连续式锂离子电池负极材料的热处理设备及使用方法与流程

本发明涉及锂离子电池制备技术领域，具体地说是连续式锂离子电池负极材料的热处理设备及使用方法。

背景技术：

锂离子电池因其高能量密度、长循环寿命、高工作电压、良好的倍率充放性能等优点而广泛运用于消费电子领域，同时，近年来也逐渐成为了电动汽车等领域的首选电池体系。可以预见，未来锂离子电池负极材料的数量需求及性能需求都将有很大提高。

目前，碳负极材料占据锂离子电池负极材料的绝大部分份额。随着应用领域的扩大及未来需求的提高，如何提高传统碳负极材料制造效率及综合性能显得越发重要。人造石墨的制备及改性、天然石墨的改性、中间相碳微球产品的改性等等都涉及热处理改性这一重要工艺环节，因此，开发一种生产效率高、改性效果好的热处理设备和方法，对于该行业的发展大有裨益。

鉴于此，专利cn201610575028.7提出了一种全自动连续式锂离子电池负极材料的生产设备及方法，该设备集合了加料、球形化、表面改性等装置及功能，可以有效提高表面改性效果。但该设备对于机械构件的加工要求高、维护成本高。因为该设备采用的是机械式构件改性，会存在物料死区，导致改性效果不好，且不易实现多重方法改性。

技术实现要素：

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种独特结构的热处理设备配合生产锂离子电池负极材料，有效地解决现有锂离子电池负极材料生产热处理工艺效率低、效果差等问题。

为实现上述目的，设计一种连续式锂离子电池负极材料的热处理设备，其特征在于：包括冷却出料仓、缓冲仓、热反应装置、喷淋系统；

在所述的冷却出料仓上由下至上依次设置缓冲仓、热反应装置；在所述热反应装置、缓冲仓、出料仓的连接处分别采用设有通料孔的底部挡板分隔；

所述的热反应装置包括反应仓、加热装置，所述的反应仓的内壁上沿高度方向均布若干行呈环形布置的高压喷气嘴，在上下相邻的两行高压喷气嘴之间的反应仓的内壁上还分别设有一圈环形的第一挡板，所述的高压喷气嘴的出口端缩后于第一挡板的内圈边缘；在反应仓的外壁四周设有加热装置，在反应仓上还设有进料口；

所述的缓冲仓包括仓筒、设置在仓筒上的连接负压用的负压接口，在仓筒的内壁上沿其高度方向间距设有若干环形的第二挡板；

所述的冷却出料仓包括出料仓、设在出料仓上的出料口，所述的出料口接负压；

在所述的反应仓及仓筒上分别设有加热雾化器喷嘴；仓筒上的加热雾化器喷嘴设有若干个，分别设置在上下相邻的两个第二挡板之间的仓筒的内壁上，且相邻的两个第二挡板之间的若干加热雾化器喷嘴沿仓筒的圆周均布；所述仓筒内的加热雾化器喷嘴的出口端缩后于第二挡板的内圈边缘；

所述的喷淋系统包括第一管道、空气进气管、第二管道、料筒、空气过滤器、第一、第二气阀、第一、第二增压泵、第一、第二加热器；所述的料筒的输出端采用第一管道依次连接第一气阀、第一增压泵；空气进气管上设有第一加热器；第二管道沿进气方向依次设有空气过滤器、第二加热器、第二增压泵、第二气阀；所述的第一管道的出口端、空气进气管的出口端、第二管道的出口端分别采用设有切换控制阀的分支；

所述的第一管道的分支连接相应的加热雾化器喷嘴的喷嘴部上的表面改性剂进口；

所述的空气进气管的分支连接相应的加热雾化器喷嘴上的加热雾化器的进口；

所述的第二管道的分支连接相应的加热雾化器喷嘴的喷嘴部上的表面改性气体进口。

所述反应仓上所设的加热雾化器喷嘴贯通设置在反应仓的顶面上。

所述的入料口设在位于最上方的反应仓的顶面上。

所述的加热装置采用安装平台固定在反应仓的外壁四周。

所述的第二挡板的内圈环面为布设有尖锐角的凹凸面，以保证物料能产生激烈的碰撞。

所述缓冲仓与热反应装置分别设有若干个，且缓冲仓与热反应装置沿高度方向交替叠加布置。

所述的加热装置包括但不限于电加热或红外加热或微波加热。

一种连续式锂离子电池负极材料的热处理设备的使用方法，其特征在于：

首先，待改性基体从入料口导入反应仓内，高压空气从高压喷气嘴射入反应仓内，在第一挡板的阻碍作用下形成多方向的高压气流，该气流带动待改性基体在反应仓内翻滚运动，反应仓外的加热装置对反应仓加热，加热装置的加热温度为100～650℃；

然后，如果喷淋系统通过切换控制阀选择连通热反应装置上的加热雾化喷嘴时，在加热装置加热的同时，喷淋系统通过加热雾化喷嘴向反应仓内喷入表面改性剂雾化液或表面改性气体，其中，喷淋系统中的第一加热器的加热温度为100～300℃，第二加热器的加热温度为50～200℃；待改性基体与表面改性剂雾化液或表面改性气体在反应仓内一起混合翻滚进行加热改性反应；由于缓冲仓内为负压，反应仓内的加热改性后的待改性基体进入缓冲仓，并与缓冲仓内的第二挡板碰撞产生机械混合效果；而如果喷淋系统通过切换控制阀选择连通缓冲仓上的加热雾化喷嘴时，喷淋系统通过加热雾化喷嘴向仓筒内喷入表面改性剂雾化液或表面改性气体，其中，喷淋系统中的第一加热器的加热温度为100～300℃，第二加热器的加热温度为50～200℃；由于缓冲仓内为负压，反应仓内的加热后的待改性基体进入缓冲仓，并与缓冲仓内的第二挡板碰撞，使加热后的待改性基体与表面改性剂雾化液或表面改性气体产生机械混合效果；

最后，反应完成后的改性基体从冷却缓冲仓的出料口排出；

所述的待改性基体包括石油焦微粉、沥青焦微粉、人造石墨微粉、天然石墨微粉或中间相碳微球微粉。

所述的表面改性剂包括有机溶液、有机盐溶液、无机盐溶液；

所述的有机溶液包括但不限于重油、渣油、沥青乳化液或树脂乳化液中的一种或几种；

所述的有机盐溶液包括但不限于聚丙烯酸钠、羧甲基纤维素钠或十六烷基苯环酸钠中的一种或几种；

所述的无机盐溶液包括但不限于al、mg、过渡族金属元素的硝酸盐、铵盐、醋酸盐或氯化物的一种或几种。

所述的表面改性气体包括氧化性气体、可气相沉积气体；

所述的氧化性气体包括但不限于氧气、氯气的一种或几种；

所述的可气相沉积气体包括但不限于co2、硅烷气体中的一种或几种。

本发明与现有技术相比，可以实现热处理的连续进行，大幅度提高生产效率；根据热处理过程的不同需要，可以对热反应装置、缓冲仓的数量进行灵活搭配调整，具有很强的适用性和兼容性；热处理设备生产的锂离子电池负极材料，可以实现改性热处理中的物料均一性，改性手段多样性强。

附图说明

图1是本发明热处理设备的第一种结构示意图。

图2是本发明热处理设备的第二种结构示意图。

图3是本发明中喷淋系统与加热雾化器喷嘴的连接示意图，图中未示出喷淋系统中第一管道、空气进气管、第二管道的出口端的分支。

图4是本发明实施例1中制备的锂离子电池负极材料的微观放大图。

具体实施方式

下面将结合实施例，对本发明中的技术方案进行详细说明。显然，以下所描述的实施例仅是本发明中的一部分实施例，不是全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域的技术人员在没有做出创造性成果的前提下的其他所有实施例，都属于本发明的保护范围。

首先要说明的是，本发明中加热雾化器喷嘴1-2同时设有多个，分别设置在最上面的反应仓1-8上及仓筒2-6的内壁上，而喷淋系统的第一管道的出口端、空气进气管的出口端、第二管道的出口端分别采用设有切换控制阀的分支，并根据反应的需要，通过切换控制阀来连通设在反应仓1-8上的加热雾化器喷嘴，还是连通设在仓筒内壁上的加热雾化器喷嘴。

本发明中待改性基体可以是电池的负极材料，也可以是用于制备电池负极材料的原料。

实施例1

参见图1～图3，本例中利用连续式锂离子电池负极材料热处理设备进行液相改性。本例中喷淋系统接通反应仓1-8上的加热雾化器喷嘴1-2。

待改性的基体——d50为15um的人造石墨微粉，以200kg/h从热反应装置1的入料口1-1导入反应仓1-8内，同时高压喷气嘴1-5向反应仓1-8内喷出高压空气，高压空气在第一挡板1-4的阻碍作用下形成多方向的高压气流，该气流带动人造石墨微粉在反应仓1-8内运动。加热装置1-3的电阻丝通电发热对反应仓1-8加热，恒温温度500℃；

同时，表面改性剂——180#重油以10kg/h通过喷淋系统的料筒5-1再依次经由第一管道5-11、第一气阀5-2、第一增压泵5-3最后进入反应仓1-8上的加热雾化器喷嘴1-2的喷嘴部内，空气由空气进气管5-12的进气口进入第一加热器5-6，其加热温度200℃，加热后的空气进入反应仓1-8上的加热雾化器喷嘴1-2的加热雾化器内，对喷嘴部内的180#重油通过传导和热辐射方式进行加热雾化，雾化后的180#重油从加热雾化器喷嘴1-2喷入反应仓1-8内；

改性后人造石墨微粉以负压方式进入缓冲仓2内，并与缓冲仓2内的第二挡板2-1碰撞产生机械混合，最后经过冷却出料仓3以负压方式出料，实现连续生产。本例中制备的改性后人造石墨微粉参见图4。

当然根据需要，本例中也可采用多个缓冲仓2与热反应装置1沿高度方向交替叠加布置，此时入料口1-1只设置在最上面的热反应装置上，参见图2。

实施例2

参见图1～图3，本例中利用连续式锂离子电池负极材料热处理设备进行气相改性。本例中喷淋系统也是接通反应仓1-8上的加热雾化器喷嘴1-2。

待改性基体——d50为15um的人造石墨微粉，以200kg/h从热反应装置1的入料口1-1导入反应仓1-8内，同时高压喷气嘴1-5喷出高压空气，高压空气在第一挡板1-4的阻碍作用下形成多方向的高压气流，该气流带动人造石墨微粉在反应仓1-8内运动。加热装置1-3的电阻丝通电发热对反应仓1-8加热，恒温温度600℃；

同时，表面改性气体——氧气以10m³/h由喷淋系统的第二管道5-13的进气口进入，依次经过空气过滤器5-7、第二加热器5-8、第二增压泵5-9、第二气阀5-10后进入反应仓1-8上的加热雾化器喷嘴1-2的喷嘴部内，其中第二加热器5-8的加热温度为50℃；空气由空气进气管5-12进入第一加热器5-6，其加热温度200℃，加热后的空气进入反应仓1-8上的加热雾化器喷嘴1-2的加热雾化器内，对喷嘴部内的氧气进行再加热，加热后的氧气由加热雾化器喷嘴1-2喷入反应仓1-8内；

改性后人造石墨微粉再以负压形式进入缓冲仓2内，并与缓冲仓2内的第二挡板2-1碰撞产生机械混合，最后经过冷却出料仓3以负压方式出料，实现连续生产。

当然本例中也可采用多个缓冲仓与热反应装置沿高度方向交替叠加布置，此时入料口1-1只设置在最上面的热反应装置上，参见图2。

实施例3

参见图1～图3，本例中利用连续式锂离子电池负极材料热处理设备进行液相改性。本例中喷淋系统接通缓冲仓3上的加热雾化器喷嘴1-2。

待改性的基体——d50为15um的人造石墨微粉，以200kg/h从热反应装置1的入料口1-1导入反应仓1-8内，高压空气喷嘴1-5喷出高压空气，高压空气在第一挡板1-4的阻碍作用下形成多方向的高压气流，该气流带动人造石墨微粉在反应仓1-8内运动，加热装置1-3为电加热，恒温温度600℃；

加热后的人造石墨微粉以负压进入仓筒2-6内；表面改性剂——浓度为10wt％的无机盐溶液alcl3，以20kg/h依次经喷淋系统的料筒5-1、第一气阀5-2、第一增压泵5-3最后进入缓冲仓3上的加热雾化器喷嘴1-2的喷嘴部内，空气由空气进气管5-12的进气口进入第一加热器5-6，加热温度200℃，加热后的空气进入缓冲仓3上的加热雾化器喷嘴的加热雾化器内，对喷嘴部内的alcl3溶液进行加热雾化通过传导和热辐射方式进行加热雾化，雾化后的alcl3溶液由缓冲仓3上的加热雾化器喷嘴1-2喷入缓冲仓2的仓筒2-6内；加热后的人造石墨微粉与缓冲仓2内的第二挡板2-1碰撞，从而与雾化后的alcl3溶液产生机械混合；

最后，改性后的人造石墨微粉经过冷却出料仓3以负压方式出料，实现连续生产。

当然本例中也可采用多个缓冲仓与热反应装置沿高度方向交替叠加布置，此时入料口1-1只设置在最上面的热反应装置上，参见图2。