(2)两种纳米光催化粉体经无水乙醇、水洗各3次，70°C干燥12h，研磨，粉体经马 弗炉450°C热处理2h。
[0043] (3)将？6-1102与1102两种纳米粉体按重量百分比计7. 7:100混合，于蒸馏水中常 温下超声波分散30min，其中，TiO2与蒸馏水的质量体积比为1.2:10,超声后粉体经KKTC 干燥12h研磨后得到具有P-N结结构的Ti0 2/Fe-Ti02纳米复合光催化剂，复合催化剂即为 0· 5% Fe-Ti02(7. 7% )/Ti02。
[0044] 实施例3
[0045] (1)钛酸丁酯溶液和无水乙醇溶液按摩尔比1:35混合，用盐酸调节混合溶液的pH 至3,将该混合液转移至水热釜中，水热反应温度160°C，水热反应16h制备出TiO2纳米粉 体；上述反应参数不变，将硝酸铁按照〇. 2% Fe/Ti摩尔百分比制备出Fe-TiO2纳米粉体。
[0046] (2)两种纳米光催化粉体经无水乙醇、水洗各3次，70°C干燥12h，研磨，粉体经马 弗炉450°C热处理2h。
[0047] (3)将？6-1102与1102两种纳米粉体按重量百分比计7. 7:100混合，于蒸馏水中常 温下超声波分散30min，其中，TiO2与蒸馏水的质量体积比为1. 5:10,超声后粉体经100°C 干燥12h研磨后得到具有同质P-N结结构的Ti02/Fe-Ti0 2纳米复合光催化剂，复合催化剂 即为 0· 2% Fe-Ti02(7. 7% )/Ti02。
[0048] 实施例4
[0049] (1)钛酸丁酯溶液和无水乙醇溶液按摩尔比1:35混合，用硝酸调节混合溶液的pH 至3,将该混合液转移至水热釜中，水热反应温度180°C，水热反应24h制备出TiO2纳米粉 体；上述反应参数不变，将硝酸铁按照〇. 5% Fe/Ti摩尔百分比制备出Fe-TiO2纳米粉体。
[0050] (2)两种纳米光催化粉体经无水乙醇、水洗各5次，70°C干燥12h，研磨，粉体经马 弗炉450°C热处理2h。
[0051] (3)将Fe_Ti(V^ TiO 2两种纳米粉体按重量百分比计8:100混合，于蒸馏水中常 温下超声波分散30min，其中，TiO 2与蒸馏水的质量体积比为1:10,超声后粉体经KKTC干 燥12h研磨后得到具有同质P-N结结构的Ti0 2/Fe-Ti02纳米复合光催化剂，复合催化剂即 为 0· 5 % Fe-TiO2 (8. 0 % ) /Ti02。
[0052] 实施例5
[0053] (1)钛酸丁酯溶液和无水乙醇溶液按摩尔比1:35混合，用硝酸调节混合溶液的pH 至3,将该混合液转移至水热釜中，水热反应温度200°C，水热反应24h制备出TiO2纳米粉 体；上述反应参数不变，将硝酸银按照〇. 2% Ag/Ti摩尔百分比制备出Ag-TiO2纳米粉体。
[0054] (2)两种纳米光催化粉体经无水乙醇、水洗各5次，70°C干燥12h，研磨，粉体经马 弗炉450°C热处理2h。
[0055] (3)将Ag-Ti(V^ 1102两种纳米粉体按重量百分比计7. 7:100混合，于蒸馏水中 常温下超声波分散30min，其中，TiO2与蒸馏水的质量体积比为1:10,超声后粉体经KKTC 干燥12h研磨后得到具有同质P-N结结构的TiO 2Ag-TiO2纳米复合光催化剂，复合催化剂 即为 0· 2% Ag-Ti02(7. 7% )/Ti02。
[0056] 实施例6
[0057] (1)钛酸丁酯溶液和无水乙醇溶液按摩尔比1:35混合，用硝酸调节混合溶液的pH 至3,将该混合液转移至水热釜中，水热反应温度200°C，水热反应24h制备出TiO 2纳米粉 体；上述反应参数不变，将硝酸钒按照〇. 2% V/Ti摩尔百分比制备出V-TiO2纳米粉体。
[0058] (2)两种纳米光催化粉体经无水乙醇、水洗各5次，70°C干燥12h，研磨，粉体经马 弗炉450°C热处理2h。
[0059] (3)将￥-1102与TiO 2两种纳米粉体按重量百分比计7. 7:100混合，于蒸馏水中常 温下超声波分散30min，其中，TiO2与蒸馏水的质量体积比为1:10,超声后粉体经KKTC干 燥12h研磨后得到具有同质P-N结结构的Ti0 2/V-Ti02纳米复合光催化剂，复合催化剂即为 0· 2% V-Ti02(7. 7% )/Ti02。
[0060] 应用实施例
[0061] 应用实施例1和实施例2与P25纳米粉体比较亚甲基蓝的降解作用：
[0062] 分别将 0· 6g 0· 2 % Fe-Ti02(8. 0 % )/Ti02、0. 6g 0· 5 % Fe-Ti02(7. 7 % )/Ti02、 0· 6g0. 5% Fe-Ti02、0. 6gTiO# 0· 6g商用P25纳米粉体放入到IOOmL的IOmg L 1的亚甲基 蓝溶液中，黑暗条件下搅拌30min以保证纳米粉体对亚甲基兰的充分吸附，之后将含有纳 米复合粉体的亚甲基蓝溶液在300W的氙灯下照射。在光照条件下每隔30min取出IOmL含 有纳米复合粉体的亚甲基蓝溶液。溶液在离心机中以7000rpm条件下离心10min。最后用 紫外可见分光光度计测试溶液的吸光度进而得到对亚甲基蓝的降解效率。本发明所获得的 具有P-N结结构的Ti0 2/Fe-Ti02纳米复合光催化材料，经紫外可见光分光光度计测试后，在 可见光下对亚甲基蓝光3h的降解效率达到了 90%以上。测试结果详见说明书附图2, 3,具 体降解效率数值如下表所示。
[0063]
[0064]
[0066] 以上所述，仅为本发明较佳的【具体实施方式】，但本发明的保护范围并不局限于此， 任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换， 都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围 为准。
【主权项】
1. 一种具有P-N结结构的纳米复合光催化剂TiO 2/Fe-TiO#ij备方法，其特征在于按照 下述步骤进行： (1) 以钛酸丁酯溶液、无水乙醇溶液、盐酸溶液、硝酸铁为前驱体，用水热反应法分别制 备出TiOjP Fe-TiO 2纳米光催化粉体； (2) 洗涤、干燥和热处理TiOjR Fe-TiO 2两种纳米粉体； (3) 将步骤（2)中粉体按一定比例在极性溶剂中超声波分散处理，经干燥、研磨后得到 具有P-N结结构的Ti02/Fe-Ti0 2纳米复合光催化剂。2. 根据权利要求1所述的一种具有P-N结结构的纳米复合光催化剂TiO 2/Fe-TiO#iJ 备方法，所述步骤（1)中1102纳米粉体是由以下方法制成的：将钛酸丁酯溶液与无水乙醇 溶液按照摩尔比1:35混合后，用硝酸调节其pH至3后，将混合液转移至水热釜中反应得纳 米光催化粉体。3. 根据权利要求1所述的一种具有P-N结结构的纳米复合光催化剂TiO 2/Fe-TiO#iJ 备方法，所述步骤（1)中Fe-TiOjfi米粉体是由以下方法制成的：将钛酸丁酯溶液和无水乙 醇溶液以摩尔比为1:35混合后，将硝酸铁按照Fe/Ti摩尔比为0. 1 %~1 %的比例加入前 述混合液中，用硝酸调节混合溶液的pH至3后，将混合液转移至水热釜中反应的Fe-TiOjfi 米粉体。4. 根据权利要求2所述的一种具有P-N结结构的纳米复合光催化剂TiO 2/Fe-TiO#iJ 备方法，所述步骤（1)中TiOjP Fe-TiO 2两种纳米粉体在反应釜中的反应温度160-200°C， 反应时间16-24h。5. 根据权利要求1所述的一种具有P-N结结构的纳米复合光催化剂Ti02/Fe-Ti02制备 方法，所述步骤（2)中TiOjPFe-TiO 2两种纳米粉体的洗涤、干燥和热处理的方式具体为： 粉体分别经无水乙醇、水洗各3次，然后70°C干燥12h后研磨，粉体经马弗炉450°C热处理 2h〇6. 根据权利要求1所述的一种具有P-N结结构的纳米复合光催化剂TiO 2/Fe-TiO#iJ 备方法，所述步骤（3)中TiOjP Fe-TiO 2两种纳米粉体混合的质量百分比计为7. 5-8:100。7. 根据权利要求1所述的一种具有P-N结结构的纳米复合光催化剂TiO 2/Fe-TiO#iJ 备方法，所述步骤（3)中极性溶剂为纳米复合光催化剂可接受的水或油酸，110 2作6-1102与 极性溶剂的质量体积比为1-1. 5:10。8. 根据权利要求1所述的一种具有P-N结结构的纳米复合光催化剂TiO 2/Fe-TiO#iJ 备方法，所述步骤（3)中混合粉体在常温下超声波分散30min，100°C条件下干燥12h，研磨 后得到具有P-N结结构的Ti0 2/Fe-Ti02纳米复合光催化剂。9. 根据权利要求1所述的一种具有P-N结结构的纳米复合光催化剂TiO 2/Fe-TiO#iJ 备方法，本发明所述的Fe可置换成Ag、V。10. 根据权利要求1所述的一种具有P-N结结构的纳米复合光催化剂TiO 2/Fe-TiO#iJ 备方法，具体如下： (1)将钛酸丁酯溶液与无水乙醇溶液以按照摩尔比1:35混合后，用硝酸调节混合溶 液pH至3,将该混合液转移至水热釜中，水热反应温度优选160-200°C，水热反应时间优选 16-24h制备出TiO 2纳米粉体；硝酸铁按照Fe/Ti摩尔百分比为0. 1 %~1 %的比例混合后， 依TiO2纳米粉体制备方法制备出Fe-TiO 2纳米粉体。 (2) 将两种纳米光催化粉体分别经无水乙醇、水洗3次，70°C干燥12h研磨后经马弗炉 450°C热处理2h。 (3) 将处理好Fe-Ti(V^ TiO2两种纳米粉体按照质量百分比为7. 7%~8. 0%混合后， 按质量体积比1:10放入蒸馏水中，常温下超声波分散30min，经KKTC干燥12h研磨后得到 具有P-N结结构的Ti0 2/Fe-Ti02纳米复合光催化剂。
【专利摘要】本发明属于光催化剂材料制备领域，具体为纳米复合光催化剂领域。本发明公开一种具有P-N结结构复合光催化剂TiO2/Fe-TiO2制备方法及应用。首先将水热法制备的不同Fe/Ti摩尔百分比的Fe-TiO2与TiO2纳米粉体按照不同的质量百分比放入油酸或水溶液中常温下超声分散，超声后的混合粉体经干燥、研磨后得到具有P-N结结构的复合TiO2/Fe-TiO2光催化材料。利用这种方法制备的纳米复合光催化材料具有电子-空穴对复合率小、可见光响应范围大和光催化效率高等特点。具有P-N结结构的TiO2/Fe-TiO2纳米复合光催化材料在可见光下对亚甲基蓝3h的降解效率达到了90％以上。本发明提供的方法工艺过程简单，综合成本低，无次生危害产生。
【IPC分类】B01J23/745
【公开号】CN105126846
【申请号】CN201510456036
【发明人】雅菁, 杨宁宁, 鄂磊, 刘志锋
【申请人】天津城建大学
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年7月29日