用于制作氧化铟锡的反应筒的制作方法

文档序号:14198363阅读:451来源:国知局

本实用新型涉及氧化物制备领域,具体涉及一种用于制作氧化铟锡的反应筒。



背景技术:

铟锡氧化物是一种铟氧化物和锡氧化物的混合物,可制备具有优异的光电性能元件,如具有良好的透光性、红外线的反射性、紫外光的吸引性和对微电子波的衰减性的透明薄膜。

目前,制备铟锡氧化物粉体的方法较多,现在常用的主要是水热合成铟锡氧化物粉体的方法。而水热合成法使用沉淀剂沉淀之后,需要经过去离子水洗涤,抽滤、陈化、干燥、煅烧等步骤,十分繁琐;离子水洗涤过程会造成少部分有用成分流失,造成一定损失。为了减少原材料的消耗,对生产工艺进行了改进。其具体为:取消了传统水热合成法的洗涤工艺,从而精简了工艺流程,减少铟锡氧化物溶胶物料的损失,提高工艺经济运行质量控制水平。

改进后的加工工艺的步骤如下:

(1)氧化:将铟粒与锡粒分别通入过量的氯气,充分反应后生成三氯化铟和四氯化锡;

(2)水溶:将生成的三氯化铟和四氯化锡分别溶于水,配制出质量浓度为30%的四氯化

锡溶液,质量浓度为69%的三氯化铟溶液;

(3)沉淀:取质量浓度30%的四氯化锡溶液300-350份,质量浓度69%三氯化铟溶液150-200份,配制成三氯化铟与四氯化锡混合水溶液,充分搅拌50-60分钟后加入过量的氨水,搅拌50-60分钟;

(4)过滤:将搅拌后的溶液和生成的胶体沉淀过滤分离;

(5)干燥:选取过滤所得的胶体沉淀,将胶体沉淀置于温度为80-100℃的环境中干燥60分钟,再将温度升高至330-350℃干燥40分钟,最后将温度升高至500-550℃干燥60分钟后,干燥过程需要一直搅拌,取出剩余固体;

(6)粉碎:将取得的固体粉碎,得到的粉末即为铟锡氧化物。

目前,以上的氧化步骤通常在氧化筒内进行反应,铟粉和锡粉分别在不同的氧化筒内进行氧化反应。由于氯气为有毒气体,且在氧化反应时需要通入过量氯气,因此氯气无法被完全反应;所以在排出铟粉和锡粉时,需要先将氧化筒内的残余氯气抽出,然后才能排出铟粉或锡粉。但由于氧化筒体积较大,而抽出氧化筒内的氯气后,仍然无法使氧化筒内达到绝对真空状态,所以打开氧化筒后,仍有较多的氯气排出;且对氧化筒进行抽真空还会增加能源消耗。



技术实现要素:

本实用新型的目的在于提供一种操作简单、且可减少氯气排放的用于制作氧化铟锡的反应筒。

为达到上述目的,本实用新型的基础方案如下:

用于制作氧化铟锡的反应筒包括机架、氯气储罐、固定于机架上的反应筒、设于反应筒内并与并可沿反应筒轴向滑动的挤压轴,以及驱动挤压轴往复移动的驱动部;挤压轴的中部固定有将反应筒两端分隔为第一反应腔和第二反应腔的分隔块,反应筒的上部设有两组可将第一反应腔和第二反应腔连通的导气管,分隔块滑动至反应筒端部时,分隔块将导气管其中一端的端口封堵,导气管的中部连接有单向阀,且连接在两组导气管上的单向阀的连接方向相反;所述反应筒的下部设有两个分别可与第一反应腔和第二反应腔连通的排料阀,氯气储罐上设有进气管,进气管与导气管连通,且进气管连接有截止阀。

本方案用于制作氧化铟锡的反应筒的原理在于:

分别向第一反应腔和第二反应腔加入铟粉和锡粉,然后将反应筒封闭。打开进气管,向反应筒内加入高压氯气,从而使反应筒内形成过量氯气;反应筒内达到预设压力后,关闭截止阀。通过驱动部驱动挤压轴在反应筒内往复移动;当分隔块向第一反应腔移动时,第一反应腔的空间减小,而第二反应腔的空间增大,因此第一反应腔内的氯气将通过导气管向第二反应腔流动。且当分隔块向第一反应腔移动到反应筒的端部时,反应腔内的铟粉的体积与反应腔的体积的比值最大,即第一反应腔内的空件被压缩到最小。当分隔块向第二反应腔移动,第一反应腔的空间逐渐增大,第二反应腔内的氯气通过导气管向第一反应腔流动,从而增强了第一反应腔内的气体流动,则在气流的吹动下,从而铟粉逐渐变松散。往复轴往复移动的过程中,铟粉和锡粉与反应腔的比值周期性变化,从而对铟粉和锡粉具有振荡作用,同时在气流对粉末的吹动作用下,可使粉末呈飘动状态,因此在此过程中对铟粉和锡粉具有搅拌作用。

铟粉和锡粉和氯气充分反应后,且在分隔块向第一反应腔移动到反应筒的端部时,打开与第一反应腔连接的排料阀,从而可将第一反应腔内的铟粉排出;由于此时分隔块将导气管的端口封堵,因此第一反应腔和第二反应腔无法通过导气管连通,即第二反应腔内的氯气将无法通过第一反应腔排出。当在分隔块向第二反应腔移动到反应筒的端部时,打开与第二反应腔连接的排料阀,则可将锡粉排出。

本方案产生的有益效果是:

(一)在分隔块相对于反应筒往复移动的过程中,第一反应腔和第二反应腔内的氯气将通过导通管形成交替流动的气流,从而使得铟粉和锡粉在气流的作用下形成一定的流动状态,从而利于锡粉和铟粉充分与氯气接触。

(二)在排出铟粉和锡粉时,第一反应腔和第二反应腔的空间被压缩到最小,且此时分隔块将导气管的端口封堵,因此在排出铟粉和锡粉时,排出的氯气较少,减少了氯气的浪费,且容易处理。另外,在排出铟粉和锡粉时,不必将反应筒内的氯气抽出,从而可以提高效率。

优选方案一:作为对基础方案的进一步优化,所述每组导气管共设有四根,两组导气管一一间隔设置;从而可以增强第一反应腔和第二反应腔内的气体流动的效果。

优选方案二:作为对基础方案的进一步优化,所述驱动部为往复气缸,从而可以使驱动部的结构更简单,控制更方便。

优选方案三:作为对基础方案的进一步优化,所述反应筒下方设有固定在机架上的溶解槽,排料阀的出口端连接有伸入溶解槽的排料管。铟粉和锡粉与氯气反应后,其下一步骤为水溶。因此在溶解槽内加入水,并将铟粉和锡粉直接排入溶解槽内,则可直接进入水溶步骤;另外,由于在排出铟粉和锡粉的同时,会排出少量的氯气,因此通过将排料管伸入溶解槽,可使氯气溶解在水中。

优选方案四:作为对基础方案的进一步优化,所述机架上设有分别位于挤压轴两端的压力开关,所述排料阀为电磁阀,相邻的排料阀与压力开关通过导线电连接,且导线上设有电闸。在优选方案四中,当需要排出铟粉和锡粉时,闭合电闸,则当挤压轴的一端挤压压力开关时,压力开关可向排料阀输入电信号,从而排料阀打开,则可将铟粉或锡粉排出。

附图说明

图1是本实用新型用于制作氧化铟锡的反应筒实施例的结构示意图。

具体实施方式

下面通过具体实施方式对本实用新型作进一步详细的说明:

说明书附图中的附图标记包括:反应筒10、导流管11、单向阀12、限位棱13、第一反应腔14、第二反应腔15、排料阀16、排料管17、挤压轴20、分隔块21、溶解槽30、机架40、压力开关41。

实施例基本如图1所示:

本实施例的用于制作氧化铟锡的反应筒10包括机架40、氯气储罐、反应筒10、挤压轴20、溶解槽30和往复气缸。反应筒10为圆筒状并固定在机架40上;挤压轴20设于反应筒10中部,且挤压轴20滑动连接在机架40上,往复气缸与挤压轴20连接,从而往复气缸可驱动挤压轴20沿反应筒10的轴向往复运动。挤压轴20的中部固定有将反应筒10左右两端分隔为第一反应腔14和第二反应腔15的分隔块21,反应筒10的上部设有两组可将第一反应腔14和第二反应腔15连通的导气管。每组导气管共设有四根,两组导气管一一间隔设置,且导气管沿反应筒10的上半周均匀分布。反应筒10两端的内壁上设有限位棱13,限位棱13可分别与分隔块21的两端相抵,从而对分隔块21进行限位。当左侧的限位棱13与分隔块21相抵时,分隔块21将导气管左端的端口封堵;当右侧的限位棱13与分隔块21相抵时,分隔块21将导气管右端的端口封堵。

导气管的中部连接有单向阀12,连接在两组导气管上的单向阀12的连接方向相反;从而当分隔块21在反应筒10内朝向一侧滑动时,仅有一组导气管将第一反应腔14和第二反应腔15连通。另外,导气管的高度等于反应筒10的直径,则在往复轴运行的一个行程中,铟粉或锡粉在导气管内上升的高度有限,从而可避免铟粉和锡粉混合。反应筒10的下部设有两个分别可与第一反应腔14和第二反应腔15连通的排料阀16,溶解槽30固定在机架40上并位于反应筒10下方;排料阀16的出口端连接有伸入溶解槽30的排料管17。从而可将铟粉或锡粉直接排入溶解槽30内的水中进行溶解,并避免氯气排入空气中。

氯气储罐上设有进气管,进气管与导气管连通,且进气管连接有截止阀。机架40上设有分别位于挤压轴20左右两端的压力开关41,排料阀16采用电磁阀,且相邻的排料阀16与压力开关41通过导线连接,导线上设有电闸。当闭合电闸,压力开关41和排料阀16形成一个闭合回路,即压力开关41受压可向排料阀16输入电信号,并使排料阀16打开。

本实施例用于制作氧化铟锡的反应筒10的具体工作过程为:

向左滑动挤压轴20,并使左侧的限位棱13与分隔块21接触,然后向第一反应腔14内装满铟粉;向右滑动挤压轴20,并使右侧的限位棱13与分隔块21接触,然后向第二反应腔15内装满铟粉,封闭反应筒10。打开进气管,向反应筒10内加入高压氯气,使反应筒10内形成过量氯气;反应筒10内达到预设压力后,关闭截止阀。通过往复气缸驱动挤压轴20在反应筒10内往复移动;当分隔块21向第一反应腔14移动时,第一反应腔14的空间减小,而第二反应腔15的空间增大,因此第一反应腔14内的氯气将通过导气管向第二反应腔15流动。且当分隔块21向第一反应腔14移动到反应筒10的端部时,第一反应腔14内的铟粉的体积与反应腔的体积的比值最大,即第一反应腔14内的空件被压缩到最小。当分隔块21向第二反应腔15移动,第一反应腔14的空间逐渐增大,第二反应腔15内的氯气通过导气管向第一反应腔14流动,从而增强了第一反应腔14内的气体流动,则在气流的吹动下,铟粉逐渐变松散。从而在挤压轴20往复移动过程中,有利于氯气与铟粉和锡粉充分接触。

需要排出铟粉和锡粉时,闭合电闸,则在挤压轴20挤压左侧的压力开关41时,左侧的排料阀16打开,将铟粉排出。挤压轴20挤压右侧的压力开关41时,右侧的排料阀16打开,将铟粉排出。排料管17将铟粉和锡粉直接排入溶解槽30中的水中进行溶解,且通过排料管17排出的少量氯气将溶解在水中。

以上所述的仅是本实用新型的实施例,方案中公知的具体结构及特性等常识在此未作过多描述。应当指出,对于本领域的技术人员来说,在不脱离本实用新型结构的前提下,还可以作出若干变形和改进,这些也应该视为本实用新型的保护范围,这些都不会影响本实用新型实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准,说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。

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