催化剂的体积比为1: 1:2，交联剂为甲醛，发泡剂为偶氮二甲酰胺，催化剂为硫酸；
[0033](5)将凝胶溶液倒入模具中，在80°C下固化3h，得到氧化石墨烯聚乙烯醇杂化气凝胶。
[0034]实施例4:
[0035]本实施例按照实施例1的工艺步骤制备，其中:
[0036](I)将重量百分比浓度为3 %的氧化石墨烯水溶液进行分散，再超声振荡0.5小时；所述氧化石墨稀横向尺寸20微米，厚度10纳米；
[0037](2)制备氧化石墨烯/ 二氧化硅混合溶液，将步骤(I)制得的氧化石墨烯分散液与蒸馏水充分混合得混合溶液，其中蒸馏水与冰乙酸质量比为1:2.5，氧化石墨烯在混合溶液中的浓度为5%，再将二氧化硅粉末溶解于混合溶液中，混合搅拌10小时，以制备二氧化硅质量分数为0.1 %、氧化石墨烯质量分数为0.1 %的氧化石墨烯/二氧化硅混合溶液；
[0038](3)依次将聚乙烯醇和填充剂滑石粉溶解于蒸馏水中，并在90°C水浴中搅拌2小时，以完全溶解;然后加入氧化石墨烯/二氧化硅混合溶液，以制备自发泡用溶液;其中，聚乙烯醇与填充剂滑石粉的质量比为1: 2，自发泡用溶液中聚乙烯醇的重量百分比浓度为10%，聚乙烯醇与二氧化硅质量比为1:2，二氧化硅与氧化石墨烯质量比为5:1;
[0039](4)向自发泡用溶液中依次加入交联剂、发泡剂和催化剂，边加入边搅拌，直至混合均匀的凝胶溶液;其中，交联剂与混合溶液的体积比为1:3，交联剂、发泡剂和催化剂的体积比为1: 0.8:1.2，交联剂为甲醛，发泡剂为偶氮二甲酰胺，催化剂为硫酸；
[0040](5)将凝胶溶液倒入模具中，在80°C下固化2h，得到氧化石墨烯聚乙烯醇杂化气凝胶。
[0041 ] 实施例5:
[0042]本实施例按照实施例1的工艺步骤制备，其中:
[0043](I)将重量百分比浓度为5%的氧化石墨烯水溶液进行分散，再超声振荡I小时;所述氧化石墨稀横向尺寸0.5微米，厚度I纳米；
[0044](2)制备氧化石墨烯/壳聚糖/ 二氧化钛混合溶液，将步骤(I)制得的氧化石墨烯分散液依次与蒸馏水、冰乙酸充分混合，其中蒸馏水与冰乙酸质量比为I: 2，氧化石墨烯在混合溶液中的浓度为2%，再将壳聚糖粉末及二氧化钛溶解于上述混合溶液中，混合搅拌I小时，以制备壳聚糖质量分数为5%、二氧化钛质量分数为5%、氧化石墨烯质量分数为5%的氧化石墨烯/壳聚糖/ 二氧化钛混合溶液；
[0045](3)依次将聚乙烯醇和填充剂可溶性淀粉溶解于蒸馏水中，并在80°C水浴中搅拌3小时，以完全溶解;然后加入氧化石墨烯/壳聚糖/二氧化钛混合溶液，以制备自发泡用溶液;其中，聚乙烯醇与填充剂可溶性淀粉的质量比为1:4，自发泡用溶液中聚乙烯醇的重量百分比浓度为7%，聚乙烯醇与壳聚糖质量比为4:1，二氧化钛与壳聚糖质量比为3:1，壳聚糖与氧化石墨烯质量比为6:1;
[0046](4)向自发泡用混合溶液中依次加入交联剂、发泡剂和催化剂，边加入边搅拌，直至混合均匀得凝胶溶液;其中，交联剂与混合溶液的体积比为I: 4，交联剂、发泡剂和催化剂的体积比为1: 0.6:1，交联剂为甲醛，发泡剂为对苯磺酰肼，催化剂为盐酸；
[0047](5)将凝胶溶液倒入模具中，在80°C下固化lh，得到氧化石墨烯聚乙烯醇杂化气凝胶。
[0048]实施例6:
[0049]本实施例按照实施例1的工艺步骤制备，其中:
[0050](I)将重量百分比浓度为2%的氧化石墨烯水溶液进行分散，再超声振荡I小时;所述氧化石墨稀横向尺寸15微米，厚度3纳米；
[0051 ] (2)制备氧化石墨烯/壳聚糖/ 二氧化钛/ 二氧化硅混合溶液，将步骤(I)制得的氧化石墨烯分散液依次与蒸馏水、冰乙酸充分混合得混合溶液，其中蒸馏水与冰乙酸质量比为1: 2，氧化石墨烯在混合溶液中的浓度为3%，再将壳聚糖粉末、二氧化钛、二氧化硅溶解于混合溶液中，混合搅拌6小时，以制备壳聚糖质量分数为3%、二氧化钛质量分数为2%、二氧化硅质量分数为I %、氧化石墨烯质量分数为0.5%的氧化石墨烯/壳聚糖/二氧化钛混合溶液；
[0052](3)依次将聚乙烯醇和填充剂可溶性淀粉溶解于蒸馏水中，并在70°C水浴中搅拌3小时，以完全溶解;然后加入氧化石墨烯/壳聚糖/二氧化钛/二氧化硅混合溶液，以制备自发泡用溶液;其中，聚乙烯醇与填充剂可溶性淀粉的质量比为1:1.5，自发泡用溶液中聚乙烯醇的重量百分比浓度为15%，聚乙烯醇与壳聚糖质量比为3:1，二氧化钛与壳聚糖质量比为2:3，二氧化硅与壳聚糖质量比为I: 3，壳聚糖与氧化石墨烯质量比为10:1;
[0053](4)向自发泡用溶液中依次加入交联剂、发泡剂和催化剂，边加入边搅拌，直至混合均匀的凝胶溶液;其中，交联剂与混合溶液的体积比为1:2，交联剂、发泡剂和催化剂的体积比为1: 0.6:1，交联剂为甲醛，发泡剂为对苯磺酰肼，催化剂为盐酸；
[0054](5)将凝胶溶液倒入模具中，在80°C下固化lh，得到氧化石墨烯聚乙烯醇杂化气凝胶。
[0055]实施例7:
[0056]本实施例按照实施例1的工艺步骤制备，其中:
[0057](I)将重量百分比浓度为8%的氧化石墨烯水溶液进行分散，再超声振荡1.5小时；所述氧化石墨稀横向尺寸25微米，厚度7纳米；
[0058](2)制备氧化石墨烯/壳聚糖/ 二氧化钛/氧化锡混合溶液，将步骤(I)制得的氧化石墨烯分散液依次与蒸馏水、冰乙酸充分混合得混合溶液，其中蒸馏水与冰乙酸质量比为1: 3，氧化石墨烯在混合溶液中的浓度为5%，再将壳聚糖粉末、二氧化钛、氧化锡溶解于混合溶液中，混合搅拌2小时，以制备壳聚糖质量分数为3%、二氧化钛质量分数为2%、氧化锡质量分数为I %、氧化石墨烯质量分数为0.5%的氧化石墨烯/壳聚糖/二氧化钛混合溶液；
[0059](3)依次将聚乙烯醇和填充剂可溶性淀粉溶解于蒸馏水中，并在70°C水浴中搅拌3小时，以完全溶解;然后加入氧化石墨烯/壳聚糖/二氧化钛/氧化锡混合溶液，以制备自发泡用溶液;其中，聚乙烯醇与填充剂可溶性淀粉的质量比为1:1.5，自发泡用溶液中聚乙烯醇的重量百分比浓度为15%，聚乙烯醇与壳聚糖质量比为2:1，二氧化钛与壳聚糖质量比为2:3，氧化锡与壳聚糖质量比为1:3，壳聚糖与氧化石墨烯质量比为10:1;
[0060](4)向自发泡用溶液中依次加入交联剂、发泡剂和催化剂，边加入边搅拌，直至混合均匀的凝胶溶液;其中，交联剂与混合溶液的体积比为1:2，交联剂、发泡剂和催化剂的体积比为1: 0.7:1.5，交联剂为甲醛，发泡剂为对苯磺酰肼，催化剂为盐酸；
[0061](5)将凝胶溶液倒入模具中，在80°C下固化lh，得到氧化石墨烯聚乙烯醇杂化气凝 O
胶
【主权项】
1.一种氧化石墨稀聚乙稀醇杂化气凝胶的制备方法，其特征在于工艺步骤包括制备氧化石墨烯分散液、制备氧化石墨烯/壳聚糖或二氧化钛、二氧化硅和氧化锡混合溶液、制备自发泡用溶液、制备凝胶溶液和制备氧化石墨烯/壳聚糖或二氧化钛、二氧化硅和氧化锡聚乙烯醇杂化气凝胶五个步骤，其具体工艺过程为: (1)制备氧化石墨烯分散液:将重量百分比浓度为1-10%的氧化石墨烯水溶液进行分散，再超声振荡0.5-2小时;所述氧化石墨稀横向尺寸0.5-30微米，厚度1-10纳米； (2)制备氧化石墨烯/壳聚糖或二氧化钛、二氧化硅和氧化锡混合溶液:将步骤(S)制得的氧化石墨烯分散液依次与蒸馏水、冰乙酸充分混合得混合溶液，其中蒸馏水与冰乙酸质量比为1:1-3，氧化石墨烯在混合溶液中的浓度为0.1-5%,再将壳聚糖粉末或二氧化钛、二氧化硅和氧化锡溶解于混合溶液中，混合搅拌1-10小时，以制备壳聚糖或二氧化钛、二氧化硅和氧化锡质量分数为0.1-5%、氧化石墨烯质量分数为0.1-5%的氧化石墨烯/壳聚糖混合溶液;其中，二氧化钛粒径200纳米-20微米、二氧化娃粒径300纳米-40微米;氧化锡粒径.500纳米-60微米； (3)制备自发泡用溶液:依次将聚乙烯醇和填充剂溶解于蒸馏水中，并在70-100°C水浴中搅拌0.5-3小时，以完全溶解;然后加入第二步制得的氧化石墨烯/壳聚糖或二氧化钛、二氧化硅和氧化锡混合溶液，制得自发泡用溶液;其中，聚乙烯醇与填充剂的质量比为1:1-1:.5，自发泡用溶液中聚乙烯醇的重量百分比浓度为5-15 %，聚乙烯醇与壳聚糖或二氧化钛、二氧化硅和氧化锡质量比为I: 1-5: 1，壳聚糖与氧化石墨烯质量比为I: 1-10: 1;填充剂为可溶性淀粉或滑石粉； (4)制备凝胶溶液:向自发泡用溶液中依次加入交联剂、发泡剂和催化剂，边加入边搅拌，直至混合均匀得凝胶溶液;其中，交联剂与混合溶液的体积比为1:2-5，交联剂、发泡剂和催化剂的体积比为1:0.5-1:0.5-2;交联剂包括甲醛和戊二醛;发泡剂包括戊烷、偶氮二甲酰胺和对苯磺酰肼;催化剂包括硫酸、盐酸和冰乙酸； (5)制备氧化石墨烯聚乙烯醇杂化气凝胶:将均匀混合的凝胶溶液倒入模具中，在40-.80°C下固化l_3h，得到氧化石墨烯聚乙烯醇杂化气凝胶。
【专利摘要】本发明属于水处理功能气凝胶制备技术领域，涉及一种氧化石墨烯聚乙烯醇杂化气凝胶的制备方法，工艺步骤包括制备氧化石墨烯分散液、制备氧化石墨烯/壳聚糖混合溶液、制备自发泡用溶液、制备凝胶溶液和制备氧化石墨烯/壳聚糖聚乙烯醇杂化气凝胶五个步骤；将氧化石墨烯分散液与蒸馏水、冰乙酸和壳聚糖粉末充分混合，然后加入聚乙烯醇、填充剂、交联剂、发泡剂和催化剂制备气凝胶；气凝胶吸水能力强，具有高亲水性，吸附速率快，再生后可重复使用，可用于工业废水处理；制备方法原理简单，操作容易，工艺设备简单，原料价格低廉，有利于产业化。
【IPC分类】B01J20/24, B01J20/30, C02F101/20, C02F1/28, B01J20/28, B01J20/20
【公开号】CN105521770
【申请号】CN201610038032
【发明人】田明伟, 曲丽君, 朱士凤, 孙亚宁, 周卉卉, 陈国华
【申请人】青岛大学
【公开日】2016年4月27日
【申请日】2016年1月21日