一种以棉纤维为模板制备松针状氧化锌的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于无机功能材料氧化锌的合成技术领域，具体涉及一种以棉纤维为模板制备松针状氧化锌的方法。
【背景技术】
[0002]化学工业的迅速发展带来了巨大的环境问题，水污染是环境污染的一个重要方面，与传统的水处理技术相比，光催化技术具有环境友好、操作条件易控和污染物去除彻底等优点，光催化过程中催化剂性能的优劣直接影响光催化效果。
[0003]另外在工农业生产及人们生活中常常需要对一些有毒有害、易燃易爆气体进行检测，以防事故的发生。因此，具有低成本、快反应、高灵敏度及高选择性的气体传感器材料是当前人们对气体传感器的研宄热点之一，如用于检测司机酒驾及工农业生产中乙醇浓度的乙醇传感器一直受到研宄者的重视。
[0004]氧化锌是一种新型无机功能材料，广泛应用于太阳能电池、光催化、气敏传感器和发光二极管等领域。由于材料的结构(微结构)、尺寸和形貌等因素对材料的性能及应用具有重要的影响，因此采用不同的制备方法合成特定形貌的氧化锌对提高其光催化性能和气敏性能具有重要的意义。
[0005]生物模板法是一种融合了生命科学和材料科学而发展起来的制备材料的新方法，生物模板法与传统的方法相比具有很多的优点，如反应条件温和、制备工艺简单、价格低廉、过程易于控制且可以得到普通化学方法无法得到的复杂形貌结构。目前已有一些文献报道采用生物模板法制备氧化锌，如以木质素为模板制备介孔状氧化锌，以纸张为模板合成纳米棒状氧化锌和以球菌为模板合成中空球状氧化锌等，棉纤维相对于其它模板价廉易得且环境友好，以棉纤维为生物模板合成无机功能材料氧化锌的方法未见相关报道。
【发明内容】
[0006]本发明解决的技术问题是提供了一种以棉纤维为模板制备松针状氧化锌的方法，该方法制得的松针状氧化锌同时具有高效可见光催化性能和气敏性能。
[0007]本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种以棉纤维为模板制备松针状氧化锌的方法，其特征在于包括以下步骤:(1)用摩尔浓度为l_6mol/L的氢氧化钠溶液浸渍棉纤维4-10h或用摩尔浓度为2-6mol/L的氨水溶液浸渍棉纤维l_6h后于80-120°C干燥备用；(2)将处理过的棉纤维浸渍在硝酸锌与柠檬酸形成的溶胶中2-10h，硝酸锌与柠檬酸的摩尔比为1:1-5，然后于60-90°C干燥至形成凝胶；(3)将凝胶在程序升温炉内以1-1O0C /min的升温速率升温至400-600°C煅烧2h制得松针状氧化锌。
[0008]进一步限定，制得的松针状氧化锌的松针长度为1-2 μ mo
[0009]本发明以棉纤维为模板，利用溶胶-凝胶过程并调整反应参数合成了具有高效光催化活性和气敏性能的松针状氧化锌，参与反应的原料廉价易得，环境友好，操作简单，产物收率高且光催化性能及气敏性能较好。
【附图说明】
[0010]图1是本发明实施例1制得的松针状氧化锌的扫描电镜图，图2是本发明实施例1制得的松针状氧化锌在可见光下降解10mg/L活性黑溶液的光催化降解曲线，图3是本发明实施例1制得的松针状氧化锌在350°C工作温度下对10ppm乙醇的响应恢复曲线，图4是本发明实施例1制得的松针状氧化锌在350°C工作温度下对10ppm不同气体的灵敏度图表。
【具体实施方式】
[0011]以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
[0012]实施例1
用摩尔浓度为lmol/L的氢氧化钠溶液浸渍棉纤维1h后于90°C干燥备用；将处理后的棉纤维浸渍在摩尔比为η (硝酸锌):η (柠檬酸)=1:4形成的溶胶中8h，然后于60°C干燥至形成凝胶；最后将凝胶采用1°C /min的升温速率在程序升温炉中升温至400°C煅烧2h制得松针状氧化锌。
[0013]图1为本实施例制得的松针状氧化锌的扫描电镜图，从图中可以看出，制得的松针状氧化锌分布均匀，松针长度约为1-2 μπι;图2为本实施例制得的松针状氧化锌在可见光下降解10mg/L活性黑溶液的光催化降解曲线，在60min时对染料的光催化脱色率为97.69%，可见制得的松针状氧化锌有较好的可见光催化性能；图3为本实施例制得的松针状氧化锌在350°C工作温度下对10ppm乙醇的响应恢复曲线，按灵敏度定义S=Ra/Rg计算，松针状氧化锌对乙醇具有较高的灵敏度，为584.6，响应恢复时间短，分别为14s和4s ;图4为本实施例制得的松针状氧化锌在350°C工作温度下对10ppm不同气体灵敏度的比较图，根据选择性系数的定义(馬/?= 4/?，其中A为乙醇气体，B为干扰气体)，可以计算出松针状氧化锌对其余七种气体的选择性系数，均大于105，由此可见，制得的松针状氧化锌对其它气体有较强的抗干扰能力，有望进一步开发为高选择性的乙醇气敏元件。
[0014]实施例2
用摩尔浓度为3mol/L的氢氧化钠溶液浸渍棉纤维8h后于80°C干燥备用；将处理后的棉纤维浸渍在摩尔比为η (硝酸锌):η (柠檬酸)=1:5形成的溶胶中6h，然后于70°C干燥至形成凝胶；最后将凝胶采用3°C /min的升温速率在程序升温炉中升温至500°C煅烧2h制得松针状氧化锌。
[0015]实施例3
用摩尔浓度为6mol/L的氢氧化钠溶液浸渍棉纤维4h后于100°C干燥备用；将处理后的棉纤维浸渍在摩尔比为η (硝酸锌):η (柠檬酸)=1:3形成的溶胶中4h，然后于80°C干燥至形成凝胶；最后将凝胶采用5°C /min的升温速率在程序升温炉中升温至600°C煅烧2h制得松针状氧化锌。
[0016]实施例4
用摩尔浓度为2mol/L的氨水溶液浸渍棉纤维6h后于110°C干燥备用；将处理后的棉纤维浸渍在摩尔比为η (硝酸锌):η (柠檬酸)=1:2形成的溶胶中2h，然后于90°C干燥至形成凝胶；最后将凝胶采用7V Mn的升温速率在程序升温炉中升温至400°C煅烧2h制得松针状氧化锌。
[0017]实施例5
用摩尔浓度为4mol/L的氨水溶液浸渍棉纤维5h后于120°C干燥备用；将处理后的棉纤维浸渍在摩尔比为η (硝酸锌):η (柠檬酸)=1:1形成的溶胶中10h，然后于75°C干燥至形成凝胶；最后将凝胶采用8°C /min的升温速率在程序升温炉中升温至500°C煅烧2h制得松针状氧化锌。
[0018]实施例6
用摩尔浓度为6mol/L的氨水溶液浸渍棉纤维Ih后于80°C干燥备用；将处理后的棉纤维浸渍在摩尔比为η (硝酸锌):η (柠檬酸)=1:3形成的溶胶中3h，然后于85°C干燥至形成凝胶；最后将凝胶采用10°C /min的升温速率在程序升温炉中升温至600°C煅烧2h制得松针状氧化锌。
[0019]以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。
【主权项】
1.一种以棉纤维为模板制备松针状氧化锌的方法，其特征在于包括以下步骤:(1)用摩尔浓度为l-6mol/L的氢氧化钠溶液浸渍棉纤维4-10h或用摩尔浓度为2_6mol/L的氨水溶液浸渍棉纤维l_6h后于80-120°C干燥备用；(2)将处理过的棉纤维浸渍在硝酸锌与柠檬酸形成的溶胶中2-10h，硝酸锌与柠檬酸的摩尔比为1:1-5，然后于60-90°C干燥至形成凝胶；(3)将凝胶在程序升温炉内以1-10°C /min的升温速率升温至400-600°C煅烧2h制得松针状氧化锌。
2.根据权利要求1所述的以棉纤维为模板制备松针状氧化锌的方法，其特征在于:制得的松针状氧化锌的松针长度为1-2 μ m。
【专利摘要】本发明公开了一种以棉纤维为模板制备松针状氧化锌的方法，属于无机功能材料氧化锌的合成技术领域。本发明的技术方案要点为：一种以棉纤维为模板制备松针状氧化锌的方法，包括以下步骤：用摩尔浓度为1-6mol/L的氢氧化钠溶液浸渍棉纤维4-10h或用摩尔浓度为2-6mol/L的氨水溶液浸渍棉纤维1-6h后于80-120℃干燥备用；将处理过的棉纤维浸渍在硝酸锌与柠檬酸形成的溶胶中2-10h，然后于60-90℃干燥至形成凝胶；将凝胶在程序升温炉内以1-10℃/min的升温速率升温至400-600℃煅烧2h制得松针状氧化锌。本发明以棉纤维为模板，利用溶胶-凝胶过程并调整反应参数合成了具有高效光催化活性和气敏性能的松针状氧化锌。
【IPC分类】B01J23-06
【公开号】CN104785237
【申请号】CN201510150060
【发明人】赵晓华, 李彩珠, 娄向东, 徐莎, 王晓兵, 武广利
【申请人】河南师范大学
【公开日】2015年7月22日
【申请日】2015年4月1日