一种改性海泡石及其制备方法与应用_3

文档序号:8912614阅读:来源:国知局
[0087](3)热活化:将步骤(2)酸活化后的海泡石在300°C氮气保护条件下焙烧3小时,冷却后粉碎至100目的粒度;
[0088](4)浸渍:将步骤(3)活化后的海泡石浸渍在含有Fe2+、Fe 3+硝酸盐溶液中,Fe 2+/Fe3+的摩尔比为1/2 ;金属离子与海泡石的比例为8mmol/g,在20°C摇床震荡条件下搅拌2小时;
[0089](5)调pH:在步骤⑷混合溶液中逐滴加入氨水调节酸碱度,使溶液的pH为10,然后搅0.5小时、静置I小时、用蒸馏水洗涤至中性、过滤、60°C真空干燥、研磨处理至100目,得到改性的海泡石。
[0090]本实施例的改性海泡石用于催化臭氧处理硫酸盐木浆漂白中段废水(处理条件与对比例I相同),并与未改性的海泡石进行对比(对比例I),结果显示CODcr的去除率由32%提高到56%,色度的去除率由82%提高到96%。
[0091]实施例8
[0092]本实施例的一种改性海泡石的制备方法,具体制备步骤如下:
[0093](I)提纯:将天然海泡石矿粉用固液比为1:10的蒸馏水浸泡,搅拌、静置、分层,上层悬浮液经抽滤后,洗涤4次,干燥后粉碎至粒度为100目;
[0094](2)酸活化:将步骤⑴提纯后的海泡石放入浓度为3mol/L的H2SO4S液中在40°C恒温水浴的条件下连续搅拌3小时,固液比为1:20,抽滤分离,洗涤至中性,干燥待用;
[0095](3)热活化:将步骤(2)酸活化后的海泡石在300°C氮气保护条件下焙烧4小时,冷却后粉碎至100目的粒度;
[0096](4)浸渍:将步骤(3)活化后的海泡石浸渍在含有Fe2+、Fe 3+硝酸盐溶液中,Fe 2+/Fe3+的摩尔比为1/2 ;金属离子与海泡石的比例为7mmol/g,在20°C摇床震荡条件下搅拌2小时;
[0097](5)调pH:在步骤⑷混合溶液中逐滴加入氨水调节酸碱度,使溶液的pH为9,然后搅0.5小时、静置I小时、用蒸馏水洗涤至中性、过滤、60°C真空干燥、研磨处理至100目,得到改性的海泡石。
[0098]本实施例的改性海泡石用于催化臭氧处理硫酸盐木浆漂白中段废水(处理条件与对比例I相同),并与未改性的海泡石进行对比(对比例I),结果显示CODcr的去除率由32%提高到57%,色度的去除率由82%提高到96%。
[0099]实施9
[0100]本实施例的一种改性海泡石的制备方法,具体制备步骤如下:
[0101](I)提纯:将天然海泡石矿粉用固液比为1:10的蒸馏水浸泡,搅拌、静置、分层,上层悬浮液经抽滤后,洗涤3次,干燥后粉碎至粒度为80目;
[0102](2)酸活化:将步骤(I)提纯后的海泡石放入浓度为lmol/L的HNO3S液中在30°C恒温水浴的条件下连续搅拌2小时,固液比为1:10,抽滤分离,洗涤至中性,干燥待用;
[0103](3)热活化:将步骤⑵酸活化后的海泡石在200°C氮气保护条件下焙烧2小时,冷却后粉碎至80目的粒度;
[0104](4)浸渍:将步骤(3)活化后的海泡石浸渍在含有Fe2+、Fe 3+硝酸盐溶液中,Fe 2+/Fe3+的摩尔比为1/2 ;金属离子与海泡石的比例为4mmol/g,在20°C摇床震荡条件下搅拌2小时;
[0105](5)调pH:在步骤⑷混合溶液中逐滴加入氨水调节酸碱度,使溶液的pH为8,然后搅0.5小时、静置I小时、用蒸馏水洗涤至中性、过滤、50°C真空干燥、研磨处理至100目,得到改性的海泡石。
[0106]本实施例的改性海泡石用于催化臭氧处理硫酸盐木浆漂白中段废水(处理条件与对比例I相同),并与未改性的海泡石进行对比(对比例I),结果显示CODcr的去除率由32%提高到50%,色度的去除率由82%提高到92%。
[0107]实施例10
[0108]本实施例的一种改性海泡石的制备方法,具体制备步骤如下:
[0109](I)提纯:将天然海泡石矿粉用固液比为1:10的蒸馏水浸泡,搅拌、静置、分层,上层悬浮液经抽滤后,洗涤4次,干燥后粉碎至粒度为80目;
[0110](2)酸活化:将步骤(I)提纯后的海泡石放入浓度为2mol/L的順03溶液中在30°C恒温水浴的条件下连续搅拌4小时,固液比为1:10,抽滤分离,洗涤至中性,干燥待用;
[0111](3)热活化:将步骤⑵酸活化后的海泡石在400°C氮气保护条件下焙烧2小时,冷却后粉碎至80目的粒度;
[0112](4)浸渍:将步骤(3)活化后的海泡石浸渍在含有Fe2+、Fe 3+硝酸盐溶液中,Fe 2+/Fe3+的摩尔比为1/3 ;金属离子与海泡石的比例为5mmol/g,在20°C摇床震荡条件下搅拌2小时;
[0113](5)调pH:在步骤⑷混合溶液中逐滴加入氨水调节酸碱度,使溶液的pH为9,然后搅0.5小时、静置I小时、用蒸馏水洗涤至中性、过滤、60°C真空干燥、研磨处理至100目,得到改性的海泡石。
[0114]本实施例的改性海泡石用于催化臭氧处理硫酸盐木浆漂白中段废水(处理条件与对比例I相同),并与未改性的海泡石进行对比(对比例I),结果显示CODcr的去除率由32%提高到54%,色度的去除率由82%提高到91%。
[0115]实施例11
[0116]本实施例的一种改性海泡石的制备方法,具体制备步骤如下:
[0117](I)提纯:将天然海泡石矿粉用固液比为1:10的蒸馏水浸泡,搅拌、静置、分层,上层悬浮液经抽滤后,洗涤4次,干燥后粉碎至粒度为80目;
[0118](2)酸活化:将步骤(I)提纯后的海泡石放入浓度为3mol/L的順03溶液中在30°C恒温水浴的条件下连续搅拌4小时,固液比为1:20,抽滤分离,洗涤至中性,干燥待用;
[0119](3)热活化:将步骤⑵酸活化后的海泡石在400°C氮气保护条件下焙烧2小时,冷却后粉碎至100目的粒度;
[0120](4)浸渍:将步骤(3)活化后的海泡石浸渍在含有Fe2+、Fe 3+硝酸盐溶液中,Fe 2+/Fe3+的摩尔比为1/2 ;金属离子与海泡石的比例为6mmol/g,在20°C摇床震荡条件下搅拌2小时;
[0121](5)调pH:在步骤⑷混合溶液中逐滴加入氨水调节酸碱度,使溶液的pH为10,然后搅0.5小时、静置I小时、用蒸馏水洗涤至中性、过滤、50°C真空干燥、研磨处理至100目,得到改性的海泡石。
[0122]本实施例的改性海泡石用于催化臭氧处理硫酸盐木浆漂白中段废水(处理条件与对比例I相同),并与未改性的海泡石进行对比(对比例I),结果显示CODcr的去除率由32%提高到58%,色度的去除率由82%提高到96%。
[0123]实施例12
[0124]本实施例的一种改性海泡石的制备方法,具体制备步骤如下:
[0125](I)提纯:将天然海泡石矿粉用固液比为1:10的蒸馏水浸泡,搅拌、静置、分层,上层悬浮液经抽滤后,洗涤6次,干燥后粉碎至粒度为80目;
[0126](2)酸活化:将步骤(I)提纯后的海泡石放入浓度为3mol/L的HNO3S液中在40°C恒温水浴的条件下连续搅拌4小时,固液比为1:20,抽滤分离,洗涤至中性,干燥待用;
[0127](3)热活化:将步骤⑵酸活化后的海泡石在400°C氮气保护条件下焙烧2小时,冷却后粉碎至100目的粒度;
[0128](4)浸渍:将步骤(3)活化后的海泡石浸渍在含有Fe2+、Fe 3+硝酸盐溶液中,Fe 2+/Fe3+的摩尔比为1/2 ;金属离子与海泡石的比例为7mmol/g,在20°C摇床震荡条件下搅拌2小时;
[0129](5)调pH:在步骤⑷混合溶液中逐滴加入氨水调节酸碱度,使溶液的pH为8,然后搅0.5小时、静置I小时、用蒸馏水洗涤至中性、过滤、50°C真空干燥、研磨处理至100目,得到改性的海泡石。
[0130]本实施例的改性海泡石用于催化臭氧处理硫酸盐木浆漂白中段废水(处理条件与对比例I相同),并与未改性的海泡石进行对比(对比例I),结果显示CODcr的去除率由32
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