剂(体积比78:22)送至一加热容器搅拌均匀并加热至40°C，通过栗送经步骤2的再生催化剂床内，芳烃和磷酸三辛酯加入量以完全浸没催化剂为准，浸泡2天，彻底洗涤催化剂所沾的一些有机降解物(此类降解物用水蒸汽吹不干净)、氢蒽醌等杂质，特别是对于床内催化剂有结块的现象，此步骤效果非常明显，催化剂投用后床层阻力明显下降，这里的芳烃为1，2，4，5_四甲基苯；
[0041]4、115°C的饱和水蒸汽处理
[0042]将浸泡的芳烃和磷酸三辛酯用氮气吹除后，再用115°C的饱和水蒸气处理16h，以蒸汽冷凝水清澈透明为止，蒸汽用量为每吨催化剂每小时消耗0.3吨，进一步吹除用芳烃和磷酸三辛酯洗涤后残留在催化剂孔道内的有机物(氢蒽醌、微量降解物等)及表面沾附的氧铝粉等杂质，后用热氮气将床内水吹干，将床内温度吹至60°C进行活化，活化完毕后取样测活性，氢化效率8.4g/L，使用周期13个月。
[0043]实施例3
[0044]一种对蒽醌法双氧水钯催化剂进行再生的方法，包括如下步骤:
[0045]1、50°C芳烃浸泡
[0046]先将芳烃送至一加热容器加热至50°C，通过栗将加热的芳烃送至需再生催化剂床内，芳烃加入量以完全浸没催化剂为准，浸泡5天，该步骤利用萃取洗涤的原理除掉催化剂上所粘的物料和一些有机降解物，可减少用蒸汽法吹扫时物料的损失，这里的芳烃为1，2，3，4_四甲基苯；
[0047]2、110°C的饱和水蒸汽处理
[0048]将浸泡的芳烃用氮气吹除后，用110°C的饱和水蒸气处理28h，以蒸汽冷凝水清澈透明为止，蒸汽用量为每吨催化剂每小时消耗0.8吨，吹除部分催化剂内沾附蒽醌系有机物及表面沾附的氧铝粉、无机盐类等杂质，而后用再热氮气将床内水吹干，将床内温度吹至50 0C ；
[0049]3、50 °C芳烃和磷酸三辛酯溶剂浸泡
[0050]先将芳烃和磷酸三辛酯溶剂(体积比70:30)送至一加热容器搅拌均匀并加热至50°C，通过栗送经步骤2的再生催化剂床内，芳烃和磷酸三辛酯加入量以完全浸没催化剂为准，浸泡3天，彻底洗涤催化剂所沾的一些有机降解物(此类降解物用水蒸汽吹不干净)、氢蒽醌等杂质，特别是对于床内催化剂有结块的现象，此步骤效果非常明显，催化剂投用后床层阻力明显下降，这里的芳烃为1，2，4，5_四甲基苯；
[0051]4、110°C的饱和水蒸汽处理
[0052]将浸泡的芳烃和磷酸三辛酯用氮气吹除后，再用110°C的饱和水蒸气处理20h，以蒸汽冷凝水清澈透明为止，蒸汽用量为每吨催化剂每小时消耗0.4吨，进一步吹除用芳烃和磷酸三辛酯洗涤后残留在催化剂孔道内的有机物(氢蒽醌、微量降解物等)及表面沾附的氧铝粉等杂质，后用热氮气将床内水吹干，将床内温度吹至50°C进行活化，活化完毕后取样测活性，氢化效率8.4g/L，使用周期13个月。
[0053]比较例I
[0054]如实施例1所述的需再生的催化剂测其活性，氢化效率4.9g/L。
[0055]比较例2
[0056]如实施例2所述的需再生的催化剂测其活性，氢化效率5.3g/L。
[0057]比较例3
[0058]如实施例3所述的需再生的催化剂测其活性，氢化效率5.5g/L。
[0059]比较例4
[0060]用传统的蒸汽法停车后将固定床内工作液用氮气吹净后用100?110°C的饱和水蒸汽将吸附在钯催化剂上的有机杂质和无机杂质进行溶解、冲洗干净，直至冷凝水清澈透明时停止再生，然后用热氮气将床内水吹干，所述需再生的钯催化剂的氢化效率4.9g/L，卸出催化剂取样测活性，氢化效率6.3g/L，使用周期4个月。
[0061]比较例5
[0062]新催化剂取样测活性，氢化效率8.6g/L。
[0063]实施例1-3及比较例1-5表明，按照本发明方法再生处理催化剂比用常规方法再生处理催化剂，再生后催化剂活性恢复更好，对延长催化剂使用周期及使用寿命降低生产成本有积极作用。
[0064]以上的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
【主权项】
1.一种对蒽醌法双氧水钯催化剂进行再生的方法，其特征在于包括如下步骤: 1)、40?60°C芳烃浸泡 先将芳烃送至一加热容器加热至40?60°C，通过栗将加热的芳烃送至需再生催化剂床内，芳烃加入量以完全浸没催化剂为准，浸泡； 2),105?115°C的饱和水蒸汽处理 将浸泡的芳烃用氮气吹除后，用105-115°C的饱和水蒸气处理24-30h，以蒸汽冷凝水清澈透明为止，而后用再热氮气将床内水吹干，将床内温度吹至40?60°C ； 3)、40?60°C芳烃和磷酸三辛酯溶剂浸泡 先将芳烃和磷酸三辛酯溶剂送至一加热容器搅拌均匀并加热至40?60°C，通过栗送经步骤2的再生催化剂床内，芳烃和磷酸三辛酯加入量以完全浸没催化剂为准，浸泡2?4天; 4),105?115°C的饱和水蒸汽处理 将浸泡的芳烃和磷酸三辛酯用氮气吹除后，再用105-115Γ的饱和水蒸气处理16-24h，以蒸汽冷凝水清澈透明为止，后用热氮气将床内水吹干，将床内温度吹至40?60°C保压备用即可。2.根据权利要求1所述的一种对蒽醌法双氧水钯催化剂进行再生的方法，其特征在于所述步骤I中的浸泡时间为3?7天。3.根据权利要求1所述的一种对蒽醌法双氧水钯催化剂进行再生的方法，其特征在于所述步骤I中的再生催化剂床为生产双氧水的氢化塔。4.根据权利要求1所述的一种对蒽醌法双氧水钯催化剂进行再生的方法，其特征在于所述步骤2中的蒸汽用量为每吨催化剂每小时消耗0.5-1.0吨。5.根据权利要求1所述的一种对蒽醌法双氧水钯催化剂进行再生的方法，其特征在于所述步骤3中芳烃和磷酸三辛酯的体积比为55?90:10?45。6.根据权利要求5所述的一种对蒽醌法双氧水钯催化剂进行再生的方法，其特征在于所述的芳烃和磷酸三辛酯的体积比为75?78:22?25。7.根据权利要求1所述的一种对蒽醌法双氧水钯催化剂进行再生的方法，其特征在于所述步骤4中的蒸汽用量为每吨催化剂每小时消耗0.3-0.6吨。8.根据权利要求1所述的一种对蒽醌法双氧水钯催化剂进行再生的方法，其特征在于所述的芳烃为(:9或C i。的芳烃。
【专利摘要】本发明提供一种了新的对蒽醌法双氧水钯催化剂进行再生的方法，？包括如下步骤：40～60℃芳烃浸泡；105～115℃的饱和水蒸汽处理；0～60℃芳烃和磷酸三辛酯溶剂浸泡；105～115℃的饱和水蒸汽处理。该方法具有催化剂再生彻底，再生后催化使用周期长至少一年以上，催化剂活性与新催化剂基本一致，同时工作液浪费少，节约工作液的使用量。
【IPC分类】B01J38/06, B01J38/56, B01J23/96, B01J38/50
【公开号】CN105057006
【申请号】CN201510504199
【发明人】刘拥军, 王松林, 蔡志伟
【申请人】浙江巴陵恒逸己内酰胺有限责任公司
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年8月17日