一种对蒽醌法双氧水钯催化剂进行再生的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种对蒽醌法钯催化剂进行再生的方法。
【背景技术】
[0002]利用蒽醌法生产双氧水用到的钯催化剂经过一段时间运转后，催化剂的活性会逐渐下降，当氢化条件都已达到极限值，而氢化效率仍达不到最低要求时，则需要对催化剂的进行再生。
[0003]传统的再生方法是停车后将固定床内工作液用氮气吹净后用饱和蒸汽(过热蒸汽加水)将吸附在钯催化剂上的有机杂质和无机杂质进行溶解、冲洗干净，直至冷凝水清澈透明时停止再生，然后用热氮气将床内水吹干。这种处理方法对于催化剂上部床层再生效果较好，随着蒸汽的深入及催化剂的阻挡及降温，进床蒸汽会慢慢变成热水致使流量急剧减小，从下部催化剂床层短路流出，导致下半部大部分催化剂无法再生，整体再生效果不佳，再生后的催化剂使用周期短，而且还存在工作液浪费大、成本高等缺点。
【发明内容】
[0004]针对现有技术的不足，本发明提供一种新的对蒽醌法双氧水钯催化剂进行再生的方法，该方法具有催化剂再生彻底，再生后催化使用周期长至少一年以上，催化剂活性与新催化剂基本一致，同时工作液浪费少，节约工作液的使用量。
[0005]为实现发明目的，本发明采取的技术方案为:
[0006]一种对蒽醌法双氧水钯催化剂进行再生的方法，包括如下步骤:
[0007]1、40?60 °C芳烃浸泡
[0008]先将芳烃送至一加热容器加热至40?60°C，通过栗将加热的芳烃送至需再生催化剂床内，芳烃加入量以完全浸没催化剂为准，浸泡，该步骤利用萃取洗涤的原理除掉催化剂上所粘的物料和一些有机降解物，可减少用蒸汽法吹扫时物料的损失；
[0009]2、105?115°C的饱和水蒸汽处理
[0010]将浸泡的芳烃用氮气吹除后，用105-115°c的饱和水蒸气处理24-30h，以蒸汽冷凝水清澈透明为止，吹除部分催化剂内沾附蒽醌系有机物及表面沾附的氧铝粉、无机盐类等杂质，而后用再热氮气将床内水吹干，将床内温度吹至40?60°C ;
[0011]3、40?60°C芳烃和磷酸三辛酯溶剂浸泡
[0012]先将芳烃和磷酸三辛酯溶剂送至一加热容器搅拌均匀并加热至40?60°C，通过栗送经步骤2的再生催化剂床内，芳烃和磷酸三辛酯加入量以完全浸没催化剂为准，浸泡2?4天，彻底洗涤催化剂所沾的一些有机降解物(此类降解物用水蒸汽吹不干净)、氢蒽醌等杂质，特别是对于床内催化剂有结块的现象，此步骤效果非常明显，催化剂投用后床层阻力明显下降；
[0013]4、105?115°C的饱和水蒸汽处理
[0014]将浸泡的芳烃和磷酸三辛酯用氮气吹除后，再用105_115°C的饱和水蒸气处理16-24h，以蒸汽冷凝水清澈透明为止，进一步吹除用芳烃和磷酸三辛酯洗涤后残留在催化剂孔道内的有机物(氢蒽醌、微量降解物等)及表面沾附的氧铝粉等杂质，后用热氮气将床内水吹干，将床内温度吹至40?60°C保压备用即可。
[0015]作为优选，所述步骤I中的浸泡时间为3?7天。
[0016]作为优选，所述步骤I中的再生催化剂床为生产双氧水的氢化塔。
[0017]作为优选，所述步骤2中的蒸汽用量为每吨催化剂每小时消耗0.5-1.0吨。
[0018]作为优选，所所步骤3中芳经和磷酸三辛酯的体积比为55?90:10?45，更为优选，芳烃和磷酸三辛酯的体积比为75?78:22?25。
[0019]作为优选，所所步骤4中的蒸汽用量为每吨催化剂每小时消耗0.3-0.6吨。
[0020]作为优选，所述的芳烃主要为(:9或C i。的芳烃。
[0021]本发明的对蒽醌法双氧水钯催化剂进行再生的方法通过在蒸汽洗涤之前加芳烃洗涤以及洗涤之后用芳烃和磷酸三辛酯溶剂再次洗涤，充分去除了催化剂表面或孔道内上所粘的物料、有机降解物、蒽醌系有机物、氧铝粉、无机盐类等杂质，特别解决了催化剂的结块的现象，经过氮气于40-60°C的活化使得该催化剂再生彻底，再生后催化使用周期长至少一年以上，催化剂活性与新催化剂基本一致，同时工作液浪费少，节约工作液的使用量，降低活化成本。
【具体实施方式】
[0022]下面对本发明的【具体实施方式】作详细说明:
[0023]实施例1
[0024]一种对蒽醌法双氧水钯催化剂进行再生的方法，包括如下步骤:
[0025]1、40°C芳烃浸泡
[0026]先将芳烃送至一加热容器加热至40°C，通过栗将加热的芳烃送至需再生催化剂床内，芳烃加入量以完全浸没催化剂为准，浸泡7天，该步骤利用萃取洗涤的原理除掉催化剂上所粘的物料和一些有机降解物，可减少用蒸汽法吹扫时物料的损失，这里的芳烃为1,2, 3-三甲基苯。
[0027]2、105°C的饱和水蒸汽处理
[0028]将浸泡的芳烃用氮气吹除后，用105°C的饱和水蒸气处理30h，以蒸汽冷凝水清澈透明为止，蒸汽用量为每吨催化剂每小时消耗1.0吨，吹除部分催化剂内沾附蒽醌系有机物及表面沾附的氧铝粉、无机盐类等杂质，而后用再热氮气将床内水吹干，将床内温度吹至40 0C ；
[0029]3、40 °C芳烃和磷酸三辛酯溶剂浸泡
[0030]先将芳烃和磷酸三辛酯(体积比为75:25)溶剂送至一加热容器搅拌均匀并加热至40°C，通过栗送经步骤2的再生催化剂床内，芳烃和磷酸三辛酯加入量以完全浸没催化剂为准，浸泡4天，彻底洗涤催化剂所沾的一些有机降解物(此类降解物用水蒸汽吹不干净)、氢蒽醌等杂质，特别是对于床内催化剂有结块的现象，此步骤效果非常明显，催化剂投用后床层阻力明显下降，这里的芳烃为1，2，3-三甲基苯；
[0031]4、105°C的饱和水蒸汽处理
[0032]将浸泡的芳烃和磷酸三辛酯用氮气吹除后，再用105°C的饱和水蒸气处理24h，以蒸汽冷凝水清澈透明为止，蒸汽用量为每吨催化剂每小时消耗0.6吨，进一步吹除用芳烃和磷酸三辛酯洗涤后残留在催化剂孔道内的有机物(氢蒽醌、微量降解物等)及表面沾附的氧铝粉等杂质，后用热氮气将床内水吹干，将床内温度吹至40°C进行活化，活化完毕后取样测活性，氢化效率8.3g/L，使用周期14个月。
[0033]实施例2
[0034]一种对蒽醌法双氧水钯催化剂进行再生的方法，包括如下步骤:
[0035]1、60°C芳烃浸泡
[0036]先将芳烃送至一加热容器加热至60°C，通过栗将加热的芳烃送至需再生催化剂床内，芳烃加入量以完全浸没催化剂为准，浸泡3天，该步骤利用萃取洗涤的原理除掉催化剂上所粘的物料和一些有机降解物，可减少用蒸汽法吹扫时物料的损失，这里的芳烃为1，2，4，5_四甲基苯；
[0037]2、115°C的饱和水蒸汽处理
[0038]将浸泡的芳烃用氮气吹除后，用115°C的饱和水蒸气处理30h，以蒸汽冷凝水清澈透明为止，蒸汽用量为每吨催化剂每小时消耗0.5吨，吹除部分催化剂内沾附蒽醌系有机物及表面沾附的氧铝粉、无机盐类等杂质，而后用再热氮气将床内水吹干，将床内温度吹至60 0C ；
[0039]3、60 °C芳烃和磷酸三辛酯溶剂浸泡
[0040]先将芳烃和磷酸三辛酯溶