生物的重要一员，在碳纳米研究中发挥着重要的作用，氧化石墨烯的表面存在着大量的含氧基团，如羧基，环氧基和羟基，部分羧基与羟基分布在氧化石墨边缘，部分环氧基与羟基分布在氧化石墨的外表层，可以很容易的将其分散在水和多种有机溶剂中，且由于含氧基团的作用，氧化石墨很容易功能化。
银纳米粒子由于它特殊的电子结构和巨大的表面积使得其在化学反应的催化、表面增强拉曼散射、传感、生物标记、抗菌等方面有着重要的应用。基于银纳米颗粒的量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子效应表现出不同于宏观块状材料的光学、电子和催化等性能越来越受到人们的关注，银纳米粒子在光学、电学、传感技术及生物标记等领域具有广泛的应用前景，如何通过简单方法制备出单分散性好、粒径可控的纳米银颗粒一直是研究者追求的目标。
由上可知，银作为自然界导电率最高的金属，纳米ag具有特殊的电子结构和巨大的比表面积，通过银纳米粒子与石墨烯复合，有望借助银纳米粒子与石墨烯的协同效应，使其材料既有更加优异的导电性能和表面活性。因此，研制开发一种成本低、操作简单、效率高、绿色环保、具有较高的导电性和催化活性，且能保持催化活性长久稳定的多羟基纳米银-石墨烯颗粒制备方法是客观需要的。
技术实现要素：
为了解决背景技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种成本低、操作简单、效率高、绿色环保、具有较高的导电性和催化活性，且能保持催化活性长久稳定的多羟基纳米银-石墨烯颗粒制备方法。
一种多羟基纳米银-石墨烯颗粒制备方法,包括以下步骤：
①制备石墨烯水凝胶：
a：先将1g超细石墨加入到25ml质量浓度为98%的浓硫酸溶液中,采用冰水浴冷却使其温度保持在0～5℃之间，并搅拌30min，使其混合均匀，超细石墨的粒径为30～40um；
b：将4g高锰酸钾加入到步骤a制得的混合溶液中，然后放入35～38℃的恒温水浴中继续搅拌120min，得到悬浮混合液；
c：在步骤b制得的悬浮混合液中缓慢加入60ml去离子水，去离子水加入完毕后，在80～90℃的温度下搅拌反应15min；
d：向步骤c制得的悬浮混合液中缓慢加入质量浓度为5%的过氧化氢溶液，边加边搅拌，直至无气体生成，之后将悬浮混合液趁热过滤，得到滤饼；
e：先用质量浓度为5%的稀盐酸溶液充分洗涤滤饼,再用去离子水将滤饼洗涤至中性；
f：将经步骤e洗涤后的滤饼置于烘箱中，保持60～70℃对其进行干燥，干燥20～25h后得到氧化石墨；
g：取0.16g氧化石墨加入到400ml氢氧化钠溶液中，所述氢氧化钠溶液的ph值为11，然后将其置入超声波处理器中，超声分散1～2h后将其置于离心机中，在转速8000～10000rpm条件下离心处理2～10min，制得氧化石墨烯分散液；
②制备银溶液:
h：先将6ml的乙二醇在烧杯中加热到150℃,再将2ml硝酸银快速的加入到乙二醇中，得到硝酸银混合液；
i：将2mlpvp加入到步骤h制得的硝酸银混合液中,反应1h；之后再将混合后的硝酸银混合液加入到29ml的乙二醇溶液中,反应10min后制得银溶液；
③制备多羟基纳米银-石墨烯颗粒：
j:先将步骤②得到银溶液加入到步骤①制得的氧化石墨烯分散液中,混匀后置入离心分离机中进行离心分离处理,离心机转速为4000rpm，离心时间为10min，离心处理完毕后,用去离子水离心洗涤反应物,清洗完毕后,将反应物置于陶瓷沉衬底上,在将其放入烘箱中,通入氩气作为保护气体,在600～650℃的温度下干燥2～3h,最后将干燥后的反应物置于高能量球磨机中进行研磨，即可制得多羟基纳米银-石墨烯颗粒。
本发明综合利用了石墨烯和银的高导电性和催化性，利用石墨烯比表面积大的特点与纳米银颗粒复合，防止了纳米银颗粒在使用过程中的团聚和中毒现象，提高了催化剂颗粒的催化活性，并保持高催化活性更长时间，即使在银粒子浓度极低时依然具有高催化活性，在作为电极材料时，银的引入可以大大减小电极的内阻，使得电子在材料中转移顺畅，大大的提高了复合材料的导电性能，是一种优良、稳定、长久的电极材料，同时，通过调节石墨烯与银的比例，调节最终复合材料的电性能，实现银和石墨烯材料的可控生长，材料稳定性较好，该材料在化工催化、环境治理、生物传感能等领域也有着良好的应用前景。本发明的制备方法简单易行，需要的化学品种种类少、成本低廉、反应简单、易于控制，可以高效、稳定、高质量的制备出具有高催化活性、高导电性、稳定的符合材料，且整个的制备过程对环境无污染，不需要昂贵的设备，适合于工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
本发明所述的一种多羟基纳米银-石墨烯颗粒制备方法,包括以下步骤
①制备石墨烯水凝胶：
a：先将1g超细石墨加入到25ml质量浓度为98%的浓硫酸溶液中,采用冰水浴冷却使其温度保持在0～5℃之间，并搅拌30min，使其混合均匀，超细石墨的粒径为30～40um；
b：将4g高锰酸钾加入到步骤a制得的混合溶液中，然后放入35～38℃的恒温水浴中继续搅拌120min，得到悬浮混合液；
c：在步骤b制得的悬浮混合液中缓慢加入60ml去离子水，去离子水加入完毕后，在80～90℃的温度下搅拌反应15min；
d：向步骤c制得的悬浮混合液中缓慢加入质量浓度为5%的过氧化氢溶液，边加边搅拌，直至无气体生成，之后将悬浮混合液趁热过滤，得到滤饼；
e：先用质量浓度为5%的稀盐酸溶液充分洗涤滤饼,再用去离子水将滤饼洗涤至中性；
f：将经步骤e洗涤后的滤饼置于烘箱中，保持60～70℃对其进行干燥，干燥20～25h后得到氧化石墨；
g：取0.16g氧化石墨加入到400ml氢氧化钠溶液中，所述氢氧化钠溶液的ph值为11，然后将其置入超声波处理器中，超声分散1～2h后将其置于离心机中，在转速8000～10000rpm条件下离心处理2～10min，制得氧化石墨烯分散液；
②制备银溶液:
h：先将6ml的乙二醇在烧杯中加热到150℃,再将2ml硝酸银快速的加入到乙二醇中，得到硝酸银混合液；
i：将2mlpvp加入到步骤h制得的硝酸银混合液中,反应1h；之后再将混合后的硝酸银混合液加入到29ml的乙二醇溶液中,反应10min后制得银溶液；
③制备多羟基纳米银-石墨烯颗粒：
j:先将步骤②得到银溶液加入到步骤①制得的氧化石墨烯分散液中,混匀后置入离心分离机中进行离心分离处理,离心机转速为4000rpm，离心时间为10min，离心处理完毕后,用去离子水离心洗涤反应物,清洗完毕后,将反应物置于陶瓷沉衬底上,在将其放入烘箱中,通入氩气作为保护气体,氩气的通入流量为10～100sccm，在600～650℃的温度下干燥2～3h,最后将干燥后的反应物置于高能量球磨机中进行研磨，即可制得多羟基纳米银-石墨烯颗粒。