专利名称：纳米金刚石润滑油添加剂的制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及用一般的物理和化学方法将物料混合，特别是涉及纳米金刚石黑粉在润滑油基础油中的稳定分散工艺。
背景技术：
纳米金刚石黑粉是以负氧平衡高能炸药混合成型后爆轰合成的。在隔绝空气的条件下炸药爆轰时，未氧化的富余游离碳在爆轰区的高温超高压环境中晶变成纳米金刚石微粒，除去杂质后得到纳米金刚石黑粉。纳米金刚石黑粉为类球状，球心为金刚石，约占60％，球面为石墨，约占40％，平均粒径7nm。
目前，高中档润滑油添加剂均为液态的含硫、磷、氯和萜的有机衍生物，它们都具有较好的润滑性能。但由于是有机物，均不耐高温，不耐极压，寿命短且均会造成环境污染。因此，国际润滑油界权威一致希望用无机固体添加剂代替有机衍生物润滑油添加剂，如用石墨、二硫化钼和金刚石等等。但由于颗粒大的固体润滑剂会沉淀并堵塞油路，直到纳米金刚石出现后，这一愿望才可望实现。
纳米金刚石黑粉的球心是金刚石，球面是石墨。金刚石和石墨都是碳的同素异形体，无毒无害，无污染，均耐高温，耐腐蚀和耐磨损，具有高热导率，球心具有极高的硬度，球面具有良好的自润滑功能。纳米金刚石黑粉经过表面改性，具有良好的亲油性和分散性，在润滑过程中起到变滑动摩擦为滚动摩擦，减少摩擦降低阻力、自修复、自润滑、分散、冷却、防腐、抗高温、抗氧化以及消除烟气等功效，是十分理想的固体润滑油添加剂。
要使纳米金刚石黑粉作为固体润滑油添加剂使用，必须使表面改性(已单独申请专利)的纳米金刚石黑粉均匀分布悬浮在润滑油基础油中。目前，使纳米金刚石黑粉均匀分布悬浮在润滑油基础油中这一课题没有得到很好的解决，市场上买到的瓶装纳米金刚石润滑油添加剂，纳米金刚石黑粉沉淀在瓶底，几乎与润滑油基础油完全分离。这种产品的应用效果很差，甚至不能应用。
中国发明专利申请01131537一种纳米金刚石的分散工艺，于2003年5月28日公开了一种将纳米金刚石分散在润滑油中的方法，该方法是将纳米金刚石与润滑油混合后，静置一段时间，再加入分散剂静置一段时间，最后用超声波分散。这种工艺存在以下不足仅用超声波很难解开纳米金刚石粉的硬团聚；纳米金刚石粉加入到润滑油中用超声波分散之前，没有对纳米金刚石表面进行改性，纳米金刚石又会重新团聚，且纳米金刚石粉体本身并没有强烈的亲油性，对纳米金刚石进行表面改性后才能亲油；仅有浸润、添加分散剂和超声波空化，不足以使纳米金刚石在润滑油中长期稳定悬浮。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于避免上述现有技术的不足之处而提出一种纳米金刚石润滑油添加剂的制备工艺，使纳米金刚石黑粉长期稳定悬浮在润滑油基础油中。
本发明解决所述技术问题可以通过采用以下技术方案来实现提出一种纳米金刚石润滑油添加剂的制备工艺，包括以下步骤，①将经过亲油表面改性的纳米金刚石微粒与润滑油基础油按1∶100～1∶10000的重量体积比混合；②将上述混合物搅拌浸润至少4小时，使纳米金刚石微粒表面的气-固界面充分浸润变成液-固界面；③利用高速剪切机将上述混合物高速剪切，然后使用胶体磨将混合物中较大的金刚石颗粒超微粉碎从而使纳米金刚石颗粒均匀化，并利用超声波使润滑油基础油中的微气泡内部爆炸即超声空化，使纳米金刚石黑粉均匀分布悬浮在润滑油基础油中。
本发明将经过表面改性的纳米金刚石按一定重量比例与润滑油混合，经过搅拌浸润、高速剪切、胶体磨均化和超声空化，完全能实现纳米金刚石在润滑基础油中的稳定悬浮，用无机固体添加剂代替有机衍生物润滑油添加剂这一难题真正得以解决。与现有技术相比，本发明存在以下技术效果1.将纳米金刚石黑粉进行亲油表面改性，避免解团聚后的纳米金刚石黑粉发生二次、三次团聚；
2.通过对纳米金刚石黑粉与润滑基础油混合物的高速剪切、胶体磨均化和超声空化，可以使纳米金刚石黑粉进一步细化和分散，其粒度在60nm以下，并使细化后的纳米金刚石微粒表面包覆亲油的分子链，形成稳定的位组；3.经过本发明方法的纳米金刚石在润滑油中能实现1000小时以上的悬浮，超过现有技术最先进水平的几百小时。
具体实施例方式
以下结合附图
所示之最佳实施例作进一步详述。
本发明纳米金刚石润滑油添加剂的制备工艺，包括以下步骤，一、经过亲油表面改性的纳米金刚石微粒与润滑油基础油按1∶100～1∶1000的重量体积比混合。
二、上述混合物搅拌浸润至少4小时，使纳米金刚石微粒表面的气-固界面充分浸润变成液-固界面。
三、利用高速剪切机以至少15米/秒的剪切速度在上述混合物中高速剪切，然后使用胶体磨将混合物中较大的金刚石颗粒超微粉碎1～2小时，从而使纳米金刚石颗粒均匀化即胶体磨均化，并利用频率为28～40千赫的超声波使润滑油基础油中的微气泡内部爆炸即超声空化，超声空化时间为30～90分钟，使纳米金刚石黑粉均匀分布悬浮在润滑油基础油中。
纳米金刚石由于颗粒极小(4～15纳米)，表面能极高，具有强烈的自团聚倾向，如不对其进行表面处理，将直接影响其应用，所以，在纳米金刚石微粒与润滑油基础油混合之前，先将纳米金刚石微粒进行表面处理，使纳米金刚石细小微粒表面包覆上聚合物分子的锚固基团，其溶剂化链再介质中充分伸展形成位组层，导致纳米金刚石微粒相互排斥，从而极大提高纳米金刚石在润滑油中的分散悬浮能力。纳米金刚石微粒的亲油表面改性方法具体如下1.用高速气流对撞机以高速气流将纳米金刚石粉体对撞超细粉碎；2.将解开团聚的纳米金刚石微粒加入在有表面改性剂和分散剂的有机溶剂中，在摄氏60～100度的温度下搅拌反应4～12小时，所述表面改性剂为钛酸脂，分散剂为十二烷基硫酸钠或硬脂酸；3.用高速剪切机在上述加入有纳米金刚石微粒的有机溶剂中高速剪切，并利用超声波使有机溶剂中的微气泡内部爆炸即超声空化；4.离心分离出表面改性后的纳米金刚石微粒，用有机溶剂将所述纳米金刚石微粒洗涤后并在摄氏50～120度的环境中干燥，得到表面改性后的纳米金刚石微粒。
权利要求
1.一种纳米金刚石润滑油添加剂的制备工艺，包括步骤①将纳米金刚石微粒与润滑油基础油混合；②将上述混合物浸润搅拌；③利用超声波使润滑油基础油中的微气泡内部爆炸即超声空化；其特征在于步骤①中所述的所述纳米金刚石微粒是经过亲油表面改性的纳米金刚石黑粉；在步骤③所述的超声空化之前，利用高速剪切机将纳米金刚石黑粉与润滑油基础油混合物高速剪切，然后使用胶体磨将混合物中较大的金刚石颗粒超微粉碎从而使纳米金刚石颗粒均匀化即胶体磨均化，结合步骤③所述的超声空化，使纳米金刚石黑粉均匀分布悬浮在润滑油基础油中。
2.如权利要求1所述的纳米金刚石润滑油添加剂的制备工艺，其特征在于步骤②中的所述浸润搅拌至少4小时，使纳米金刚石微粒表面的气-固界面充分浸润变成液-固界面；
3.如权利要求1所述的纳米金刚石润滑油添加剂的制备工艺，其特征在于经过亲油表面改性的纳米金刚石黑粉与润滑油基础油混合重量体积比为1∶100～1∶10000。
4.如权利要求1所述的纳米金刚石润滑油添加剂的制备工艺，其特征在于所述高速剪切速度至少为15米/秒，剪切时间为1～3小时。
5.如权利要求1所述的纳米金刚石润滑油添加剂的制备工艺，其特征在于所述胶体磨均化的时间为1～2小时。
6.如权利要求1所述的纳米金刚石润滑油添加剂的制备工艺，其特征在于所述超声空化频率为28～40千赫，超声空化时间为30～90分钟。
全文摘要
一种纳米金刚石润滑油添加剂的制备工艺，包括以下步骤，将经过亲油表面改性的纳米金刚石微粒与润滑油基础油混合；将上述混合物搅拌浸润；利用高速剪切机将上述混合物高速剪切，然后使用胶体磨将混合物中较大的金刚石颗粒超微粉碎从而使纳米金刚石颗粒均匀化，并利用超声波使润滑油基础油中的微气泡内部爆炸即超声空化，使纳米金刚石黑粉均匀分布悬浮在润滑油基础油中。与现有技术相比，本发明存在以下技术效果避免解团聚后的纳米金刚石黑粉发生二次、三次团聚；可以使纳米金刚石黑粉粒度在60nm以下；经过本发明方法的纳米金刚石在润滑油中能实现1000小时以上的悬浮。
文档编号C10M125/26GK1696258SQ20041002723
公开日2005年11月16日 申请日期2004年5月14日 优先权日2004年5月14日
发明者李生国, 张运生 申请人:深圳市金刚源新材料发展有限公司