一种二氧化钛纳米粒子改性变压器油的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种二氧化钛纳米粒子改性变压器油的制备方法，属于电力工业变压器油制作技术领域。二氧化钛纳米粒子改性变压器油的制备分为如下步骤。第一步：将TiO2纳米粒子进行表面处理，得到表面包覆好的TiO2；第二步：将改性好的TiO2纳米粒子通过超声或者球磨的方法与变压器油进行混合，并最终通过真空加热处理的方法制备出可应用的TiO2纳米粒子改性变压器油。本制备方法得到的TiO2纳米粒子改性变压器油具有优异的导热性能和电气性能，具有良好的长期稳定性，更保证了其在服役期间的稳定性和可靠性。
【专利说明】
一种二氧化钛纳米粒子改性变压器油的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种二氧化钛纳米粒子改性变压器油的制备方法，属于电力工业变压器油制作技术领域。
【背景技术】
[0002]变压器油作为良好的绝缘和散热介质在当今的电力工业变压器中广泛使用。而随着电压等级和容量的提高，人们越来越需要一种绝缘和散热性能更加优异的介质。随着纳米技术的兴起，国内外在逐步探寻纳米技术在变压器油之中的应用。根据前人的研究结果，微米尺寸的纤维等杂质添加到变压器油中之后，纤维等杂质在电场力的作用下定向排列，在变压器油中形成“小桥”并桥接处于不同电位的电极，使得变压器油的绝缘性能大幅度降低，因此传统的观念认为，作为绝缘介质的变压器油应当尽可能的纯净、不含外来杂质。然而根据现有研究，纳米粒子具有纳米级的尺寸，添加到变压器油中后不会引发“小桥”现象，从而基本不会降低变压器油原有的绝缘性能。而根据研究，在变压器油的击穿过程中，二氧化钛(T12)纳米粒子具有捕获电子、阻挡流注发展的作用，从而提高了某些情况下变压器油的绝缘性能。另一方面，由于Ti02本身具有一定的导热性能，Ti02纳米粒子的加入在一定程度上会使变压器油的导热性能提升。综上，使用T12纳米粒子改性变压器油，在某些情况下甚至会提高变压器油的电气性能，同时由于附加的热对流过程，改性后的变压器油将具有更好的散热性能，可见T12纳米粒子改性变压器油技术具有光明的前景。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提出一种二氧化钛纳米粒子改性变压器油的制备方法，使制得的二氧化钛纳米粒子改性变压器油有优异的导热性能和电气性能，具有良好的长期稳定性，更保证其在服役期间的稳定性和可靠性。
[0004]本发明提出的二氧化钛纳米粒子改性变压器油的制备方法，包括以下步骤:
[0005](I)二氧化钛纳米粒子的改性:
[0006](1-1)将二氧化钛纳米粒子置于管式炉中，在％保护的气氛下以10°C/min的升温速率从室温升温至600?700°C，并在600?700°C条件下保持2?4小时；
[0007](1-2)将步骤(1-1)得到的二氧化钛纳米粒子溶解于油酸溶液中，二氧化钛纳米粒子与油酸的比例为:Ig: (25?100ml)，进行超声振荡，超声振荡时间为20?30min，超声振荡功率为800?1200W，得到第一反应混合液；
[0008](1-3)将上述第一反应混合液进行球磨，球磨时间为12?48小时球磨机转速为200?300r/min，得到第二反应混合液；
[0009](1-4)采用冷凝回流的方法，使上述第二反应混合液在N2保护的气氛下加热至90?110 °C，加热60?120min，得到第三反应混合液；
[0010](2)将步骤(1-4)得到的第三反应溶液加入到变压器油中，加入的体积比为:第三反应溶液:变压器油=(0.000025?0.0025):1，得到二氧化钛纳米粒子改性变压器油；
[0011](3)将上述步骤(2)的二氧化钛纳米粒子改性变压器油放入真空干燥箱中，在10?100帕斯卡压力、40?60°C下真空干燥24?48小时，除去二氧化钛纳米粒子改性变压器油中的水分和气体，得到成品二氧化钛纳米粒子改性变压器油。
[0012]本发明提出的二氧化钛纳米粒子改性变压器油的制备方法，其优点是:本发明采用纳米粒子添加技术对目前常用的变压器油进行改性处理，制备出了能够保持长期稳定的纳米改性变压器油，同时使制备得到的改性变压器油具有非常优秀的导热与散热性能，在同样的运行功率下使变压器具有较低的温度，在过负荷运行过程中仍能保持在安全温度以下
[0013](现有变压器油在过负荷运行条件下温度急剧升高超过安全线，进而引发变压器安全稳定问题)，从而可以满足变压器在夏季或冬季大负荷运行时的运行要求，同时，改性变压器油具有优良的雷电冲击特性，局部放电特性等电气性能，这些都使得变压器运行的安全性和稳定性得到了极大的提升，具有极高的经济效益。
【具体实施方式】
[0014]本发明提出的二氧化钛纳米粒子改性变压器油的制备方法，包括以下步骤:
[0015](I)二氧化钛纳米粒子的改性:
[0016](1-1)将二氧化钛纳米粒子置于管式炉中，在％保护的气氛下以10°C/min的升温速率从室温升温至600?700°C，并在600?700°C条件下保持2?4小时；
[0017](1-2)将步骤(1-1)得到的二氧化钛纳米粒子溶解于油酸溶液中，二氧化钛纳米粒子与油酸的比例为:Ig: (25?100ml)，进行超声振荡，超声振荡时间为20?30min，超声振荡功率为800?1200W，得到第一反应混合液；
[0018](1-3)将上述第一反应混合液进行球磨，球磨时间为12?48小时球磨机转速为200?300r/min，得到第二反应混合液；
[0019](1-4)采用冷凝回流的方法，使上述第二反应混合液在N2保护的气氛下加热至90?110 °C，加热60?120min，得到第三反应混合液；
[0020](2)将步骤(1-4)得到的第三反应溶液加入到变压器油中，加入的体积比为:第三反应溶液:变压器油=(0.000025?0.0025):1，得到二氧化钛纳米粒子改性变压器油；
[0021](3)将上述步骤(2)的二氧化钛纳米粒子改性变压器油放入真空干燥箱中，在10?100帕斯卡压力、40?60°C下真空干燥24?48小时，除去二氧化钛纳米粒子改性变压器油中的水分和气体，得到成品二氧化钛纳米粒子改性变压器油。
[0022]以下介绍本发明方法的实施例:
[0023]实施例1
[0024](I)二氧化钛纳米粒子的改性
[0025](1-1)将Ig二氧化钛纳米粒子置于管式炉中，在N2保护的条件下以10°C/min的速率从室温升温至600°C，并在600°C条件下保持2小时；
[0026](1-2)将步骤(1-1)得到的二氧化钛纳米粒子溶解于油酸溶液中，二氧化钛与油酸的比例是Ig: 25ml，进行超声振荡，时间是20min，功率是800W，得到第一反应混合液；
[0027](1-3)将上述第一反应混合液进行球磨，球磨时间12小时，转速200r/min，得到第二反应混合液；
[0028](1-4)对上述第二反应混合液，采用冷凝回流的方法在N2保护的氛围下加热60min，温度90 °C，得到第三反应混合液；
[0029](2)将步骤(1-4)中得到的第三反应溶液加入变压器油中，加入的体积比为:第三反应溶液:变压器油=0.000025:1;
[0030](3)将步骤(2)的二氧化钛纳米改性变压器油放入真空干燥箱中，在10帕斯卡压力、40°C下真空干燥24小时，除去二氧化钛纳米粒子改性变压器油中的水分和气体，得到成品二氧化钛纳米粒子改性变压器油。
[0031]实施例2
[0032](I)二氧化钛纳米粒子的改性
[0033](1-1)将2g二氧化钛纳米粒子置于管式炉中，在N2保护的条件下以10°C/min的速率从室温升温至650 °C，并在650 °C条件下保持3小时；
[0034](1-2)将步骤(1-1)得到的二氧化钛纳米粒子溶解于油酸溶液中，二氧化钛与油酸的比例是Ig: 55ml，进行超声振荡，时间是25min，功率是1000W，得到第一反应混合液；
[0035](1-3)将上述第一反应混合液进行球磨，球磨时间32小时，转速250r/min，得到第二反应混合液；
[0036](1-4)对上述第二反应混合液，采用冷凝回流的方法在N2保护的氛围下加热90min，温度100°C，得到第三反应混合液；
[0037](2)将步骤(1-4)中得到的第三反应溶液加入变压器油中，加入的体积比为:第三反应溶液:变压器油=0.00025:1;
[0038](3)将步骤(2)的二氧化钛纳米改性变压器油放入真空干燥箱中，在50帕斯卡压力、50°C下真空干燥36小时，除去二氧化钛纳米粒子改性变压器油中的水分和气体，得到成品二氧化钛纳米粒子改性变压器油。
[0039]实施例3
[0040](I)二氧化钛纳米粒子的改性
[0041 ] (1-1)将3g二氧化钛纳米粒子置于管式炉中，在N2保护的条件下以10°C/min的速率从室温升温至700°C，并在700°C条件下保持4小时；
[0042](1-2)将步骤(1-1)得到的二氧化钛纳米粒子溶解于油酸溶液中，二氧化钛与油酸的比例是Ig:1OOml，进行超声振荡，时间是30min，功率是1200W，得到第一反应混合液；
[0043](1-3)将上述第一反应混合液进行球磨，球磨时间48小时，转速300r/min，得到第二反应混合液；
[0044](1-4)对上述第二反应混合液，采用冷凝回流的方法在N2保护的氛围下加热120min，温度11 (TC，得到第三反应混合液；
[0045](2)将步骤(1-4)中得到的第三反应溶液加入变压器油中，加入的体积比为:第三反应溶液:变压器油=0.0025:1;
[0046](3)将步骤(2)的二氧化钛纳米改性变压器油放入真空干燥箱中，在100帕斯卡压力、60°C下真空干燥48小时，除去二氧化钛纳米粒子改性变压器油中的水分和气体，得到成品二氧化钛纳米粒子改性变压器油。
【主权项】
1.一种二氧化钛纳米粒子改性变压器油的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤: (1)二氧化钛纳米粒子的改性: (1-1)将二氧化钛纳米粒子置于管式炉中，在犯保护的气氛下以10°C/min的升温速率从室温升温至600?700°C，并在600?700°C条件下保持2?4小时； (1-2)将步骤(1-1)得到的二氧化钛纳米粒子溶解于油酸溶液中，二氧化钛纳米粒子与油酸的比例为:Ig: (25?100ml)，进行超声振荡，超声振荡时间为20?30min，超声振荡功率为800?1200W，得到第一反应混合液； (1-3)将上述第一反应混合液进行球磨，球磨时间为12?48小时球磨机转速为200?300r/min，得到第二反应混合液； (1-4)采用冷凝回流的方法，使上述第二反应混合液在N2保护的气氛下加热至90?1100C，加热60?120min，得到第三反应混合液； (2)将步骤(1-4)得到的第三反应溶液加入到变压器油中，加入的体积比为:第三反应溶液:变压器油=(0.000025?0.0025):1，得到二氧化钛纳米粒子改性变压器油； (3)将上述步骤(2)的二氧化钛纳米粒子改性变压器油放入真空干燥箱中，在10?100帕斯卡压力、40?60°C下真空干燥24?48小时，除去二氧化钛纳米粒子改性变压器油中的水分和气体，得到成品二氧化钛纳米粒子改性变压器油。
【文档编号】C10M125/10GK105820859SQ201610202784
【公开日】2016年8月3日
【申请日】2016年4月1日
【发明人】周远翔, 寇晓适, 杨颖 , 宋伟, 刘东霖, 任欢, 曹勇敢, 李德志, 张希希, 王伟, 王吉, 王震宇
【申请人】国网河南省电力公司电力科学研究院, 国网河南省电力公司周口供电公司, 清华大学